HGT2962-1999工业硫酸锰.pdf 6页

'备案号:2767-1999HG/T2962-1999前言本标准主要参考原化工行业标准HG/T2962-1986《工业硫酸锰》并依据目前国内生产实际情况和用户要求制定。本标准与HG/丁2962-1986比较作了如下修改:1增加了以Mn计的硫酸锰主含量项目，多数用户有此要求2化物指标略有放宽，使得在不影响使用的前提下，降低了生产成本。试验方法由电位滴定法改为氯化银比浊法，操作简便准确。3pH值指标范围作了适当调整，使之更符合产品本身的特性，并有利于工业生产控制本标准生效之日起，同时代替HG/T2962-1986本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口本标准起草单位:化工部天津化工研究院、长沙旭华化工厂、长沙沿江化工厂本标准主要起草人:范国强、谢志强、赵兴年本标准1986年5月首次发布为国家标准，1992年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2962-1999工业硫酸锰代替HG/T2962一1986Manganoussulphateforindustrialuse范围本标准规定了工业硫酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业硫酸锰，该产品主要用途为油墨、油漆、涂料催干剂的合成原料，合成脂肪酸的催化剂及其他锰盐原料。分子式:MnSO,·H,O相对分子质量:169.01(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602--1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋3要求3，外观:白色、略带粉红色的结晶粉末。3.2工业硫酸锰应符合表1要求。表1要求指标项目指标硫酸锰(MnSO,·H,O)/%)(以Mn计)/%妻:{，:铁(Fe)/%(0.004抓化物(CU/%簇0.005水不溶物/%(0.05pH5.0-6.5国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施 HG/T2962-19994试验方法本标准所用试刘和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。硫酸锰含量的测定方法提要在磷酸介质中，于2200C-240℃下用硝酸钱将试料中的二价锰定量氧化成三价锰，以N一苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定4.1.2试剂和材料4.1.2.1磷酸4.1.2.2硝酸按。4.1.2.3无水碳酸钠。4.1.2.4.N一苯代邻氨基苯甲酸指示液:2g/L溶液。称取。.2gN一苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后加水至100mL，摇匀4.1.2.5硫磷混合酸:于700mL水中徐徐加人150mL硫酸及150mL磷酸，摇匀，冷却。4.1.2.6重铬酸钾标准溶液:c(1/6K,Cr,O,)约为0.1mot/I。准确称取在120℃烘至恒重的基准重铬酸钾约4.9g(精确至。.0002g),置于1000mL容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀4.1.2.7硫酸亚铁按标准滴定溶液:c[Fe(NH,),(SO,),〕约为0.1mol/工硫酸亚铁钱标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行配制:称取40g硫酸亚铁按，溶于300mL(1+4)硫酸溶液中，加700ml水，摇匀标定:移取25m工重铬酸钾标准溶液，加10mL硫磷混合酸，加水至100mL。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至橙黄色消失。加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。硫酸亚铁铁标准滴定溶液的摩尔浓度‘按式(1)计算:Vm。⋯⋯“‘····················，··⋯(1)‘牛49.03亏式中:，一称取重铬酸钾的实际质量，9;49.03一一重铬酸钾(1/6K2Cr2O,)的摩尔质量，g;叭一移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml;v一滴定中消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，mLo4.1.3分析步骤称取约。.5g试样(精确至0.0002g)。置于500ml锥形瓶中，用少量水润湿。加人20mL磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟(此时温度为220`C-2400C)，移离热源，立即加人2g硝酸馁并充分摇匀，让黄烟逸尽。冷却至约70℃后，加100m工水，充分摇动，使盐类溶解，冷却至室温。用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定至浅红色，加人2滴N一苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。4.1.4分析结果的表述以质量百分含量表示的硫酸锰(MnSO,·HBO)含量(X,)按式(2)计算:X，一cVX.0.1690X100一cVX16.9......................⋯⋯(2)刀tm以质量百分含量表示的硫酸锰(以Mn计)含量(X)按式(3)计算vcVX0.05494、，。。。cVX5.494‘、2一—nivv一—...........................}6)刀2冲2式中:。-一硫酸亚铁铰标准滴定溶液的实际浓度,mot/工; HG/T2962-1999V一一滴定中消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，m工;m一一试料的质量，9;0.169。