HGT3262-2002工业用四氯乙烯.pdf 10页

'ICS71.080cnHG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少义民共和国国家经济贸易委员会i3L;f} ICS71.080.20备案号:10967-2002HG/T3262-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3262-1989《工业四氯乙烷》修订而成。本标准的I型产品非等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD4081-2000《干洗级四氯乙烯》。本标准与ASTMD4081-2000的主要技术差异为:—ASTMD4081-2000设有沸程项目，本标准未设沸程另设纯度项目。ASTMD4081-2000未设色度项目，本标准保留了HG/T3262-1989的色度项目。稳定性试验方法保留了HG/T3262-1989的设置，未测环流24h后试样的酸度。本标准与HG/T3262-1989的主要技术差异:—取消了产品等级设置，按用途将产品分为工型和n型。—I型在HG/T3262-1989优等品的基础上增加了碱度和残留气味试验的检测项目，取消了pH值项目。H型在HG/T3262-1989一等品的基础上纯度和稳定性试验指标有所提高。增设了安全条款。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3262-19890本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准参加起草单位:上海氯碱化工股份有限公司。本标准主要起草人:张志军、倪留生、马瑾玮。本标准于1989年5月首次发布。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3262-2002工业用四氯乙烯代替HG/T3262--1989Tetrachloroethyleneforindustrialuse范围本标准规定了工业用四氯乙烯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于三氯乙烯为原料制得的工业用四氯乙烯和天然气热氯化法生产四氯化碳釜液回收的工业用四氯乙烯。工型产品用途较精密，如用作干洗、金属清洗等;I型产品用作一般用途，如油脂萃取、皮毛脱脂和作合成六氯乙烷的原料等。分子式:CiC14相对分子质量;165.83按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(negISO6353-1，1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T1914-1993化学分析滤纸GB/T3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂一钻色号)GB/T4120.6-1992工业液体氯代甲烷类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则GB/T4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(egv1SO7601978)GB/T6324.2-1986挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法(egvISO7591981)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(egvISO3696，1987)GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则3要求3.1外观:透明液体，无可见杂质。3.2工业用四氯乙烯应符合表1的要求。中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003-06-01实施 HG/T3262一2002表1要求指标项目I型n型色度’二，Hazen单位蕊1550密度Pxo,g/em"1.615--1.6251.615-1.630纯度约，%)99.698.5蒸发残渣含量，%毯0.0050.007水分，%(0.00500.0070碱度(以N.OH计)，%(0.030.03稳定性试验铜片腐蚀量，mg/cm2<-0.501.0残留气味无异味(必要时测定)4试验方法试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603之规定制备。4.1色度的测定按GB/T3143的规定进行4.2密度的测定按GB/T4472-1984中2.3.3的规定进行。在10^35℃之间用密度计测出的密度，以K=O.0016换算成20℃时的密度4.3纯度的测定4.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用热导检测器检测，用校正面积归一化法计算四氯乙烯的纯度。4.3.2试剂和材料4.3.2.1三氯甲烷。4.3.2.26201型载体:粒径0.18^0.25mm.4.3.2.3硅酮弹性体E-30104.3.2.4氢气:纯度不低于99.5%。