HGT3272-2002工业用草酸二乙脂.pdf 7页

'ICS71.080cnHG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少义民共和国国家经济贸易委员会i3L;f} ICS71.080.70备案号:10960-2002HG/T3272-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3272-1990《工业草酸二乙酷》修订而成。本标准与HG/T3272-1990的主要技术差异如下:—增设了安全条款。—酷含量(以C,H,o0、计)指标分别由一等品、合格品的大于等于98.0、大于等于96.0%修改为大于等于98.5%、大于等于97.0%;蒸馏试验指标分别由一等品、合格品的大于等于93mL、大于等于90MI，修改为大于等于95m工J、大于等于93mL;酸度(以C,H,O、计)指标分别由一等品、合格品的小于等于。.30%、小于等于。.50%修改为小于等于。.20%、小于等于。30%;水分指标分别由一等品、合格品的小于等于。1%、小于等于。.2%修改为小于等于。.1000、小于等于。.20%.本标准自实施之日起，同时代替HG/T3272-1990,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:胡延风。本标准于199。年3月首次发布。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3272一2002工业用草酸二乙酉旨代替HG/T3272一1990Diethyloxalateforindustrialuse范围本标准规定了工业用草酸二乙醋的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于以草酸与乙醇进行醋化反应生成的草酸二乙醋。该产品主要用作医药原料中间体、染料中间体，也可用作塑料的促进剂。分子式:C。Hl。0‘相对分子质量:146.14(按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB19。一1990危险货物包装标志GB191一2000包装储运图示标志(eqvISO78O，1997)GB/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603一198化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq6353一1，1982)GB/T125o一1989极限数值的表示和判定方法GB/T62s3一1956化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvlsO76o，1978)GB/T6678一1986化工产品采样总则GB/T668。一1986液体化工产品采样通则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，1987)GB/T7534一1987工业用挥发性有机液体沸程的测定(neqISO918，1983)3要求3.1外观:无色透明液体，无可见杂质。3.2工业用草酸二乙醋应符合表1的要求表1要求指标项目一等品一合格品酷含量(以C。HI。认计)，%)98.5一97‘0蒸馏试验180，0一188.0℃馏分，ml妻9593酸度(以C，H。0;训卜)，%簇一0.200.30水分，%镇一+",一0.10一}0.20蒸发残渣，%({}0·0050。010中华人民共和国国家经济贸易委员会2002一09一28批准2003一06一01实施 HG/T3272一20024试验方法试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603之规定制备。4.1醋含f的测定4.1.1方法提要试样中的醋用过量的碱溶液皂化完全后，用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱，计算醋的含量。试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液，其含量在测定酸度时测出，在计算醋含量中扣除。4.1.2试剂和材料4.1.2.1中性乙醇:在无水乙醇中，加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=0.02mol/L」中和至微红色4.1.2.2无二氧化碳的水。4.1.2.3氢氧化钾乙醇溶液。4.1.2.4盐酸标准滴定溶液:c(HCD=0.5mol/L,4.1.2.5酚酞指示液:10g/Le4.1.3仪器、设备4.1.3.1冷凝管:内管直径12mm，冷却水管直径35mm，冷却水管部分长400mm，总长600mm4.1.3.2恒温水浴:可调节温度4.1.4分析步骤称取试样约1g(精确至0.0002g)，置于洁净干燥的锥形瓶中，加人20mL中性乙醇，用移液管准确加人50mL氢氧化钾乙醇溶液，然后将锥形瓶与冷凝管连接，放人水浴中，在100℃下加热回流1h用无二氧化碳的水清洗冷凝管壁，冷却后加3-v5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的醋(以CEH,,O‘计)含量X，按式(1)计算:(V一V2)c,只0.07307X100(V]一Vi)c,X7.307X,一1.622X=一1.622X(1)刀1刀1式中:V—空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;Vz—滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;C-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/I,;m,—试样的质量，9;X2—4.3测得的酸度，%;1.622—将草酸折算为草酸二乙醋的系数;0.07307—与1.00m工一盐酸标准滴定溶液「c(HCU=1.000mol/L」相当的以克表示的草酸二乙醋的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.20%4.2蒸馏试验4.2.1仪器、设备4.2.1.1异颈量筒:100mLo4.2.1.2温度计:规格为150200"C，分度值。.10Ce62 HG/T3272一20024.2.2分析步骤按GB/T7534规定进行。