HGT2970-1999工业用三氯化磷.pdf 5页

'备案号:2837-1999HC/T2970-1999前言本标准是由化工行业标准HG/T2970-1989((工业用三氯化磷》修订而成。本标准技术指标主要考虑了使用需要，同时参考了有关企业的产品质量数据而提出。本标准与HG/T2970-1989的主要技术差异为:-一根据国内生产实际质量，提高了一等品、合格品的指标要求;一明确确定了三氯化磷含量、游离磷含量试验条件;根据产品性质明确规定了产品标志、包装、运输、贮存按GB/T6678((化工产品采样总则》要求采样工业用三氯化磷行业标准的实施，对于统一检验条件和指标，加强产品质量控制，具有重大意义。本标准根据对产品质量的应用要求，按照GB/T12707-1991《工业产品质量分等导则》，将产品分为优等品、一等品、合格品。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2970-1989.本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部氯碱产品标准化技术归口单位归口本标准起草单位:化学工业部锦西化工研究院、山东农药工业股份有限公司。本标准主要起草人:胡立明、李富荣、刘元臣、陈沛云、王绍鹏。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2970-1999工业用三氯化磷代替HG/T2970-1989Phosphorustrichlorideforindustrialuse范围本标准规定了工业用三氯化磷的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存、安全本标准适用于以黄磷与氯气合成法制得的工业用三氯化磷。分子式:PC13相对分子质量:137.33(按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G13190---199。危险货物包装标志GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T615-1988化学试剂沸程测定通用方法(neqISO6353-1:1982)GB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T668。一1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3要求3.1外观:无色透明或微黄色液体3.2工业用三氯化磷应符合表1要求表1要求指标项目优等品一等品合格品三氯化磷含量)99.098.097.0游离磷含量(0.00100.00500.010沸程(74.50C-77.5"C)时的体积分数妻96.095.094.04采样4.1生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批，用户可以把每次收到的产品视为一批。国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施 HG/T2970-19994.2玻璃瓶、铁桶包装的产品按照GB/T6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。用适当的采样管，慢速插人容器，深度为2/3处采样;槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。将所采样品混匀，总量不少于500m工，分别装人两个清洁、干燥的磨口瓶中(或具塞密封良好的样品瓶中)，在瓶_L粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、产品批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。4.3如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装中采样进行核验。核验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5试验方法5.1概述5.1.1出厂检验项目:外观、三氯化磷含量、游离磷含量、沸程5.1.2采用GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准口5.1.3本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603之规定制备5.2三氯化磷含量的测定5.2.1方法提要三氯化磷与水反应生成亚磷酸，用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应是可逆的，为使氧化完全，用硼酸按中和该反应生成的碘化氢，剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂判定终点反应式如下:PC13+3H30=H:,PO:,+3HCIH3P03+H20+h=H3P04+2HIIe+2Na,S203=Na,S,O6+2Nal5.2.2试剂和溶液5.2.2.1盐酸溶液:1+605.2.2.2盐酸溶液:1+125.2.2.3硼酸铰溶液:c[l/3(NH,),B0,1=1mol/L配制:称取20g硼酸(精确至。.01g),溶解于170mL100o氨水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5.2.2.;碘溶液:·(合1e)一。，1mol/Lo5.2.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液。c(Na2Si0,)=0.1mol/I。5.2.2.6淀粉溶液:5g/Lo5.2.3分析步骤5.2.3.1试样溶液的制备用干燥的移液管迅速吸取3mL试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖紧，称量(精确至0.0002g)，然后连同称量瓶放人盛有300mL水的水解瓶中，将水解瓶盖紧，水封，轻轻摇动，待称量瓶的盖打开，试样徐徐流出后，将水解瓶放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶水解约1h.