经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.3仪器、设备4.3.3.1气相色谱仪:配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定4.3.3.2色谱柱及典型工作条件:本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，四氯乙烯在柱温900C和柱温110℃下的典型色谱图见图1和图2，相应各主要组分的保留时间to和相对保留值r见表3、表4，各组分在热导池检测器上的相对校正因子见表5。能达到同等分离程度的色谱柱和工作条件均可使用。采用说明:1]ASTMD4081-2000未设此项21ASTMD4081-2000未设此项。 HG/T3262一2002表2色谱柱及典型工作条件参数名称参数值色谱柱长/柱内径3m/3mm固定相E-301:6201=20:100填充量3.4g/m色谱柱温度900C,1100C汽化温度1300C检侧温度120"C桥电流150-A载气柱前压103kPa载气(氢气)柱后流量50mI-/min进样量1一2IL1一空气;2-1,1一二氯乙烯闷一三氯甲烷;4-1,2二氯乙烷;5一四氯化碳;6一三氯乙烯;7-1,1,2一三氯乙烷邓一1,3二氯丙烷;，一四氯乙烯;10-1,1,1,2一四氯乙烷;11一1,1,2三抓丙烯;12-3,3一二氯丙烯;13-1,1,2,2四氯乙烷;14一五氯乙烷;15一六氯乙烷图1四氯乙烯典型色谱图(柱温900C) HG/T3262一2002I,2n.1一空气;2-1,1二抓乙烯;3一三抓甲烷;4一1,2二抓乙烷;5一四级化碳;6一三抓乙烯;7-1,1,2三氯乙烷沼-1,3一二氯丙烷四一四氯乙烯;10-1,1,1,2一四氯乙烷登11,12-1,1,2三氯丙烯x-3,3二抓丙烯;13-1,1,2,2四氯乙烷;14一五抓乙烷;15一六氮乙烷图2四氯乙烯典型色谱图(柱温110"C)表3柱温90℃时各组分的保留时间tR和相对保留值Y组分名称保留时间tK相对保留值r空气30s1,1一二氯乙烯1min20s0.29三氯甲烷2mm6s0.551,2二氯乙烷2min31s0.69四氯化碳2min58s0.85三氯乙烯3min25s1.001,1,2三抓乙烷4min57s1.531,3一二氯丙烷5min28s1.70四氯乙烯7min11s2.291,1,1,2四氯乙烷8min32s2.751,1,2一三氯丙烯9min20s3.033,3一二氯丙烯10min20s3.371,1,2,2一四氯乙烷11min46s3.86五级乙烷18min45s6.26六氯乙烷32min31s10.9814 HG/T3262一2002表4柱温110℃时各组分的保留时间is和相对保留值r组分名称保留时间to相对保留值r空气29s1,1二氯乙烯1min5s0.32三氯甲烷1min34s0.581,2二氯乙烷1min49s0.71四氯化碳2min4s0.84三氯乙烯2min22s1.001,1,2三抓乙烷3min11s1.431,3二氯丙烷3min26s1.57四氯乙烯4min30s2.131,1,1,2一四氯乙烷5min13s2.511,1,2-三氯丙烯十3,3二氯丙烯6min3s2.961.1,2,2四氯乙烷6min45s3.33五氯乙烷10min20s5.25六氯乙烷18min43s9.68表5各组分的相对校正因子八组分名称相对校正因子t1,1二氯乙烯1.22-三氯甲烷1.03‘1,2一二氯乙烷1.21一卫四氯化碳三氯乙烯1.00-"1,1，2三氯乙烷1.00-"1,3一二氯丙烷1.16-"四氯乙烯0.86-"1,1,1,2四氯乙烷0.87-"1,1,2三氯丙烯0.98-"3,3二氯丙烯1.18刁1,1,2,2一四氯乙烷0.87一1五氯乙烷0.77一1六氯乙烷0.69一上4.3.3.3色谱数据处理机或积分仪4.3.3.4微量进样器。4.3.4分析步骤4.3.4.1固定相的配制称取适量E-301，用三氯甲烷溶解，将已称量过的6201型载体倒人上述溶液混匀，在红外灯下烘干。15 HG/T3262一20024.3.4.2色谱柱的老化通人载气，于150℃老化8^10h4.3.4.3试样的测定启动色谱仪，待选定的工作条件稳定后即可进样进样量为1-2阿。待色谱峰流出完毕，测量各组分的峰面积4.3.5分析结果表述以质量百分数表示的纯度X、按式(1)计算:v_Af(1)了、1—又不万一〕一一下一万、1以ULl八了少式中:f一四氯乙烯的相对校正因子;A—四氯乙烯的峰面积;f—组分I的相对校正因子;A—组分I的峰面积取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.2%。4.4蒸发残渣含最的测定将试样置于电热器上，在110^1150C蒸发至干。其他按GB/T6324.2的规定进行4.5水分的测定按GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于20%.4.6碱度的测定4.6.1方法提要试样中的碱与过量的盐酸反应试剂反应，反应后剩余的酸加异丙醇进行稳定处理，以澳酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行返滴定，计算试样的碱度。4.6.2试剂和材料4.6.2.1异丙醇。4.6.2.2盐酸反应试剂:c(HCD=0.1mol/I，量取4.4mL盐酸，溶解于300mL异丙醇中，用无水乙醇稀释至500ml。4.6.