HGT3261-2002工业用六氯乙烷.pdf 8页

'ICS71.080cnHG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少义民共和国国家经济贸易委员会i3L;f} ics71.060.20备案号:10964-2002aG/T3261-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3261-1989《工业六氯乙烷》修订而成。本标准与HG/T3261-1989的主要技术差异是:增设了安全条款。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3261-19890本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:常熟市虞东化工厂本标准主要起草人:方展程、严卫良、张戟、顾仁华。本标准于1989年5月首次发布。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3261-2002工业用六氯乙烷代替HG/T3261-1989Hexachloroethaneforindustialues范围本标准规定了工业用六氯乙烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等口本标准适用于天然气热氯化法生产四氯化碳的釜液回收和四氯乙烯经氯化结晶干燥生产的工业用六氯乙烷。该产品用于有机合成的原料，冶炼铝及其合金的脱气剂、发烟剂等。分子式:CICI相对分子质量:236.74(按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-2000包装储运图示标志(egvISO780:1997)GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neg]SO6353-1:1982)GB/T617-1988化学试剂熔点范围测定通用方法(negISO6353-1，1982GM25.2)GB/T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法(eqvISO6685:1982)GB/T3051-200()无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(negISO5790:1979)GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(egvISO760:1978)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679--1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(egvISO3696，1987)GB/T7531-1987有机化Y产品灰分的测定(negISO6353-1，1982)GB门、9722-1988化学试剂气相色谱法通则要求3.1外观:白色结晶。3.2工业用六氯乙烷应符合表1的要求中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003-06-01实施 HG/T3261一2002表1要求指标项目优等品一等品合格品纯度，%多99.599.098.0初熔点，0C{84183水分，%G0.020.060.08灰分，%镇0.020.040.06铁(以Fe计)含量.写毛0.0060.0080.015游离氯(CI)试验合格氯化物(以CI计)含量，%落0.010.040.06醇不溶物含量，"/a0.020.050.104试验方法试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水试验方法中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T603之规定制备。4.1纯度的测定4.1.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中的各组分得到分离，用热导检测器检测，用校正面积归一化法计算六氯乙烷的纯度。4.1.2试剂和材料4.1.2.1三氯甲烷。4.1.2.26201型载体:粒径0.18^-0.25mm,0.15-0.18mm,4.1.2.3硅酮弹性体E-301,4.1.2.4氢气:纯度不低于99.5%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.1.3仪器、设备4.1.3.1气相色谱仪:配有热导检测器，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。4.1.3.2色谱柱及典型工作条件:本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，六氯乙烷典型色谱图见图1，各主要组分的保留时间t;见表3，各组分在热导池检测器上的相对校正因子见表4能达到f-,l等分离程度的色谱柱及卜作条件均可使用表2色谱柱及典型工作条件参数名称参数值色谱柱长/柱内径3m/3一4.-固定相E-301:6201-20:100填充量5.5g/-色谱柱温度1300C汽化温度1700C检测温度1700C桥电流150mA载气(氢气)流速40mL/nun进样量(试样溶液)4-6pt HC/T3261一2002空气;2一二氯甲烷;3一三氯甲烷丹一四氯乙烯;5-1,1,2,2一四氯乙烷;6五抓乙烷;7一六氯乙烷;8一六氯丁二烯图1六氯乙烷典型色谱图表3各组分的保留时间tg组分名称空气四氯乙烯1,1,2,2四氯乙烷五氯乙烷六抓乙烷六氯丁二烯保留时间t,56s4min20s6口,in7s8min54s14min51s28mm48s表4各组分的相对校正因子f,组分名称四氯乙烯1,1,2,2四氯乙烷五氯乙烷六氯乙烷六氯丁二烯相对校正因子f4.1.3.3色谱数据处理机或记录仪。4.1.3.4微量进样器。