水解完全后将溶液全部移人500mL容量瓶中，静置至室温，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.3.2侧定吸取25.00mI试样溶液(5.4.3.1)，置于碘量瓶中。准确加人50.00m工_碘溶液，再迅速加人20mI.硼酸钱溶液，立即盖紧，水封，置于(25士2)℃的恒温水浴中。避光静置30min后，加人10-I.盐酸(5.4.2.1)，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘，在将近终点时加人3ml淀粉溶液.继续 HG/T2970-1999滴至终点。同时做空白试验空白试验:将13mL盐酸(5.4.2.2)和12ml水置于碘量瓶中。其余操作及试剂用量同上。5.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的三氯化磷含量X,按式(1)计算:(V:一V)‘X0.06867(V,一V)cX137.34又100=刀,>nX52050式中:V,—滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m工;V-滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m工J;。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m—试样质量，9;0.06867一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O,)=1.000mol/L〕相当的三氯化磷的质量，95.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%05.3游离磷含量的测定5.3.飞方法提要在苯溶液中游离磷能还原银盐，析出金属银反应如下:P+3AgNO,i-3H,0=H3P0,+3Ag专+3HNO当有乳化剂存在时，析出的银被分散成较稳定的棕黄色银胶，在一定波长下进行比色，以测定游离磷的含量。5.3.2试剂和材料5.3.2.1苯5.3.2.2硝酸银溶液:c(AgNO,)=1mol/I。配制:称取17.5g硝酸银，溶于100mL水中，摇匀溶液保存于棕色瓶中。5.3.2.3乳化剂(阴离子型与非离子型混合液"):1+1苯溶液5.3.2.4磷标准溶液:。.02mg/mL配制:称取。.2g除去氧化膜的黄磷(含量大于99环)，在氮气流下用滤纸小心擦干，置于已知质量的盛有水的称量瓶中，称量(精确至。0002g),然后取出磷块在氮气流下擦干，立即投人一定量的苯中(根据称取黄磷量，按1mg/mL黄磷算出并量取苯用量)，溶解完全，备用。使用时，于室温下用苯稀释为0.02mg/mL5.3.3仪器、设备一般实验室仪器。分光光度计:带有厚度为1cm比色皿。5.3.4标准曲线的绘制5.3.4.1标准参比液的配制取六个干燥的25m工，容量瓶各加人4.0mI乳化剂，再分别加人。.0mL,1.0mI.,2.0ml=3.0mL,4.0mL,S.0mL磷标准溶液，用苯稀释至刻度，摇匀。5.3.4.2标准参比液的测定将标准参比液中各加1滴硝酸银溶液，剧烈振摇10s,静置8min，立即在520nm处，用1c-比色皿，以加人。.0m工一磷标准溶液的标准参比液调整分光光度计零点，并在7min内分别测出其余各标准参比液的吸光度。注1)0201B型就是合适的一种。 HG/T2970-19995.3.4.3标准曲线的绘制以25m工标准参比液中所含磷的质量(mg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线5.3.5分析步骤5.3.5.1试样溶液的制备吸取试样4.0-L(6.3g)置于盛有20.0ml苯的分液漏斗中，加约300m工J水，盖紧，振摇2min,静置分层后弃去水相重复操作直至水相呈中性。5.3.5.2试样的测定根据游离磷含量，吸取一定量的试样溶液，置于25m工容量瓶中，加4.0ml乳化剂，用苯稀释至刻度，摇匀。加1滴硝酸银溶液，剧烈振摇10s，静置8min，立即在520nm处，用1m比色皿，以不加试样的空白溶液调整分光光度计零点，并在7min内测出试样溶液的吸光度。5.3.6分析结果的表述以质量百分数表示的游离磷含量X:按式(2)计算:m.人0.001X:。。一2m,·‘’““‘”““····⋯⋯(2)刀IV式中:V一一吸取试样溶液的体积，m工;。，-一试样的质量，9;m-一标准曲线上查得磷的质量,mg.5.3.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于:优等品:0.000200;一等品:0.000Soo;合格品:0.0030005.4沸程的测定按GB/T615执行，根据本产品特性做如下改进:5.4.1蒸馏装置可采用标准磨口连接;5.4.2使用内标式温度计，不做温度校正;5.4.3热源用水浴或直接用300W调压电炉加热6标志、包装、运输、贮存6.1工业用三氯化磷的包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、净重。并有牢固明显的GB190规定的“有毒品”和“腐蚀性物品”标志。6.2每批出厂的工业用三氯化磷都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、执行标准号。6.3本产品的包装容器可用清洁干燥的玻璃瓶、铁桶、槽车及其他适用的容器。采用玻璃瓶包装时，瓶塞(盖)应密封良好，并装人相应的铁桶或牢固的木箱中，瓶外用不与内装物品发生变化的松软衬垫材料填实;采用铁桶包装时，桶应有螺丝口盖、垫圈等封口件，配套完好;槽车包装必须密封良好，并符合有关规定。6.4三氯化磷产品属化学危险品，运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和曝晒的措施。6.5产品必须贮存在阴凉、干燥、通风良好的仓库内，不准堆放7安全三氮化磷属于有毒、强腐蚀性物品，遇水发生激烈反应，可引起姗炸。接触三氮化磷时必须配戴眼镜、橡胶手套等防护用具，严禁与水接触'