用电炉加热，截取180.0-188.00C馏分。校正温度时，K值按3.6Xl0-"0C/Pa计算。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不得大于0.5mL.4.3酸度的测定4.3.1方法提要试样中的非极性组分被四氯化碳萃取，游离酸被水萃取，使有机相与水相分离，然后用碱标准滴定溶液滴定水相中酸的含量。4.3.2试剂和材料4.3.2.1四氯化碳。4.3.2.2无二氧化碳的水。4.3.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/Lo4.3.2.4酚酞指示液:10g/Le4.3.3仪器、设备分液漏斗:容量250mL,4.3.4分析步骤减量法称取试样约20g(精确至。.1g),置于分液漏斗中，加人20mL四氯化碳及20mL无二氧化碳的水，加塞，剧烈振摇1min,静置分层，弃去下层四氯化碳溶液。上层水溶液再加人10mL四氯化碳，剧烈振摇后，静置分层，弃去下层四氯化碳溶液，如此再处理一次(总共加人四氯化碳40mL)。在放出下层四氯化碳时，须注意分液漏斗壁上不能残留四氯化碳，也不能将上层水溶液随同下层四氯化碳溶液一起放出。处理完毕后，将上层水溶液倒人锥形瓶中，加人3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。4.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的酸(以H2C20‘计)含量X，按式(2)计算:X，一Vc2X0.045X100_Vc2X4.5(2)式中:V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c2氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/工一;m—试样的质量，9;0.045—与1.00MI氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/l,]相当的以克表示的无水草酸的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。AM.4.4水分的测定称取试样约2g(精确至0.01g)，按GB/T6283-1986中“第7章直接电量滴定法”进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.01%4.5蒸发残渣的测定4.5.1方法提要将试样加热蒸发至干后，在(110士2)℃下干燥并称量至质量恒定4.5.2仪器、设备4.5.2.1蒸发皿:铂、石英或硅硼酸玻璃等材料制成，容量工00mLo4.5.2.2电炉:炉丝功率300We4.5.2.3调压变压器。4.5.3分析步骤 HG/T3272一2002将蒸发皿置于烘箱中，于(110士助℃加热lh取出，放人干燥器中冷却45min，称量至质量恒定。称取试样约50g(精确至。.1g)，于已恒量的蒸发皿中，置于放有石棉板的电炉上加热，控制电压为120^-130V，在通风柜中蒸发至干，蒸发时间不少于30min,将蒸发皿自电炉上移开，皿外面用镜头纸擦干净，再将其置于预先已恒温至(110士2)℃的烘箱中，加热2h取出，放人干燥器中冷却45min,称量至质量恒定。4.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的蒸发残渣含量X3按式(3)计算:X，一竺X100(3)式中:m,蒸发残渣质量，9;m3—试样的质量，9。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.0025检验规则5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中醋含量、蒸馏试验、酸度、水分为出厂检验项目。正常情况下，半个月进行一次型式检验。5.2工业用草酸二乙醋应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。5.3使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行验收。如有异议需在收到产品半年内向生产厂提出。5.4工业用草酸二乙醋以同等质量的均匀产品为一批(每批质量不超过20t);或以一个生产单位的一次罐装量为一批。5.5采样单元数按GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样技术应符合GB/T668。的规定。采样时采样玻璃管插入深度不浅于桶的3/4，保证所取的试样具有上、中、下三层的代表性。采样总体积不少于800mL>混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的500mL带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留两个月备查5.6检验结果的判定按GB/丁125。中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1工业用草酸二乙醋包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号、GB190中规定的“有毒品”标志和GB191中规定的“怕晒”、“怕雨”、“温度极限”(温度不得高于600C)标志。6.2工业用草酸二乙醋应装人清洁、干燥的200工J闭口钢桶或镀锌铁桶中。每桶净含量200kg6.3工业用草酸二乙醋贮存、运输温度不得高于600C，应防潮、防雨、避火源及氧化物;运输应符合危险品运输的规定7安全工业用草酸二乙醋是有一定毒性的有机液体。与氧化剂发生反应.有燃烧危险;受高热或燃烧发生 HG/T3272一2002分解放出有毒气体;在机体内易水解为酸和醉而造成较强的腐蚀性和刺激性，其突出症状为呼吸紊乱和肌肉颤动。应注意避免吸入蒸汽和接触皮肤。'