HGT2965-2000工业磷酸氢二钠.pdf 8页

'备案号:7249-2000HG/T2965-2000前言本标准是对化工行业标准HG/T2965-1985(1997)((磷酸氢二钠》进行文本转换而成的本标准与HG/T2965-1985的主要差异:—将“磷酸氢二钠”改为“工业磷酸氢二钠”。-一氯化物含量的测定采用GB/T3050-20000本标准自实施之日起，同时代替HG/T2965-1985本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准负责起草单位:天津化工研究设计院和江苏澄星磷化工集团本标准主要起草人:李光明。本标准于1970年首次发布，1985年第一次修订改为国家标准，1992年调整为化工行业标准，1997年转化为HG/T2965-1985,本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2965-2000工业磷酸氢二钠代替HG/T2965一1985Disodiumhydrogenphosphateforindustrialuse范围本标准规定了工业磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存本标准适用于工业磷酸氢二钠，主要用于化工、造纸、皮革、水处理等工业原料。分子式:Na,HPO,·12H,O相对分子质量:357.96(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性G脚T60工一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)〔，脚T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法(neqISO6227:1982)G川T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)3要求外观:白色均匀流沙状结晶:_;工业磷酸氢二钠应符合表1要求表1要求指标项目一等品合格品磷酸氢二钠(以N.,HPO,}12H,。计)贪.鼻/%)97.096.0硫酸盐(以SO计)含量/%毛0.71.2氯化物(以CI计)含量/%_(0.050.10砷(.As)含ift/%0.005氟化物含量(以F计)/%石0.05水不溶物含量/%(一0.10pH值“%水溶液，{}9。士。.29.0士0.2国家石油和化学工业局2000-05-23批准2000-12-01实施 HG/T2965-2000试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备4.1磷酸氢二钠含量的测定4.1.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喳钥柠酮形成沉淀，经过滤，干燥，称量，计算出磷酸氢二钠含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1铝酸钠4.1.2.2柠檬酸4.1.2.3盐酸溶液:1+1,4.1.2.4f肖酸溶液:1+1,4.1.2.5哇铝柠酮溶液。制备:a)称取70g钥酸钠溶解于100ml水中，此溶液为I;b)称取60g柠檬酸溶解于150mL水中和85mL硝酸中，此溶液为I;c)在搅拌下将溶液工倒人溶液I中，此溶液为m;d)在100mL水中加人35mL硝酸和5mL哇琳，此溶液为W;e)将溶液W倒人溶液皿中，放置12h后，用玻璃砂柑祸过滤，再加人280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，并贮存于聚乙烯瓶中。4.1.3仪器、设备4.1.3.1玻璃砂柑涡:孔径为5lcm^-15Km,4.1.3.2电烘箱:温度能控制在(180士5)0Co4.1.4分析步骤4.1.4.1试验溶液的制备称取约2.5g试样(精确至。.0002g)o置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移人500MI_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.4.2空白溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理4.1.4.3测定用移液管移取20mL试验溶液和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加人10ml,硝酸溶液，加水至总体积约100ml，加热煮沸5min后，加人50mL喳钥柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到(75士5)0C，保温30s(在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3-v4次，用预先在(180士5)℃烘干至恒重的玻璃砂柑祸抽滤。先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL,最后将沉淀移人玻璃砂柑祸中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂柑涡连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在(18015)℃干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na,HPO,·12H20计)含量(X,)按式(1)计算:(m,一m,)X0.1618404.5(m一m2)X100二·’‘。·.··.·。······一(1)力1 HG/T2965-2000式中:，—试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量，9;1n一空白溶液中生成磷钥酸峰琳沉淀的质量，9:二一试样的质量，9:0.1618-磷钥酸唆晰换算成磷酸氢二钠的系数4.飞.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%4.2硫酸盐含量的测定4.2.1方法提要在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，根据硫酸钡的质量计算出硫酸盐的含量。