一一与1.00MI硫酸亚铁钱标准滴定溶液{c[Fe(NH,)z(SO,)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的硫酸锰的质量;0.05494-一与1.00ml一硫酸亚铁钱标准滴定溶液{c仁Fe(NH,)i(S04)i]=1.000mot/I}相当的以克表示的锰的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.5%(以锰计不大于。.2%)o4.2铁含量的测定4.2.1方法提要同GB/T3049-1986第2章。4.2.2试剂和材料同GB/T3049-1986第3章。4.2.3仪器、设备同GB/T3049-1986第4章。4.2.4分析步骤4.2.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-1986的5.3规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.2.4.2试验溶液的制备称取约1g试样(精确至。.01g),置于100ml烧杯中。加少量水润湿，加5ml盐酸，煮沸溶解，冷却至室温，全部移人100mL容量瓶中。4.2.4.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其余同试验溶液的制备。4.2.4.4测定按GB/T3049-1986的5.4规定，从“必要时加水至约60ml,”开始对试验溶液和空白试验溶液进行操作4.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X)按式(4)计算:(m,一MOX10-"(m,一机。)X义100=。·’二‘’‘’‘········⋯⋯(4)少n10m式中:，1—根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,mg;ono—根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,mg;。—试料的质量,g,4.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.001%04.3氯化物含量的测定4.3.1方法提要在硝酸介质中，加人硝酸银溶液与溶液中氯离子生成难溶的氯化银，使溶液混浊。用目视比浊法进行限量检验。4.3.2试剂和材料4.3.2.1硝酸溶液1+2;4.3.2.2硝酸银溶液:17g/1; HG/T2962-19994.3.2.3氯化物标准溶液:1mL含。.1mgCla4.3.3仪器设备比色管:50ml，带25mL刻度。4.3.4分析步骤称取(1.010.1)g试样，置于比色管中，加水溶解，稀释至25mL。加2mL硝酸溶液、1m工J硝酸银溶液。摇匀。放置10min。所呈浊度不得大于标准标准是取。.5mL氯化物标准溶液与样品同时同样处理。4.4水不溶物含量的测定4.4.1试剂和材料氯化钡溶液:100g/Lo4.4.2仪器、设备玻璃砂柑涡:滤板孔径5t}m-15pm4.4.3分析步骤称取约10g试样(精确至。01g),置于150mL烧杯中。加人100mL除去二氧化碳的沸水溶解。用已于1050C^-110℃下干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤，用热水洗涤至无硫酸银为止(用氯化钡溶液检查)，于1050C^-110℃下干燥至恒重。4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(5)计算:X‘二m"-m2X100···.··⋯⋯“··············一(5)式中:m,—玻璃砂柑竭和水不溶物的质量，9;m,—玻璃砂柑竭的质量，9;m—试料的质量，9。4.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.01%o4.5pH值的测定4.5.1方法提要将样品溶解于一定量水中，用酸度计测定溶液的pH值。4.5.2仪器设备酸度计:分度值为0.2pH单位，配有pH电极和甘汞电极。45.3分析步骤称取(5.。士。.1)g试样，溶解于50mL刚煮沸的水中，冷却后，用酸度计测定pH值。4.5.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2pH,5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过50t,5.3按照GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。每一包装袋为一个采样单元。采样时，用采样器从包装袋的上方斜插至料层的四分之三处采样。将所取样品混合均匀。用四分法缩分到约5009，立即装人两个清洁、于燥的广口瓶中密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业硫酸锰由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品 HG/T2962-1999都符合本标准要求。试验结果如有一项指标不符合木标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格5.5按(:13/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存6.1工业硫酸锰包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、本标准编号。6.2梅批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业硫酸锰采用塑料编织袋包装。内衬一层聚乙烯薄膜袋，厚度不小于。07mm。外袋为聚乙烯塑料编织袋包装，符合GB/T8946规定的相应型号要求。每袋净含量为25kg,50kge6.4内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.5工业硫酸锰产品运输和贮存时应注意防止日晒、雨淋。'