HGT2968-1999工业焦磷酸钠.pdf 6页

'备案号2766-1999HG/T2968-1999前言本标准非等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD595:19850990年确认)《无水焦磷酸钠规格》，是对化工行业标准HG/T2968-1988《工业焦磷酸钠》修订而成。本标准与ASTM标准的主要技术差异如下:1ASTM标准为无水焦磷酸钠规格;本标准分为两类无水焦磷酸钠和十水合焦磷酸钠，其中无水焦磷酸钠分为三个等级:优等品、一等品、合格品ASTM标准设主含量、水不溶物两项指标;本标准根据我国产品的实际生产情况，增加了pH值、正磷酸盐指标。3ASTM标准水不溶物指标为0.20%;本标准十水合焦磷酸钠的水不溶物指标为。.10%4在分析方法上，主含量的分析方法本标准等同采用了美国材料与试验协会标准ASTMD5011989((碱性洗涤剂的采样和化学分析方法—焦磷酸钠的测定方法》，与国际标准ISO2999《工业用焦磷酸钠一一焦磷酸盐含量测定—电位测定法》等效本标准的要求、试验方法与HG/T2968--1988基本一致，在范围和标志、包装、运输、贮存等方面作了适当修改。本标准从生效之日起，同时代替HG/T2968一工9880本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、连云港红旗化工厂本标准主要起草人:刘真、时洁、潘杭军。本标准1988年3月首次发布为国家标准，1992年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2968-1999工业焦磷酸钠代替HG/T2968--1988Sodiumpyrophosphateforindustrialuse范围本标准规定了工业焦磷酸钠的要求、试验方法、标志、包装、运输、贮存本标准适用于工业焦磷酸钠，该产品主要用于洗涤剂、精漂的助剂、水处理剂及电镀和石油钻探等方面。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB191-90包装储运图示标志GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)(;B/丁603--88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)G即T6678-86化工产品采样总则G州T6679-86固体化工产品采样通则GB/T6682--92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-88塑料编织袋3分类工业焦磷酸钠分为无水焦磷酸钠和十水合焦磷酸钠二类3.1无水焦磷酸钠分子式:Na,P,0,相对分子质量265.90(按1995年国际相对原子质量)3.2十水合焦磷酸钠分子式:Na,P,O,·10H20相对分子质量:446.05(按1995年国际相对原子质量)4要求外观:本品为白色粉末或结晶。4.2技术指标应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-04-20发布2000-04-01实施 11G/T2968一1999表1要求一项目无水焦磷酸钠(N山R公)十水合焦磷酸钠(、PZ()?·10H()?优等品一等品合格品主含量厂%姿97.596.5955!!!98.0‘水不溶物含量/%毛0.20Ot10pH值(109/1溶液少9.9~10‘7正磷酸盐通过试验5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按以万T6o1、G珍T6oZ、GB/T6o3规定制备。安全提示:试验中使用强酸强碱时需小心谨慎。51焦磷酸钠含量的测定5.1门方法提要焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。5.12试剂和材料5.1.2.1盐酸溶液:1+20和1+10。5.1.2.2硫酸溶液:1+5。。51.2.3硫酸锌溶液:1259/l义调至pH为3.8)配制:将1259硫酸锌(ZnS以·7H:0)溶解于水，稀释至IL，在pH计上，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至3.85.1.2.4无水焦磷酸钠:将焦磷酸钠从水中重结晶三次后「制备方法见附录A(标准的附录)〕，置于铂柑涡中，在40℃下灼烧至恒重。5.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液:以NaOH)约为。.1伽以L。标定:称量约。.59无水焦磷酸钠(5.1.2.4)(精确至。.o029)，置于25om工烧杯中，加90ml_水溶解.在搅拌下加人盐酸溶液调至溶液pH为3.8，然后按5.1.4中所述步骤，从“加人劝m工硫酸锌溶液⋯⋯”开始进行标定。每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算:式中:阴.-一称量无水焦磷酸钠(5.1.2.4)的质量，9;V】—标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。二︺3仪器和设备﹄匕电位滴定仪或pH计:分度值为。.01mv或。.lpH单位:.;磁力搅拌器514分析步骤称取约59试样(精确至0.o029)，将试样溶于水，转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤 HG/T2968-1999用移液管移取50m工试验溶液置于250ml烧杯中，加40ml水，在搅拌下慢慢加人盐酸溶液调至溶液pH为3.8加人功m工一硫酸锌溶液，搅拌5min在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s5.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的焦磷酸钠(Na,P,0)含量(X,)按式(2)计算:_一工V-_X100_1.0(些卫v:‘”“‘·‘·‘······⋯⋯(2)M又500以质量百分数表示的十水合焦磷酸钠X(以Na,P以·10H20计)含量(X,)按式(3)计算.(3)抓飞只1.678一一1.678一丁V?火100.X500式中:了-一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数，9/mL;V..-滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml.;m—试料的质量，9;1.678—将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。5.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%05.2水不溶物含量的测定5.2.1方法提要试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后称量。5.2.2仪器和设备5.2.2.1玻璃砂增祸:滤板孔径5pm-15pm;5.2.2.2电烘箱:控制温度(105士2)℃。5.2.3分析步骤称量20.0g试样(精确至0.1g)，置于400ml烧杯中，加200mI.水并加热溶解，用预先于(105士2)℃下恒重的玻璃砂柑祸抽滤，用热水洗涤至滤液不呈碱性，用广泛pH试纸检验。将玻璃砂柑祸置于(105士2)℃烘箱中烘至恒重。5.2.4分析结果的表示和计算以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(4)计算:凡=mi-三生X100·········...·..⋯⋯.(4)刀2式中:。—玻璃砂柑祸质量，9;m—残渣和玻璃砂if祸的质量，9;。—试料的质量，9。5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.02%.5.3pH值的测定5.3.1方法提要将玻璃电极和参比电极浸人试验溶液中，构成一原电池，其电位与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。5.3.2试剂和材料无二氧化碳的水。5.3.34u器、份各 HG/T2968-1999pH计:分度值为。，1pH单位5.3.4分析步骤将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热、调零、定位称取约1g试样(精确至。.01g),置于100m工烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。倒人100m工一干燥的烧杯中，用pH计测定试验溶液的pH值。5.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1pH单位。5.4正磷酸盐的检验5.4.1试剂和材料硝酸银溶液:50g/1.,5.4.2分析步骤称取1.0g研成粉末的试样，加2-3滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。6检验规则6.1本标准要求中规定的所有四项指标为型式检验项目，其中主含量、pH值、正磷酸盐为常规检验项目，应逐批检验。在正常情况下，三个月至少进行一次型式检验。6.2每批产品不超过10to6.3按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。每一袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。6.4工业焦磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5按GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、包装、运输、贮存7.1工业焦磷酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净含量、批号或生产日期、保存期、本标准编号，以及GB191中的“怕湿”标志。7.2每批出厂的工业焦磷酸钠都应附有质量证明书内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、产品质量符合本标准的证明和本标准编号7.3工业焦磷酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于。.07mm;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946B型的规定。每袋净含量25kg或50kg,7.4工业焦磷酸钠的包装，薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于巧mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.5工业焦磷酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。防止污染。7.6工业焦磷酸钠应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮、日晒。 HG/T2968-1999附录A(标准的附录)三次结晶焦磷酸钠的制备方法第一次结晶:称量30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100ml水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶二次。第二次结晶将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次如果使用试剂十水焦磷酸钠时，则称量80g，按第一次和第二次结晶方法操作。'