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mot/Lo4.6.2.4嗅酚蓝指示液:1g/14.6.3分析步骤4.6.3.1移取25.0mL盐酸反应试剂和25mL异丙醇，置于250ml一干燥的锥形瓶中，加入3滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝绿色为终点。记录此空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数从4.6.3.2移取25.0mL盐酸反应试剂，置于250m工干燥的具塞锥形瓶中，加人10.0ml试样，再加人25ml异丙醇，盖上塞充分混匀，在室温下保持10min。加入3滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的蓝绿色为终点。记录此滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数V。V,不得大于空白试验所得V，若V:大于从则碱度为不合格。4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的碱度(以NaOH计)X，按式(2)计算:(叭一V:)c只0.040X100-一......⋯⋯(2)X10火P式中:Vo—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;I6 HG/T3262一2002c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;A—试样的密度，g/cm";0.040—与1.00mL盐酸反应试剂[c(HCD=1.000mol/L口相当的以克表示的氢氧化钠的质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。005%.4.7稳定性试验(铜片腐蚀盆)4.7.1方法提要铜片置于试样液相和气相内，加热环流24h后，求铜片腐蚀量。4.7.2试剂和材料4.7.2.1盐酸:化学纯4.7.2.2铜片:长8cm，宽2.5cm，厚约0.01cmo4.7.3仪器、设备4.7.3.1一般实验室仪器。4.7.3.2稳定性试验装置:装配图如图3所示。1一电热器理一烧瓶;3萃取器;4一铜片;5一冷凝器图3稳定性试验装置装配图4.7.4分析步骤4.7.4.1将铜片用试样洗涤，再用盐酸酸洗。用水洗净后擦干，于(105+2)℃干燥30min，冷却至室温后称量(精确至。.。。。29)。4.7.4.2量取试样135mL，放人烧瓶中，加5mL水，按图3装配稳定性试验装置。将一块铜片置于萃取器内，另一块用线吊在冷凝器下部，冷凝器内通人冷却水。4.7.4.3加热试样形成环流，调节电热器，使试样冷凝液在萃取器中13^-17min环流一次。环流24h后，停止加热，将试样冷却至室温，取出铜片，用盐酸快洗，再用水充分洗净、擦干，于(105士2)℃干燥30min，冷却至室温后称量(精确至。.0002g)。计算两块铜片腐蚀量之和。4.7.5分析结果的表述铜片腐蚀量(mg/cm,)X,，按式(3)计算: HG/T3262一2002AXA一一B一﹂(3)8又2.5X2火2A80式中:A—两块铜片腐蚀量之和，mg;B—两块铜片两面的面积之和，cm"o4.8残留气昧的测定4.8.1方法提要将试样浸润过的滤纸与空白滤纸比较，检查有无外来气味4.8.2试剂和材料滤纸符合GB/T1914的要求4.8.3分析步骤4.8.3.1取200m工_试样置于500m1、烧杯中，将裁成2.5cmX7.5cm大小的滤纸浸人试样5cm深处4.8.3.2取出滤纸，室温下放置30min，再于(6。士2)℃恒温干燥箱中干燥30min4.8.3.3取出滤纸，室温下放置5min4.8.3.4比较经以上步骤处理过的滤纸和同时只按4.8.3.2和4.8.3.3步骤处理的滤纸，应没有任何外来气味5检验规则5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中色度、密度、纯度、水分、碱度为出厂检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验5.2工业用四氯乙烯由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、等级、生产厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号5.3工业用四氯乙烯以每班次生产量为一批。5.4按GB/T6678-1986中6.6确定采样单元数，采样技术应符合GB/T668。的规定。采样量不少于200mL，将所采样品混匀后，分别装于两个清洁、干燥的具塞磨口瓶中贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保留六个月备查。5.5检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格6标志、包装、运输、贮存工业用四氯乙烯的铁桶包装每桶净含量为(30。士0.5)kg，或根据用户需要包装。工业用四氯乙烯的标志、包装、运输、贮存的其他要求按GB/T4120.6中的标志、包装、运输、贮存的规定执行。7安全工业用四氯乙烯有特殊的刺激性气味，受高热或燃烧发生分解放出有毒气体，在四氮乙烯蒸气浓度较高的场合应戴防毒口罩。四氯乙烯的脱脂能力较强，对眼、毅膜或皮肤有刺激性，有烧伤危险，应避免与皮肤接触。如操作时必须接触四氯乙烯，可戴涂塑手套以防护。'