HGT3278-1987腐植酸钠(原ZBG21005-87).pdf 11页

'中华人民共和国专业标准腐植酸钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准腐植酸钠本标准规定了腐植酸钠的技术要求试验方法检验规则及包装标志贮存运输本标准适用于以泥炭褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠技术要求外观黑色颗粒或粉末腐植酸钠应符合表要求表指标名称一级品二级品三级品腐植酸以干基计水分值灼烧残渣以干基计水不溶物以干基计筛的筛余物注陶瓷工业用腐植酸钠中铁含量机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分总量以计含量试验方法腐植酸钠中腐植酸含量的测定重量法仲裁法方法提要用水溶解腐植酸钠以过量的无机酸沉淀腐植酸称量沉淀物并用灼烧残渣加以校正试剂分析时除非另有说明限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水盐酸溶液仪器通常的实验室仪器和恒温干燥箱温度能控制在或红外干燥灯离心机最低转速为离心杯容积大于恒温水浴马弗炉定量滤纸蓝带带磨口塞称量瓶直径高分析步骤溶解称量试样准确到放入锥形瓶中加入水在沸水浴中加热中华人民共和国化学工业部批准实施 冷却至室温然后将物料转入离心杯中并以转速离心将溶液倾析到另一个的锥形瓶中用水分两次洗涤不溶物每次洗涤之后离心将洗涤液全部收集到瓶中沉淀将瓶溶液转入容量瓶中加水至刻度摇匀取溶液到烧杯中加盐酸使腐植酸沉淀离心悬浮液倾析上部清液称量预先将定量滤纸和称量瓶在干燥箱中干燥至恒重用滤纸过滤得到的沉淀物把带沉淀的滤纸移至称量瓶中于干燥箱中干燥取出在干燥器中冷却至室温约称量重复干燥冷却和称量直到连续两次称量的差值小于计算腐植酸的质量灼烧将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中先在低温左右下灰化然后在的马弗炉中灼烧取出坩埚在空气中冷后再放入干燥器中冷却至室温称量反复灼烧冷却和称量步骤直到连续两次称量的差值小于计算腐植酸的灼烧残渣的质量分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量以干基计以质量百分数表示按式计算式中腐植酸的质量腐植酸灼烧残渣的质量试样溶液的总体积测定时所取部分试样溶液的体积试样的质量试样中水的含量允许差平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸平行测定结果的绝对差值不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中腐植酸含量的测定残渣法方法提要用水溶解腐植酸钠根据不溶物的量计算腐植酸含量并以无机盐加以校正试剂与相同仪器与相同分析步骤 将得到的不溶物连同滤纸一起转入已于恒重过的坩埚中于马弗炉中灰化然后冷却称量求出不溶物的灼烧残渣分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量以干基计以质量百分数表示按式计算式中腐植酸钠的质量不溶物的质量不溶物灼烧残渣的质量试样中水的含量试样的灼烧残渣含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸平行测定结果的绝对差值不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中腐植酸含量的测定容量法方法提要用水溶解腐植酸钠在硫酸溶液中用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量试剂分析时除非另有说明限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水重铬酸钾标准溶液相当于将重铬酸钾于烘在干燥器中冷却至室温称取于烧杯中加水溶解然后转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀重铬酸钾溶液相当于称取重铬酸钾溶于水中贮存于细口瓶中待用硫酸邻菲口罗啉指示剂称取邻菲口罗啉和硫酸亚铁铵于水中保存于棕色瓶中硫酸亚铁铵标准溶液相当于称取六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中加入浓硫酸用水稀释至摇匀装入棕色瓶中放入两条洁净的铝片或电缆铝线以保持溶液浓度长期稳定避免经常标定溶液的浓度按下述方法标定准确吸取重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中加入水和浓硫酸冷却后加滴邻菲口罗啉指示剂用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定直至溶液变为砖红色即为终点硫酸亚铁铵标准溶液的浓度以表示按式计算 