HGT2959-2000工业水合碱式碳酸镁.pdf 10页

'备案号:7250-2000HG/T2959-2000前台本标准是对化工行业标准HG/T2959-1988((工业水合碱式碳酸镁》进行文本转换而成的。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2959-1988,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院本标准主要起草人:姚锦娟、时洁。本标准于1979年首次发布为国家标准，1988年第一次修订，1997年转化为HG/T2959-19880本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2959-2000工业水合碱式碳酸镁代替H(;/T2959--1988Hydratedbasicmagnesiumcarbonateforindustrialuse范围本标准规定了工业水合碱式碳酸镁的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于白云石、卤水和碳酸钠等为原料制得的工业水合碱式碳酸镁。该产品主要用于橡胶、保温材料、塑料和颜料等工业中，作填充剂和补强剂。分子式:xMgCO,·YMg(OH)2·ZH202引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neqISO5790:1979)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3要求外观:白色轻松粉末:_;工业水合碱式碳酸镁应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-05-23批准2000-12-01实施 HG/T2959-2000表1要求指标项目优等品一等品合格品水分，%(2.03.04.0盐酸不溶物，%(0.100.150.20氧化钙(CaO)含量，%(0.430.701.0氧化镁(Mg0)含量，%妻41.040.038.0灼烧减量，%54--5854--58大于52.0抓化物(以C1计)含量，%(0.100.150.30铁(Fe)含量，%簇0.020.050.08锰(Mn)含量，%(0.0040.004硫酸盐(以SO,计)含量，%(0.100.150.30筛余物150p.,%簇0.0300575km,环夏0.10.025堆积密度,g/mL0.120.14注优等品的水分是指包装时的数值，水分应在明显地方标出。4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6652中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，如果溅到皮肤上，立即用大t水冲洗，严重者立即治疗!4.1水分的测定4.1.1分析步骤称取约1g试样(精确到。.0002g)，置于已恒重的血。MMX25mm称量瓶中，移人105℃一1100C恒温干燥箱内烘至恒重。4.1.2分析结果的表述以质量百分数表示的水分(X,)按式饥)计算:X，一mi-~miX100⋯⋯“。············。······⋯⋯(1)式中仇—烘干前试样和称量瓶的质量，9;mi—烘干后试样和称量瓶的质量，9;。—试样的质量，9a4.1.3允许差取平行测定结果的算术平均值为侧定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05%04.2盐酸不溶物含量的测定4.2.1试剂和材料4.2.1.1盐酸溶液:1+104.2，.2硝酸银溶液:10g/Lo4.2.2仪器、设备 HG/T2959-2000高温炉能控制温度在850,C^9000C4.2.3分析步骤称取约5g试样(精确至。.0002g)，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加人盐酸溶液溶解试样(约25mL),煮沸3-in-5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤纸和不溶物一并移人已恒重的瓷增塌中，灰化后移入高温炉内，于8500C^-900℃下灼烧至恒重。将滤液和洗液一并移人250m工一容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A。供氧化钙、氧化镁、铁和硫酸盐含量测定用。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(X2)按式(2)计算:X:一m里竺X100·······。。。。·····。······⋯⋯(2)式中:m,—灼烧后柑祸和盐酸不溶物质量，9;*:—增祸的质量，9;m—试样的质量，9。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02004.3氧化钙含量的测定4.3.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的Fe"十、Al"十、Mn"+等离子，以钙试剂狡酸钠盐作指示剂，调节pH值大于12，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料4.3.2.1氢氧化钠溶液:100g/L,4.3.2.2三乙醇胺溶液:1+3,4.3.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02mol/Lo4.3.2.4钙试剂竣酸钠盐指示剂。将钙试剂竣酸钠盐和抓化钠按1十”的比例在研钵中充分研细，混匀后贮于带磨口塞的广口瓶中。4.3.3分析步骤称取50.00mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中，加人40mL水、5mL三乙醇胺溶液，边摇动边滴加氢氧化钠溶液，当试液出现混浊后，加人少量钙试剂梭酸钠盐混合指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试液由蓝色变为酒红色，再过量。.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(X,)按式(3)计算:x_兰迷0.05608、，。八八28.04XVc‘“一50入砂U“.，蕊—·‘·，····。···。·······。⋯(3)m入250式中:V—滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，mL;c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一4.2.3中称取的试样的质量+B;0.05608~与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液LC(EDTA)=1.000mol/L」相当的以克表示的氧化钙的质量。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%04.4氧化镁含量的测定 HG/T2959-20004.4.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的Fe“十、Al"`,Mr,""等离子，在pH值为10的条件下，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量口4.4.2试剂和材料4.4.2.1三乙醇胺溶液:1+304.4.2.2氨一氯化钱缓冲溶液甲:pH-10.4.