HGT2956.4-2001硼镁矿石中全铁含量的测定重铬酸钾容量法.pdf 4页

'ICS73.080D51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2-2956.8-2001硼镁矿石分析方法Analyticalmethodsforaschariteores2002一01一24发布2002一07一01实施国家奎乏济贸易委员会发布 备案号:10101-2002HG/T2956.4-2001前言本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2956.4-1982(硼镁矿石中全铁含量的分析方法》修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2956.4-19820本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-352-66(硼镁矿石统一分析方法》;1982年发布为国家标准GB3447.4-82(硼镁矿石中全铁含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB3447.4-82废止，重新编号为HG/T2956.4-1982. 中华人民共和国化工行业标准硼镁矿石中全铁含最的测定HG/T2956.4-2001重铬酸钾容量法代替HG/T2956.4-1982Aerha}iteores-Determir-tionoftotalironcontentPotassiumdichromatevolumetricmethod范围本标准规定了重铬酸钾容量法测定全铁含量。本标准适用于硼镁矿石产品中全铁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987)方法提要试样用盐酸分解，钨酸钠一甲基橙为指示剂，二氯化锡和三氯化铁联合还原三价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。试荆和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸溶液:1+1a4.2磷酸溶液:5+95.4.3硫磷混合酸溶液。将150mL硫酸缓缓加人700ml水中，冷却后加人150mL磷酸，混匀。4.4氯化亚锡溶液:50g/L.称取5g氯化亚锡，溶于20mL盐酸，用水稀释至100mL,摇匀，存放于棕色瓶中。4.5三氯化钦溶液。15%三氯化钦溶液1mL与1+4盐酸溶液40mL混合，存放于棕色瓶中，上面再加一层液态石蜡，使用期15d左右，呈无色或浑浊时即失效。4.6重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6KiCri0,)=0.0200mol/I。称取。.9807g预先在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾(GB1259-1989)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7钨酸钠指示液。称取25g钨酸钠溶于100mL磷酸溶液(4.2)。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施 HG/T四56.4-20014.8甲基橙指示液:1g/L水溶液。4.9二苯胺磺酸钠指示液:5g/L,称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶解于100mL水中，加人1^2滴硫酸，摇匀，存放于棕色瓶中。5试样试样通过125pm试验筛(GB/T6003.1)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤6.1称取。.1-0.5g试样板(精确至。0002g)，于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人30mL盐酸溶液，盖上表面皿，在电热板上加热，微沸30min后取下。6.2趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液呈浅黄色，用水稀释至约60mL。加人10滴钨酸钠指示液、二滴甲基橙指示液、三滴二苯胺磺酸钠指示液，滴加三抓化铁溶液至溶液红色恰好消失，用水稀释至100mL,加人15mL硫磷混合酸溶液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色为终点。7分析结果的表述以质量百分数表示的全铁(以FezO。计)含量(X)按式(1)计算:X=cVX0.07985X100.........................⋯⋯(1)刀t式中:c—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，9;0.07985—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液〔c(1/6K2Cri07)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氧化二铁质量。允许差取平行分析结果的算术平均值作为最终分析结果。同一实验室平行分析结果的绝对差值和不同实验室分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差允许差三氧化二铁(Fe,O,)含量同一实验室不同实验室<10.000.200.25)10.000.250.30'