4.1.4分析步骤4.1.4.1固定相的配制称取适量E-301，用三氯甲烷溶解，将已称量过的6201型载体倒人上述溶液混匀，在红外灯下烘干口4.1.4.2色谱柱的老化通人载气，于120℃老化8h.4.1.4.3试样溶液的制备4.1.4.3.1在100m1,三氯甲烷中加15-20g变色硅胶(硅胶预先进行干燥处理)进行脱水，30min后可用于试样溶液的制备。4.1.4.3.2称取约2g试样(精确至。.01g),置于锥形瓶中，注人5mL上述经过脱水处理的三氯甲5 HG/T3261一2002烷，用橡皮塞塞住瓶口，轻轻振摇，至试样完全溶解，此为试样溶液A4.1.4.4试样的测定启动色谱仪，待选定的工作条件稳定后即可进样，试样溶液A进样量为4-6pL。待色谱峰流出完毕，测量各组分的峰面积。4.1.4.5分析结果表述以质量百分数表示的纯度X,按式(1)计算:AfX,义100(1)[_,(A,f)式中:f-~六氯乙烷的相对校正因子;A—六氯乙烷的峰面积;f,—组分i的相对校正因子;A;—组分I的峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不得大于。.20004.2熔点的测定按GB/T617的规定进行。4.3水分的测定按GB/T6283的规定进行。滴定池中溶剂为25mL甲醇与25mL四氯化碳的混合液(1，1)取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%e4.4灰分的测定按GB/T7531的规定进行。灼烧温度为(75。士25)0C，保留灼烧后的残渣B用于铁含量的测定。4.5铁含量的测定按GB/T3049的规定进行。4.5.1试液的制备在装有残渣B的柑祸中加人(1+1)盐酸溶液2mL，加热溶解。4.5.2分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量Xz按式(2)计算:WX10xloo=业互些一X,(2)夕n式中:W—从标准曲线查得的铁的质量，1}B>m-4.4中称取的试样的质量，g取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于15%4.6游离氛试验4.6.1原理用水萃取试样中的游离氯，游离氯与碘化钾反应析出碘，碘被淀粉吸附呈蓝色。Ch+2KI-2KC1+Iz4.6.2试剂和材料4.6.2.1碘化钾溶液:loog/I。4.6.2.2淀粉指示液:5g/I。4.6.3分析步骤称取10.Og试样(精确至。.01g),置于250m工一具塞磨口锥形瓶中，加30mL水，振摇5min后静置20min，过滤于50m工，比色管中，再用适量水振摇洗涤滤渣，过滤于同一比色管中，加水至50m工加2.0mL碘化钾溶液和Im工J淀粉指示液后，溶液应无蓝色。保持30s不变色即为合格。4.7氮化物含量的测定 HG/T3261一2002称取约10g试样(精确至。.0002g)，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，加30mL水，振摇5min后静置20min，过滤于500mL锥形瓶中，用10mL水振摇洗涤滤渣，过滤于同一锥形瓶中，再加人120mL无水乙醇，其他均按GB/T3051的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于15004.8醇不溶物含皿的测定4.8.1方法提要试样用无水乙醇溶解，用玻璃砂柑祸抽吸过滤，干燥至恒重，计算醇不溶物含量。4.8.2试剂和材料无水乙醇。4.8.3仪器、设备玻璃砂柑祸:滤板孔径15^40pm，容量30ml-.4.8.4分析步骤称取约10g试样(精确至0.001g)，放人盛有100mL无水乙醇的250ml一锥形瓶中，加热振摇至完全溶解，用已于100^105℃干燥至质量恒定的玻璃砂柑祸抽滤，用20mL无水乙醇冲洗锥形瓶和滤渣，带有滤渣的玻璃砂增竭于100^-105℃干燥至质量恒定。4.8.5分析结果的表述以质量百分数表示的醇不溶物含量x按式(3)计算:x，一m橇m0X100(3)式中:m,—带有滤渣的玻璃砂钳祸的质量，g.MO—玻璃砂增祸的质量，9;，—试样的质量，9取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.0020o05检验规则5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中纯度、初熔点、水分、灰分、铁含量为出厂检验项目。在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。5.2工业用六氯乙烷由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、产品等级、生产厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号5.3工业用六氯乙烷以每釜生产量为一批。5.4按GB/T6678-1986中6.6确定采样单元数，采样技术应符合GB/T6679的规定。将所采样品混匀后，按四分法缩分至约200g，分别装于两个清洁、干燥的具塞磨口瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保留二个月备查。5.5检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1工业用六氯乙烷包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、商标、生产厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号和GB191规定的“怕晒”、“怕雨”标志。6.2工业用六氯乙烷采用内衬聚乙烯塑料袋、外套袋或桶包装。每袋或每桶净含量25kg或50kg，或根据用户要求包装 HG/"r3261一20026.3运输过程中应防止受热、受潮和雨淋。64工业用六氯乙烷应贮存于阴凉、通风、干燥处。7安全工业用六撅乙烷遇明火、高热易引起燃烧。与妞化荆发生反应，有燃烧危险。触及皮肤易经皮肤吸收或误食、吸入粉尘蒸气会引起中毒。'