式中滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积分析步骤溶解称取准确至试样于锥形瓶中加入水于瓶口插上小玻璃漏斗置于沸水浴中加热溶解并经常搅动取出锥形瓶冷却后将溶液及残渣全部转入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用中速滤纸干过滤弃去最初的部分滤液氧化准确吸取干过滤液于锥形瓶中加入重铬酸钾溶液缓慢加入浓硫酸于沸水浴中加热氧化滴定将氧化后的溶液从水浴上取下冷却至室温加入约水滴邻菲口罗啉指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点按照上述步骤进行空白试验分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量以干基计以质量百分数表示按式计算式中滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积硫酸亚铁铵标准溶液浓度与硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量不同煤种的纯腐植酸碳系数风化煤腐植酸褐煤腐植酸泥炭腐植酸试样溶液的总体积测定时所取试样溶液的体积试样的质量试样中水的含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸平行测定结果的绝对差值不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中水分的测定重量法方法提要试样在干燥箱中干燥失重占试样的质量百分数作为水分仪器 通常的实验室仪器和恒温干燥箱带磨口塞玻璃称量瓶直径高分析步骤用预先干燥并恒重的称量瓶称取分析试样准确到然后把盖开启将称量瓶放入预先加热到的干燥箱中干燥后从干燥箱中取出称量瓶并加盖在空气中冷却后放入干燥器中冷却到室温约称量然后进行检查性干燥每次直到试样的质量变化小于或质量开始增加时为止在后一种情况下要采用增重前一次质量为计算依据分析结果的计算腐植酸钠中水的含量以质量百分数表示按式计算式中干燥后试样的质量试样的质量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表水分平行测定结果的绝对差值腐植酸钠值的测定方法提高试样溶液的值用酸度计测定仪器通常的实验室仪器及酸度计试剂分析时限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水缓冲溶液的配制取市售的值标准物质即邻苯二甲酸氢钾混合磷酸盐及硼砂各一袋分别用水溶解然后转入容量瓶中稀释至刻度摇匀分析步骤按酸度计说明书调试仪器用配制好的标准缓冲溶液将酸度计进行定位和校正然后称取试样于烧杯中加入水置于电磁搅拌器上于室温搅拌然后用调试校正好的酸度计测定试样溶液的值允许差平行测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果腐植酸钠中灼烧残渣的测定重量法方法提要试样在下灼烧至恒重残留物占试样的质量百分数作为灼烧残渣仪器 通常的实验室仪器和长方形瓷皿底边长宽高分析步骤称取分析试样准确至放入已恒重过的瓷皿内轻轻振动摊平移入不超过的马弗炉中在内缓慢升温至并保持继续升温至后再灼烧取出后先在空气中冷却然后放入干燥器中冷却到室温约需称量再进行的检查性试验直到减少的质量小于或者质量开始增加时为止在后一种情况下用增重前的质量为计算依据分析结果的计算腐植酸钠中灼烧残渣含量以干基计以质量百分数表示由式计算式中灼烧残渣的质量试样的质量试样中水的含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表灼烧残渣平行测定结果的绝对差值不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中水不溶物含量的测定重量法方法提要试样用水溶解经离心分离后得到水不溶物仪器通常的实验室仪器和恒温干燥箱带磨口塞称量瓶直径高定量滤纸蓝带分析步骤将定量滤纸和称量瓶在干燥箱中干燥至恒重将得到的不溶物过滤不溶物与滤纸一同放入称量瓶中在下干燥取出称量瓶先在空气中冷却然后放入干燥器中冷却到室温约需称量反复干燥冷却和称量直至连续两次称量的差值计算水不溶物的质量分析结果的计算腐植酸钠中水不溶物含量以干基计以质量百分数表示按式计算 式中水不溶物的质量试样的质量试样中水的含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表水不溶物含量平行测定结果的绝对差值不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠筛余物的测定方法提要试样通过筛筛上物占试样的质量百分数作为筛余物仪器通常的实验室仪器和孔径为的筛子附筛盖和筛底震筛机分析步骤称取试样准确至置于筛子上盖好筛盖置于震筛机上夹紧震荡将未通过孔径筛子上的试样称量准确至夹在筛孔中的颗粒应作不通过此筛孔部分计量注若无震筛机可人工过筛但仲裁时必须用震筛机分析结果的计算式中大于孔径筛子试样的质量试样的质量允许差平行测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果腐植酸钠中铁含量的测定分光光度法方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁在本方法选择时二价铁离子可与邻菲口罗啉生成橙红色络合物于分光光度计最大吸收波长处测量其吸光度试剂分析时限用分析纯试剂蒸馏水和相当纯度的水过氧化氢盐酸相当于和溶液硫酸冰乙酸 