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约。.02mol/I4.4.2.4铬黑T指示剂。将铬黑T和氯化钠按1+99比例在研钵中充分研细，混匀，置于广口瓶中。4.4.3分析步骤移取25.00m工试验溶液A，置于250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取25.00ml置于锥形瓶中，加人50m工水、5m工三乙醇胺溶液,10m工J缓冲溶液和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X,)按式(4)计算:1，V、.__/，，V、1“一丽)“X。·V4U6U4U3又“一丽)‘只100=(4)m义22550式中:V-一一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，MI=V,-4.3中滴定钙时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，MI.。一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;m-4.2,3中称取的试样的质量，9;0.04030—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/I]相当的以克表示的氧化镁的质量4.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.12%.4.5灼烧减量4.5.1方法提要在8500C^-900℃下，试样完全分解为氧化镁并放出二氧化碳和水，测量其失量。4.5.2仪器、设备高温炉:能控制温度在850"C-900"Co4.5.3分析步骤称取约1g试样(精确到。.0002g)，置于已于8500C-9000C恒重的瓷堪竭中，于8500C^-900℃高温炉中灼烧至恒重。4.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧减量(X5)按式(5)计算:X:一MI-M2X10。一X.·..·..·..·...........⋯⋯(S)2砂廷式中:m,—灼烧前试样和增祸的质量，gom一一灼烧后试样和增祸的质量，9;m一试样的质量，9;X-一4.1测得的水分，%4.5.5允许差 HG/T2959-2000取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05%,4.6氯化物含量的测定4.6.1方法提要按GB/T3051-2000中第3章。4.6.2试剂和材料按GB/T3051-2000中第4章4.6.3分析步骤称取约5g试样(精确到0.01g)，置于锥形瓶中，加少量水润湿，缓缓加1十1硝酸溶液至样品完全溶解，加2-3滴嗅酚蓝指示液，如果试液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加1moll-硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2-3滴。如果试液呈蓝色，则滴加1mol/L硝酸溶液至恰呈黄色再过量2-3滴。加1ml二苯偶氮碳酞麟指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时作空白试验。4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以cl计)含量(X,)按式(6)计算:X,一(V-Va),黔03545x100-3.545(Vm-Vo)c···············⋯⋯(6)式中:V一一滴定消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL;叭—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL;c一一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.03545-一与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[(Hg(NO,),]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯的质量。4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.020004.7硫酸盐含量的测定4.7.1方法提要在稀盐酸介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准悬浊液比较其浊度。4.7.2试剂和材料4.7.2.1盐酸溶液:1+1,4.7.2.2氨水溶液:1+4e4.7.2.3氯化钡溶液:100g/L,4.7.2.4硫酸盐标准溶液:1ml溶液含0.1mgSO,.4.7.3分析步骤移取表2规定量的试验溶液A和硫酸盐标准溶液，分别置于50mL比色管中，用氨水将试液调节至中性(用pH试纸检验)，各加10m工水、1mL盐酸溶液和2mI氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀，置400C^-50℃水浴中，10min后与标准比较，其浊度不得深于标准。表2试液和标准溶液的移取量等级合格品试验溶液A/-工4104.010.烹S.002.003.00KtR盐标准溶液/.L{只004.8铁含量的测定4.8.I方法提要同GB/T3049--1986中第2章 HG/T2959-200048，2试剂和材料同GB/T3049-1986中第3章4.8.3仪器、设备同GB/T3049-1986中第4章。4.8,4分析步骤4.8.4.1工作曲线的绘制按G脚T3049-1986中5.3规定，选择厚度为3cm的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.8.4.2空白试验溶液的制备量取25mL盐酸溶液于250mL容量瓶中，加水至刻度。4.8.4.3测定移取10.00mL(或5.00mL)试液A和空白溶液，分别置于100mL容量瓶中，各加人约40mL水，以下操作按照GB/T3049-1986中5.4的规定，从“⋯⋯必要时，加水至60mL......”开始，到“测量其吸光度”为止。从试液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，由工作曲线上查出试液中的铁含量。4.8.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X7)按式(7)计算:。饥1，_0.1仇、人7片-二气下弋万二入luu=—““⋯’‘”···。······。一(7)mA1uuum式中:m;—试验溶液中的铁的质量，mg;。。-一空白溶液中的铁的质量，mg;。—移取试验溶液A中试样的质量9。4.8.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.003%.4.9锰含量的测定4.9.1方法提要在磷酸存在下的强酸性介质中，用高碘酸钾将试液二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，在最大吸收波长(525nm)下用分光光度计侧量其吸光度。