HGT2967-2000工业无水亚硫酸钠.pdf 7页

'备案号:7255-2000HG/T2967-2000前言本标准是非等效采用日本工业标准JISK1419:1958(1988年确认)《无水亚硫酸钠》，对原化工行业标准HG/T2967-1988((无水亚硫酸钠》进行修订而成的。本标准与日本工业标准的主要技术差异如下:臼本工业标准分为2个等级，为了能合理利用资源，本标准分为三个等级，其中优等品各项指标均优于或等同于日本工业标准的1级品。本标准增设了水不溶物含量指标，指标值根据生产和使用情况而定。本标准与HG/T2967-1988的主要技术差异如下:对合格品中的铁含量和游离碱(以NazCO。计)含量指标进行调整。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2967-1988,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、广东中成化工有限公司。本标准参加单位:浙江省永嘉县化工厂。本标准主要起草人:郭凤欣、方胜平。本标准于1988年首次发布为国家标准，1992年调整为化工行业标准，1997年转化为HG/T2967-1988本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2967-2000工业无水亚硫酸钠代替HG/T2967-1988Anhydroussodiumsulphiteforindustrialuse范围本标准规定了工业无水亚硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存。本标准适用于工业无水亚硫酸钠。该产品主要用作靴革及制革工业和植物纤维漂白剂，工业生产中用作还原剂等。分子式:Na2SO相对分子质量:126.04(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682---1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)要求外观:白色结晶粉末。:_;工业无水亚硫酸钠应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品合格品亚硫酸钠(Na,SO)含量)97.096.093.0铁(Fe)含量镇0.0030.0050.02水不溶物含量(0.020.030.05游离碱(以Na,C()计)含量(0.100.400.80硫酸盐(以Na,S()计)含量(2.5氯化物(以NaCl计)含量(0.10国家石油和化学工业局2000-05-23批准2000-12-01实施 HG/T2967-20004试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大t水冲洗，严重者及时治疗。4.1亚硫酸钠含量的测定4.1.1方法提要在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸溶液:1+1,4.1.2.2碘溶液:·(合I,)约。·‘mol/Lo4.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2Sz0,)约0.1mol/1_04.1.2.4淀粉指示液:5g/l(使用期为两周)4.1.3分析步骤迅速称取约0.2g试样(精确至。.0002g)，置于预先用滴定管加人40.00ml.碘溶液及30mL--50mL水的250ml碘量瓶中，加人2ml盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加人约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时作空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的亚硫酸钠(NazSO.,)含量(X,)按式(0计算:6.302Xc(V一V,)X，一兰竺二竺业0.06302X100一(1)刀;式中:。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V,滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，9;0.06302—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,0,)=1.000mol/L口相当的以克表示的亚硫酸钠的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%04.2铁含量的测定4.2.1方法提要用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2-9时，二价铁离子与邻菲哆啦生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长(510nm)处测量吸光度。4.2.2试剂和材料按GB/T3049-1986第3章和盐酸。4.2.3仪器、设备 HG/T2967-2000按GB/T3049--1986第4章4.2.4分析步骤4.2.4.1C作曲线的绘制按GB/T3049-1986中5.3规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线4.2.4.2试验溶液的制备称取约Ig试样(精确至0.01g),置于150m工烧杯中，用10m工_水溶解，加人5m工盐酸，在水浴卜蒸干。用水溶解残渣后，全部移人100mL容量瓶中优等品和一等品直接用于测定;合格品用水稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取25mL,置于100ml容量瓶中再用于测定。4.2.4.3空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。4.2.4.4测定在装有试验溶液和空白试验溶液的容量瓶中，加水至60ml，以下操作按GB/T3049-1986中5.4规定，从“用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2-·一，”开始，至“⋯⋯测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止选用3cm吸收池，按GB/T3049-1986中5.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空自试验溶液中铁的质量4.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(Xz)按式(2)计算:，_0.1XCm.一m)X2一(m,-mmz)X10-"X100一‘=‘二~止二-兰二·······。········。···一(2)刀王式中:m,一一从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量，mg;m,-一从工作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量,mg;。一试样的质量，9。4.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为侧定结果。平行测定结果的绝对差值优等品、一等品不大于。.。。。5%;合格品不大于。.008%.4.3水不溶物含量的测定4.3.1仪器、设备4.3.1.1玻璃砂柑祸:滤板孔径为5pm-15um4.3.1.2电热恒温干燥箱:能控制温度1050C-v1101C,4.3.2分析步骤称取约25g试样(精确至0.01g)置于400ml烧杯中，用250m工一沸水溶解。盖上表面皿，在沸水浴上保温1h。取下放至室温，用已于105`C-1100C烘干至恒重的玻璃砂柑涡以倾泄法过滤，用热水洗至中性置于电热恒温干燥箱，在los0C-110℃烘干至恒重。