乙酸乙酸钠缓冲溶液按化学试剂制剂及制品制备方法规定制备抗坏血酸溶液该溶液使用期限为天邻菲口罗啉溶液该溶液应避光保存仅能使用无色溶液硫酸铁铵铁标准溶液含有铁称取硫酸铁铵称准至置于烧杯中加入水硫酸溶解后全部转移到容量瓶中用水稀释至刻度摇匀铁标准溶液含有铁移取铁标准溶液置于容量瓶中稀释至刻度摇匀该溶液现用现配仪器一般实验室仪器和分光光度计带有厚度为的吸收池分析步骤试样溶液的制备称取试样称准至置于烧杯中加入水加热使试样溶解然后逐步加入过氧化氢盖上表面皿使溶液保持微沸直至溶液颜色消失变为无色再继续沸腾使过剩的过氧化氢分解冷却后将溶液移至容量瓶中用水稀释至刻度摇匀干过滤弃去最初几毫升溶液标准曲线的绘制于一系列容量瓶中分别加入铁标准溶液加水至约用盐酸溶液调整约为用精密试纸检验加抗坏血酸溶液缓冲溶液邻菲口罗啉溶液用水稀释至刻度摇匀用吸收池于处以水为参比用分光光度计测定每个标准比色液的吸光度以铁含量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线测定取试样溶液于烧杯中加水至用盐酸溶液调整约为用精密试纸检验将溶液全部转移到容量瓶中按所述从加抗坏血酸溶液开始进行操作显色后的溶液按测定标准比色液吸光度的相同条件测定溶液的吸光度并从标准曲线查出与所测吸光度对应的铁含量分析结果的计算腐植酸钠中铁含量以质量百分数表示由式计算式中所取试液中测得的铁含量试样的质量允许差平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果腐植酸钠中碱分含量测定容量法原理 在值为左右溶液中用三乙醇胺掩蔽铁铝以酸性铬蓝萘酚绿为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准溶液可同时滴定钙镁含量即碱分对硅磷等可加入柠檬酸排除干扰试剂分析时限用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水盐酸相当于溶液按制备酸性铬蓝萘酚绿指示剂称取酸性铬蓝萘酚绿和干燥氯化钾置于研缽本中充分研磨混匀贮于棕色小广口瓶中备用柠檬酸溶液三乙醇胺溶液氨氯化铵缓冲溶液按配制氢氧化铵溶液抗坏血酸乙二胺四乙酸二钠标准溶液按配制和标定分析步骤吸取干过滤的试样溶液于烧杯中稀释至加柠檬酸溶液加抗坏血酸三乙醇胺溶液用氢氧化铵溶液中和至溶液用试纸试验再用滴定管预加滴定所需体积的标准溶液氨氯化铵缓冲溶液及适量指示剂继续从标准溶液滴定至红色消失完全变为蓝色时为终点分析结果的计算腐植酸钠中碱含量以氧化钙质量百分数表示按式计算式中滴定碱分时所消耗标准溶液的体积标准溶液的浓度相当的氧化钙质量试样溶液的体积和用于测定的分样溶液体积之比试样的质量允许差平行测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果检验规则腐植酸钠应由生产厂的质量检验部门按本标准的要求检验合格并签发质量合格证书后方能出厂腐植酸钠按批检验每批重量不超过取样和分析试样的制备腐植酸钠按表取样 表总袋数或箱数取样袋数或箱数全部袋数取样时用采样器从袋口一边斜插至对边袋深处采取均匀样品所取试样总量不得少于或从箱中随意抽取两袋然后用缩分器或四分法将试样缩分至分装于两个清洁干燥并带有磨口塞的广口瓶中粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样地点取样日期取样人姓名一瓶作产品分析另一瓶密封保存二个月备查取缩分样研磨至全部通过孔径的筛子混合均匀置于清洁干燥的瓶中供产品分析用如果检验结果有一项指标不符合本标准时应重新自两倍量的取样袋中取样复验重新检验的结果如仍有一项指标不符合本标准要求时则该批产品不能验收使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法对该产品进行检验当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时应按国家标准局国标发号全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定仲裁仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析包装标志贮存与运输腐植酸钠产品用编织袋内衬聚乙烯袋包装每袋净重平均每袋净重不得低于也可用塑料袋分为或的小包袋木箱外包装内衬纸张每箱净重或包装袋上应涂刷下列标志产品名称商标级别净重生产厂名称每批出厂的产品都应附有质量合格证其内容包括产品名称批号级别检验结果检验人姓名检验日期本标准编号生产厂名称腐植酸钠应放于阴凉干燥处在贮存和运输过程中应防潮防晒防破裂附加说明本标准由化学工业部上海化工研究院技术归口本标准由中国科学院山西煤炭化学研究所负责起草'