HGT3266-2002工业用硫脲.pdf 6页

'ICS71.080cnHG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少义民共和国国家经济贸易委员会i3L;f} ICS71.080.30备案号:10961-2002HG/T3266-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3266-1988《工业硫脉》修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3266-19880本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:楼霏、顾顺兴。本标准于1988年5月首次发布。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3266-2002工业用硫腮代替HG/T3266-1988Thioureaforindustrialuse范围本标准规定了工业用硫脉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以氰氨化钙及硫化氢为原料制得的硫脉。该产品主要用作医药中间体和染料、树脂工业的原料。分子式:CH,N2S结构式:H2N〔卜SHzN/相对分子质量:76.12(按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-2000包装储运图示标志(egvISO780，1997)GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(negISO6353-1e1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(negISO6353-1:1982)GB/T617-1988化学试剂熔点范围测定通用方法(negIS06353-101982GM25.2)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化S产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(egvISO3696，1987)GB/T7531-1987有机化工产品灰分的测定3要求3.1外观:白色结晶。3.2工业用硫脉的质量应符合表1的要求。中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003一06一01实施 HG/T3266一2002表1要求指标项目优等品一等品合格品妻朴撇硫脉含量，%一一-咖毛钾加热减量，%﹂一一耀墓仆水不溶物含量，%一﹂一介簇娜硫氰酸盐(以CNS计)含量，%一一17010一17李熔点，℃一一一01夏015灰分，%4试验方法试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。4.1硫1a含t的测定4.1.1原理在碱性条件下，硫脉与碘进行定量反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。2NaOH+Ii=NaIO+NaI+HzO4NaIO+(NH,),CS+HiO}(NH,)zCO+4NaI+HzSO,4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸溶液:1+204.1.2.2氢氧化钠溶液:40g/L4.1.2.3碘标准溶液。(1/2I)二0.1mol/L4.1.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,SzO,)=O.Imol/L,4.1.2.5淀粉指示液:5g/L,4.1.3分析步骤称取约。.5g试样(精确至。.0002g)，置于500mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取20.00mL注人碘量瓶中，准确加50mL碘标准溶液，20ml-氢氧化钠溶液，于暗处放置10min，加100ml_水及10mL盐酸溶液，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加3ml淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。同时做空白试验4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫脉含量X,按式(1)计算(V,-Vi)CX0.009515X100(V,-V,)cX23.7875X,(1)mX52000式中:V,—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;Ve—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样的质量，9;515—与1.00MI一硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S0,)=1.000mol/I」相当的以克表示的飞2009 HG/T3266一2002硫脉的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.2%4.2加热减量的测定4.2.1仪器、设备称量瓶外径60-m，瓶高30mm4.2.2分析步骤称取约5g试样(精确至0.0002g)，置于预先在105.110℃千燥至质量恒定的称量瓶中，于105-110℃干燥4.5h,冷却后称量。4.2.3分析结果的表述以质量百分数表示的加热减量X,，按式(2)计算:刀I一m,X100(2)m式中:。—千燥前试样的质量，9;。—干燥后试样的质量，9。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.02%4.3水不溶物含量的测定4.3.1仪器、设备玻璃砂琳祸:滤板孔径为5-15mm.4.3.2分析步骤称取约10g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中，加人100mL水，在沸水浴上保温lho用已于105-110"C干燥至质量恒定的玻璃砂柑祸抽滤，用150ml热水洗涤滤渣，并将带有滤渣的玻璃砂钳祸于105--110℃干燥3h。冷却后称量。4.3.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X按式(3)计算:X，二塑七卫,X100(3)式中:二-一玻璃砂柑祸的质量9;。一滤渣和玻璃砂钳祸的质量，9m—试样的质量，9两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.005%o4.4硫氰酸盐含量的测定4.4.1试剂和材料4.4.1.1乙醇(95%)4.4.1.2盐酸溶液:1-204.4.1.3硫酸铁钱溶液:100g/l4.4.1.4不含硫氰酸盐的硫际称取约100g硫脉，置于500ml烧杯中，加人300mL水，加热溶解，过滤，迅速冷却，析出结晶，用玻璃砂柑涡抽滤，用100m工乙醇分两次洗涤。将结晶溶于100mL水中，按上述方法再行处理后得到第二次结晶。将第二次结晶溶于50m工_水中，按上述方法再行处理后得到第三次结晶第三次的结晶于〕05-1100C十燥2h即得。4.4.1.5硫氰酸盐杂质标准溶液:1m1.溶液含有。.1mgCNS,4.4.2分析步骤4.4.2.1标准色阶的配制33 HG/"r3266一2002分别吸取硫氰酸盐杂质标准溶液ZmL,5m工=10mL于50mL比色管中，加人1.0g不含硫氰酸盐的硫脉(精确至。.01g)，加入20mL水溶解，加人。.2mL盐酸溶液及。1mL硫酸铁馁溶液，稀释至刻度，摇匀。4.4.2.2试样的测定称取约1.0g试样(精确至。.01g),置于50mL比色管中，加人20m工水溶解后与标准色阶同样处理，与标准色阶轴向比较，不得深于相应的标准色阶。4.5熔点的测定按GB/T617执行取其初熔温度报告结果。4.6灰分的测定试样量为约5g，灼烧温度为(85。士25)0C，灼烧时间为。.5h。其他按GB/T7531的规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.025检验规则5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中硫脉含量、加热减量、水不溶物含量、熔点、灰分为出厂检验项目。在正常情况下，每一个月至少进行一次型式检验。5.2工业用硫脉应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。5.3工业用硫脉以每班次生产量为一批5.4按GB/T6678-1986中6.6确定采样单元数，采样技术应符合GB/T6679的规定。将所采样品混匀后，按四分法缩分至约200g，分别装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保留两个月备查。5.5检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1工业用硫脉用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装。每袋净含量(2510.2)kg或根据用户要求包装。6.2工业用硫服包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号和GB191规定的“怕雨”标志6.3工业用硫脉运输时应防潮。6.4工业用硫脉贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。'