4.3.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X3)按式(3)计算:X:一m2-mlX100⋯‘。.···············。····一(3)式中:。，—玻璃砂柑涡的质量，9;m,—一水不溶物与玻璃砂柑竭的质量，9;m—试样的质量，g4.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.001% HG/T2967-20004.4游离碱含量的测定4.4.1方法提要试样中加人过氧化氢，将亚硫酸盐氧化，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游离碱。4.4.2试剂和材料4.4.2.1过氧化氢溶液:20%。以甲基红为指示液，用氢氧化钠溶液仁c(NaOH)约。.lmol/1_」中和.4.4.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCI)约。.1mol/工J。4.4.2.3甲基红指示液;1g/L4.4.3仪器、设备微量滴定管:分度值为。.02ml-4.4.4分析步骤称取约2g试样(精确至。.01g)，置于250mL锥形瓶中，用20ml、水溶解，加5ML.过氧化氢溶液，摇匀，在水浴上将溶液蒸发至约为原体积的1/2。冷却，加10m工水、1滴甲基红指示液，使用微量滴定管，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。4.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的游离碱(以Na,C03计)含量(X,)按式(4)计算:X_亚二丝卫丝丝X100一5.29m9XcV···········⋯⋯(‘，式中:。—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;。—试样的质量，9;0.05299—与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCI)二1.000mol/L〕相当的以克表示的游离碱(以NazCO,计)的质量。4.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于。01%，一等品和合格品不大于0.02%4.5硫酸钠含量的测定4.5.1方法提要在盐酸介质中，氯化钡与试样中的硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量后，得出硫酸钠含量。4.5.2试剂和材料4.5.2.1盐酸。4.5.2.2氯化钡溶液:100g/Lo4.5.2.3硝酸银溶液:10g/La4.5.3分析步骤称取约1g试样(精确至0.001g),置于500mL烧杯中，加15mL盐酸，在沸水浴上蒸发至干。用3MI盐酸和50mL水溶解残渣。必要时过滤，用水洗涤。将溶液稀释至300mL，加热至沸。在搅拌下加入20mL热氯化钡溶液，在沸水浴上保温1h，冷却。用慢速定量滤纸过滤。用水洗涤至无氯离子(以硝酸银溶液检查)为止。将滤纸连同沉淀移人已恒重的瓷柑涡中，将增塌倾斜，使空气畅通，灰化。在约700℃下灼烧30min。在干燥器中冷却后，称量硫酸钡的质量。4.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(NazSO,)含量(X)按式(5)计算:X。一m,X0.6086别。。一60.86Xm,·“‘”···。·······⋯⋯(5)力王 HG/T2967-2000式中:In,—硫酸钡沉淀的质量，9;。，一一试样的质量，9;0.6086一硫酸钡(RaSO,)换算为硫酸钠(Na,S0,)的系数。4.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%04.6氯化钠含量的测定4.6.1方法提要在硝酸介质中，氯化物与硝酸银反应生成棍浊的氯化银沉淀溶液，与标准比浊溶液比较。4.6.2试剂和材料4.6.2.130%过氧化氢。4.6.2.2硝酸:1+2e4.6.2.3糊精溶液:20g/l。4.6.2.4硝酸银溶液:20g/L4.6.2.5氯化钠标准溶液:1ml-溶液含有。.1mgNaCl.称取。.100g于5000C^-600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1000m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.2.6氯化钠标准溶液:1ml.溶液含有。.01mgNaCl,用移液管移取10mL氯化钠标准溶液(4.6.2.5),置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3仪器、设备比色管:50ml4.6.4分析步骤称取(0.5士0.001)g试样，置于200mL烧杯中，用10mL水溶解，加30%过氧化氢5ml，放置5min，在水浴上蒸发至干。加少量水溶解残渣后，全部转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取10ml上述试液，置于比色管中，加水稀释至20mL。加5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和7ml,硝酸银溶液，摇匀。所呈浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。标准是取一份0.5mL过氧化氢，在水浴上蒸发至干，用少量水溶解后，移人比色管中，加人5.00ML氯化钠标准溶液(4.6.2.6)，用水稀释至20mL，与经处理分取并稀释至20mL后的试样溶液同时同样处理。5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目5.2每批产品不超过10to5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶_1=粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业无水亚硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按本标准的规定对所收到的工业无水亚硫酸钠进行验收，验收应在货到之日算起的一个月内进行5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 HG/T2967-20005.7按GB/T125。规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准6标志、标签6.1工业无水亚硫酸钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、贮存期和本标准编号6.2每批出厂的工业无水亚硫酸钠都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、贮存期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1工业无水亚硫酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm;外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kg或50kg7.2工业无水亚硫酸钠包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.3工业无水亚硫酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋和受潮。7.4工业无水亚硫酸钠应贮存于通风千燥处，避免与强酸及氧化剂接触。7.5本品自出厂之日算起，贮存期不得超过半年。'