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1氯化钡溶液:20g/L4.2.2.2盐酸溶液:1+1。4.2.2.3硝酸银溶液:17g/L4.2.2.4甲基橙指示液:1g/工。4.2.3仪器、设备4.2.3.1玻璃砂钳锅:孔径为5pm-15pm;4.2.3.2电烘箱:温度能控制在(180士5)"C,4.24分析步骤4.2.4.1试验溶液A的制备称取约25g试样(精确至。.01g)，置于250m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀溶液进行干过滤，弃去前20mL滤液，此溶液作为硫酸盐、氯化物、氟化物和砷含量的测定。4.2.4.2视哆定用移液管移取100m工_试验溶液A,置于500mL烧杯中，加250mL水和2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至橙色，再过量6mL，加热至沸，在不断搅拌下滴加15mL氯化钡溶液。再加热至沸，在沸水浴中保温1h。用预先在(18。土5)℃恒重过的玻璃砂柑祸抽滤，将上层清液过滤，再用热水以倾泄法洗涤沉淀3次。将沉淀移人玻璃砂柑涡内。继续用热水洗涤沉淀和玻璃砂增祸内壁，洗至每5m工J滤液中加1滴硝酸银溶液后不产生氯离子反应为止。将玻璃砂柑祸连同沉淀置于电烘箱中，在(18015)0C烘至恒重同时进行空白试验4.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸盐(以S认计)含量(X,)按式(2)计算:一(m,一m,)X0.4116102.9(m,一m,)X100=一、一~一一，工而—.X，孑mX250式中:>n:一一试验溶液生成硫酸钡沉淀的质量，9;m,—空白溶液生成硫酸钡沉淀的质量，9;m—试样的质量，9;。4116—硫酸钡换算为硫酸根的系数。4.2.6允许差取平行侧定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03M.4.3氯化物含量的测定4.3.1方法提要同UB/T3050--2000中第2章。 HG/T2965-20004.3.2试剂和溶液同GB/T3050-200。中第4章4.3.3仪器、设备同GB/T3050--200。中第3章。4.3.4分析步骤用移液管移取10ml试验溶液A,置于50mL烧杯中，加1滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节试验溶液恰呈黄色，加30ml乙醇使试验溶液与乙醇的体积比为1:3。以下操作按GB/T3050-2000中5.2进行测定4.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量(X,)按式(3)计算:(V一V)cX0.0354588.62Xc(V,一Vz)X100(3)=-—-不n一一““’“‘””““”m火21500式中:V，一一滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，m工_;V—滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;。一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样的质量，9;0.03545—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液「c(AgNO,)=1.000mol/I.]相当的以克表示的氯的质量。4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.00200,4.4砷含量的测定4.4.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)4.4.1.1方法提要同GB/T7686-1987第2章。4.4.1.2试剂和材料同GB/T7686-1987第3章。4.4.1.3仪器、设备同GB/T7686-1987第4章。4.4.1.4分析步骤a)工作曲线的绘制按GB/T7686-1987中5.3绘制。切测定用移液管移取5mL试验溶液A置于砷发生装置的锥形瓶中，加10mL盐酸溶液，加水至约40ml，以下按GB/T7686-1987中5.4从“⋯⋯加2mL碘化钾溶液，加2mL氯化亚锡溶液，⋯⋯”开始操作。从工作曲线上查出相应的砷含量。4.4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的砷(以As计)含量(X,)按式(4)计算:阴:X10"X100_!业n,二’二‘’二”·’‘··⋯⋯(4)mX250式中:m—从工作曲线上查出的砷含量,mg;1.—试样的质量，94.4.1.6允许差 HG/T2965-2000取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。00054.4.2砷斑法4.4.2.1方法提要同GB/T601.1一1988第3章。4.4.2.2试剂和材料a)无砷锌粒。b)盐酸溶液;1+1。C)碘化钾溶液:150g/Led)氯化亚锡溶液:400g/Loe)乙酸铅棉花f)澳化汞试纸。9)砷标准溶液;1mL溶液含有2.5pmAs.4.4.2.3仪器、设备同GB/T610.1-1988第5章。4.4.2.4分析步骤用移液管移取5MI试验溶液A置于测砷瓶中，加30mL水溶解。加10ml_盐酸溶液，摇匀。加2ml,碘化钾溶液、1mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。加2.5g无砷锌粒，立即将装置装好，置于25*C-30℃暗处放置1h---1.5h,嗅化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是用移液管移取10.00mL的砷标准溶液，除不加试样外，与试样同时同样处理4.5氟化物含量的测定4.5.1方法提要试样溶解后，在pH5.5-6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，用工作曲线法测定氟含量4.5.2试剂和材料4.5.2.1盐酸溶液:1+4,4.5.2.2硝酸溶液:1+15,4.5.2.3氢氧化钠溶液:100g/L4.5.2.4缓冲溶液。