4.9.2试剂和材料本条试验中所用水中不应含有还原性物质。4.9.2,1高碘酸钾。4.9.2.2磷酸溶液:1+1,4.9.2.3硝酸溶液:1+1,4.9.2.4氨水溶液:2+3,4.9.2.5锰标准溶液:1ml溶液含0.01mgMn,用移液管移取25mL按GB/T602配制的锰标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。4.9.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。4.9.4分析步骤4.9.4.1工作曲线绘制用移液管移取:。ml-5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00ml，和25.00mL锰标准溶液，分别置于250ml-烧杯中，各加人40mI水、1.5mL硝酸溶液,10mL磷酸溶液和0.5g高碘酸钾，盖上表面 HG/T2959-2000皿，加热煮沸至高锰酸根的紫红色出现，再微沸3min，冷却后全部移人100m工容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在525nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。以锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.9.4.2空白试验溶液的制备量取5mL硝酸溶液，置于烧杯中，用氨水溶液调节pH值为7(用pH试纸检验)，再加人1.5ml,硝酸溶液4.9.4.3测定称取约5g试样(精确到。.019),置于烧杯中，加少量水润湿，加20mL硝酸溶液溶解试样，将试验溶液加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液和洗液一并收集于250mL烧杯中，和空白试验溶液同时，以下操作按照4.9.4.1所述，自“⋯⋯加10mL磷酸⋯⋯”开始，直到测量其吸光度。从试样的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线上查出试样中锰的含量。4.9.5分析结果的表述以质量百分数表示的锰(Mn)含量(从)按式(8)计算:v.i7刀1X,=，华=X100二二二一·········，···。··········，·⋯(8)m入1VVU刀2式中:m—试验溶液中锰的质量,mg;一一试样的质量，9。4.9.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.00400,4.10筛余物的测定4.10.1仪器、设备4.10.1.1试验筛:R40/3系列0200mmX50mm/0.075mm和0200mmX50mm/0.150mm,4.10.1.2毛刷:1号羊毛画笔。4.10.2分析步骤称取约10g试样(精确至。.01g)，一次或数次移人试验筛内，用水润湿后一边振摇筛子，一边用自来水轻轻地冲洗至试样不再通过时，用毛刷在筛网上轻轻刷之，用水冲洗毛刷和筛子，直到冲洗水中不含试样为止，再用95%乙醇冲洗试验筛，将筛子连同筛余物一并移人恒温干燥箱内，在(105士5)℃干燥后，将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量(精确至。.0002g),4.10,3分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物(X,)按式(9)计算:一X,=塑X100式中:m,-筛余物的质量，9;m一一试样的质量，9。4.10.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于:150[AM试验筛为0.003%;75pm试验筛为0.0400,4.11堆积密度的测定4.11.1仪器、设备堆积密度测定仪，如图1所示漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心线下方，其间距约30mm HG/T2959-20001--500-I(或250mI.)量筒,2一支架;3-漏斗图I堆积密度测定仪4.11.2分析步骤在1min内，使试样由漏斗中自由落人已知质量和容积的量筒中，试样应高出量筒的筒壁，用直尺刮掉高出量筒上端之试样，称量(精确到。.01g).4.11.3分析结果的表述以g/mI计的堆积密度(X,o)按式(10)计算:X,。一等.‘”‘’.··.·⋯⋯‘········。。。·(10)式中:二—试样的质量，9;V—量筒的容积，ml。4.11.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02g/mI。5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。a2每批产品的质量不超过60t,5.3按GB/T6678规定确定采样单元数。采样时，应将采样器由包装袋上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶中，密度，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业水合碱式碳酸镁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验;生产厂应保证所有出厂的工业水合碱式碳酸镁都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业水合碱式碳酸镁进行验收，验收应在到货之日算起的两个月内进行。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签工业水合碱式碳酸镁包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等m6.1.净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志890 HG/T2959-20006.2每批出厂的工业水合碱式碳酸镁都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1=r业水合碱式碳酸镁采用2种包装方式7.1.1塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于。.03mm;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量50kg,40kg或25kgo7.1.2复膜袋包装:其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量50kg,40kg或25kge7.2工业水合碱式碳酸镁采用塑编袋包装时，内装用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。采用复膜袋包装时，应距袋边30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口缝线整齐，针距均匀。无漏缝或跳线现象7.3工业水合碱式碳酸镁在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混运7.4工业水合碱式碳酸镁应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混贮'