HGT2966-1999工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾).pdf 6页

'备案号:2771一、999HG/T2966-1999前台本标准是对化工行业标准HG/T2966-1987《工业铁氰化钾(赤血盐钾)进行修订而成。本标准非等效采用美国国家标准ANSIPH4.302:1986((照相级铁氰化钾》。本标准与ANSIPH4·302:1986的主要差异:1ANSIPH4.302:1986产品只有一个级别;本标准将产品分为三个级别:优等品、一等品和合格品2ANSIPH4.302:1986控制项目为主含量和水不溶物两项;本标准控制项目有主含量、氯化物、亚铁氰化钾和水不溶物四项。本标准与化工行业标准HG/T2966-1987的主要差异:1原行业标准HG/T2966-1987只有一个级别;本标准将产品分为三个级别2原行业标准HG/T2966-1987指标作为合格品指标;本标准在此基础上增加了优等品和一等品指标，技术指标有很大提高。3试验方法中原行业标准HG/T2966-1987用电位滴定法测氯化物;本标准采用汞量法测氯化物本标准生效之日起，同时代替HG/T2966-19870本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、长春市化工五厂。本标准主要起草人:张静娟、朱丽文、王春年。本标准1987年5月首次发布为国家标准，1992年由国家标准调整为推荐性化工行业标准本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2966-1999工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾)代替HG/T2966-1987Kaliumhexacyanoferrat(lu)forindustrialuse范围本标准规定了工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾)的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业六氰合铁酸三钾，该产品主要用于医药、制革、印染、电镀等行业。分子式:K,Fe(CN),相对分子质量:329.25(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3051-1982(89)无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neqISO5790:1979)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T8946-1988塑料编织袋3要求3.1外观:深红色或金红色晶体或粉末。3.2工业六氰合铁酸三钾应符合表1要求。表1要求指标指标项目优等品一等品合格品六撅合铁酸三钾[K,Fe(CN),]含量)99.599.098t5抓化物(UKCI计)含量簇0.20.40.6六氰合铁(l)酸盐[以K.Fe(CN)。计]含量G0.20.30.4水不溶物含量(0.020.030.034试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施 HG/T2966-1999试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,(;B/丁603规定制备4.1六氰合铁酸三钾含量的测定4.1.1方法提要在酸性介质中和硫酸锌存在下，六氰合铁酸三钾与碘化钾进行氧化还原反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的游离碘4.1.2试剂和材料4.1.2.1碘化钾;4.1.2.2冰乙酸;4.1.2.3硫酸锌溶液:290g/l;4.1.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O,)二0.1mol/L;4.1.2.5淀粉指示液:5g/Le4.1.3分析步骤称取约1.3g试样(精确至。.0002g),置于带磨口塞的锥形瓶中，加50mL水溶解，加3g碘化钾，2ml一冰乙酸，20ml硫酸锌溶液，盖上瓶塞，充分摇动立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加2m工，淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色刚刚消失即为终点。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的六氰合铁酸三钾[K,Fe(CN),口的含量X按式(1)计算:X一VcX0.329;X100一32.92XVc’⋯‘.··.··.········一(1)了n式中:V-—滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—称取试样的质量，9;0.3292—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S20a)=1.000mol/L〕相当的以克表示的六氰合铁酸三钾的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%04.2氯化物含量的测定4.2.1方法提要同GB/T3051一1982第2章。4.2.2试剂和材料4.2.2.195%乙醇;4.2.2.2硝酸溶液:1+15;4.2.2.3硝酸锌溶液:150g/L;‘2.2.‘硝酸汞标准滴定溶液:·[告Hg(NO,),孙0.05mol/L,&GB/T305卜1982(89冲4.9配制并标定;4.2.2.5嗅酚蓝指示液:1g/I一乙醇溶液;4.2.2.6二苯偶氮碳酞麟指示液:5g/I乙醇溶液。4.2.3仪器、设备同GB/T3051-1982第3章。4.2.4分析步骤称取约59试样(精确至。，0002g)，置于400mI烧杯中，加100mL水溶解，加100mL硝酸锌溶 HG/T2966-1999液，搅拌并全部移人500ml容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。放置分层，慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100ml滤液，置于300m工锥形瓶中，加人3滴澳酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加人1m工二苯偶氮碳酞阱指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点空白试验:于250ml_锥形瓶中加人100m工水和3滴澳酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色，再过量5滴加入1ml二苯偶氮碳酞胁指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。记录所用体积将滴定后的废液保存起来，按GB/T3051-1982附录D的规定处理4.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以KCl计)含量(X2)按式(2)计算:(V一V,)cX0.0745537.28X(V一Vo)c一X,火100一争了之刀7X5_100式中:V—滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;V,滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;c—一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试料质量，9;0.07455—与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO,),]=1.000mol/I}相当的以克表示的氯化钾的质量。4.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03%e4.3六氰合铁(n)酸盐含量的测定4.3.1方法提要在酸性介质中用高锰酸钾将试样中的六氰合铁(n)酸盐氧化为六氰合铁(m)酸盐。反应完全后，过量的高锰酸钾使溶液显橙色而指示终点4.3.2试剂和材料4.3.2.1硫酸溶液:1+4;4.3.2.2高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMn04)=0.01mol/Lo4.3.3仪器、设备微量滴定管:名义分度值为0.01mL或。.02mL,4.3.4分析步骤称取约1.3g试样(精确至0.0002g)，置于300mL锥形瓶中，加80mL水溶解。加20mL硫酸溶液，混和振荡后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液显橙色即为终点。同时进行空白试验。4.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的六氰合铁(I)酸盐(以K,Fe(CN),计)含量(X7)按式(3)计算一X一(V-Vo)}竺3683X100-36.83X(V一Vo)c刀互式中:V—一滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;Vo-—滴定空白试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m工; HG/T2966-1999一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/工_;二—称取试样的质量.g:0.3683一与‘.00m‘高锰酸钾标准滴定溶液{[《笋Mn叫〕一工·000mol/l.{相当的以克表示的六氰合铁(I)酸钾的质量。4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%04.4水不溶物含量的测定4.4.1试剂和材料硫酸铁钱溶液:50g/l。4.4.2仪器、设备玻璃砂柑竭孔径5KM-15pme4.4.3分析步骤称取约50g试样(精确至。.1g)，置于500m工，烧杯中，加约100mL-150ml水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105,C-110℃干燥至恒重的玻璃砂柑祸趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁馁溶液检验时无蓝色出现为止。将增涡和残渣于105,C-110℃干燥至恒重。4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X4)按式(4)计算:X、一n望丛X100·。·.............................(4)式中:m玻璃砂柑祸的质量，9;水不溶物和玻璃砂增涡的质量，9;，-—称取试样的质量，9。4.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过5t.5.3按照GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业六氰合铁酸三钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自该批产品两倍量的采样单元数的包装中重新采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格5.5按GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准 HC/T2966-19996标志、包装、运输和贮存6.1工业六氰合铁酸三钾包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中的“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业六氰合铁酸三钾产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。6.3工业六氰合铁酸三钾的内包装用塑料薄膜袋，厚度不小于。.05mm，外包装用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/丁8946的有关规定。每袋净含量25kg或50kge6.4工业六氰合铁酸三钾包装，内袋封口机封口或扎口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象6.5工业六氰合铁酸三钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与酸类物品混运。6.6工业六氰合铁酸三钾应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋，受潮和日光曝晒，不得与酸类物品混贮。'