溶解270g二水柠檬酸钠(Na,C6H,07.2H,O)和24g柠檬酸(C,H;07.2H,O)于800ml水中，然后用水稀释到1000mL4.5.2.5氟化物标准溶液:。.10mgF/mL4.5.2.6澳钾酚绿指示液:1g/L4.5.3仪器、设备4.5.3.1氟离子选择电极。4.5.3.2饱和甘汞电极4.5.3.3电位计。4.5.3.4电磁搅拌器和搅拌子4.5.4分析步骤4.5.4.1工作曲线的绘制用移液管移取相当于氟含量为1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00ml.,10.00m工的氟化物标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，各加1MI盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴澳钾酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色，加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀将溶液倒人清洁千燥的50m工_烧杯中，置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，将连接电位的氟离子选择电极及饱和 He/r2965-2000甘汞电极插人溶液中，开动搅拌器，测量溶液电位值，记录平衡时的电位值。以氟含量的对数值为横坐标.相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。4.5.4.2测定用移液管移取10.00ml,试验溶液A，置于50ml.容量瓶中，加10mL水，以下操作按4.5.4.1中自“加1ml-盐酸溶液⋯⋯”至“⋯⋯记录平衡时的电位值。”止从工作曲线上查出相应的氟含量的对数，查反对数得到氟含量4.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的氟化物(以F计)含量(X)按下式(5)计算:m,X10-"2.5只rn,又100·。。····一‘····⋯⋯(5)刀之-X2_1500式中:阴1—从工作曲线上查出并求得的氟含量,mg;rn一试样的质量,g4.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.002%.4.6水不溶物的测定4.6.1仪器、设备4.6.1.1玻璃砂柑涡:孔径为5pm-15pm,4.6.1.2电烘箱控制温度1050C^1100Co4.6.2分析步骤称取约50g试样(精确至0.01g)，置于500ml烧杯中，加250ml水，加热煮沸。趁热用预先在105"C-110℃恒重的玻璃砂增锅抽滤，用热水洗涤烧杯和水不溶物10次。将玻璃砂柑涡连同水不溶物置于105"C-110℃电烘箱中烘至恒重。4.6.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物(X,)按式(6)计算:刀12一优]X,义100···..........................(6)刀t式中:。一一玻璃砂塔祸和水不溶物的质量,go9n,—玻璃砂柑涡的质量,g;m一一试样的质量+g.4.6.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0024.7pH值的测定4.7.1方法提要将指示电极和参比电极浸人被测溶液中，构成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。4.7.2仪器、设备4.7.2.1酸度计:精度为。.1pH单位4.7.2.2玻璃电极:使用前须在水中浸泡24h以上，使用后清洗，并浸于水中保存。4.7.2.3饱和甘汞电极。4.7.3分析步骤称取约1.0g试样，置于150m1烧杯中，准确加100ml不含二氧化碳的水溶解。测定试样溶液的pH值 HG/T2965-20005检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过30to5.3按照GB/T6678---1986中6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元采样时，从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处，用采样器取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约2009，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4工业磷酸氢二钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业磷酸氢二钠都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业磷酸氢二钠进行验收，验收应在到货之日算起的一个月内进行5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.7按GB/T1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签6.1工业磷酸氢二钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、生产许可证号、本标准编号。6.2每批出厂的工业磷酸氢二钠都应附有质量证明书内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号7包装、运输、贮存7.1工业磷酸氢二钠内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度为0.07mm。外包装采用塑料编织袋包装。每袋净含量50kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。7.2工业磷酸氢二钠包装的薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.3工业磷酸氢二钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋。7.4工业磷酸氢二钠应贮存在干燥库房处，防止雨淋、受潮、日晒'