HGT2956.5-2001硼镁矿石中氧化亚铁含量的测定重铬酸钾容量法.pdf 4页

'ICS73.080D51HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2956.2-2956.8-2001硼镁矿石分析方法Analyticalmethodsforaschariteores2002一01一24发布2002一07一01实施国家奎乏济贸易委员会发布 备案号:10102-2002HG/T2956.5-2001前言本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2956.5-1982(翻镁矿石中氧化亚铁含量的分析方法》修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2956.5-1982,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-352-66(硼镁矿石统一分析方法》;1982年发布为国家标准GB3447.5-82(硼镁矿石中氧化亚铁含量的分析方法》;1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB3447.5-82废止，重新编号为HG/T2956.5-19820 中华人民共和国化工行业标准硼镁矿石中氧化亚铁含量的测定HG/T2956.5-2001重铬酸钾容量法代替HG/T2956.5-1982Asch-iteores-Determinationofferrousoxidecontent-Poto-iumdichromatevolumetricmethod范围本标准规定了重铬酸钾容量法测定氧化亚铁含量。本标准适用于硼镁矿石产品中氧化亚铁含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法(neoISO3692:1987)3方法提要试样在带有安全塞的锥形瓶中，于碳酸氢钠存在下用盐酸分解，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。4试荆和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1碳酸氢钠。4.2盐酸溶液:1+14.3硫磷混合酸溶液。将150mL硫酸缓缓加人700m工水中，冷却后加人150ml,磷酸，混匀。4.4重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6KiCri0,)=0.0200mol/I。称取0.9807g预先在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾(GB1259-1989)，置于250ml烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5二苯胺磺酸钠指示液:5g/I。称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶解于100mL水中，加人1-2滴硫酸，摇匀，存放于棕色瓶中。5仪器、设备测亚铁分解装置，如图1,国家经济贸易委员会2002一0卜24批准2002一07一01实施 HG/T四56.5-20011一锥形瓶(250mL)理一安全塞图1测亚铁分解装置图安全塞为橡皮塞上插一根长约60mm玻璃管，玻璃管上端套一长约40mm乳胶管，乳胶管中间开一小口，上端用玻璃棒密封。试样试样通过125[Am试验筛(GB/T6003.1)，于105^-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取0.3^-1g试样(精确至。.0002g)，置于锥形瓶中，加人1g碳酸氢钠及30-40mL盐酸溶液，立即塞上安全塞，在电热板上加热，微沸30min后取下。迅速用冷水冷却(注意:瓶中负压太大，锥形瓶易破裂)，用水冲洗安全塞和锥形瓶壁，并稀释至100mL.7.2加人15^-25mL硫磷混合酸溶液，0.5g碳酸氢钠及5-6滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝紫色为终点。分析结果的表述以质量百分数表示的氧化亚铁(FeO)含量(X)按式(1)计算:X一c-VX0071855X100.............................⋯⋯(1)式中:。—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V.一一重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，g;0.07185—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/I.]相当的以克表示的氧化亚铁的质量。'