HGT3253-2000工业次磷酸钠.pdf 7页

'备案号7251-2000HG/T3253-2000前言本标准是非等效采用日本工业标准JISK8447;7980(1988年确认)《次磷酸钠(试剂)》对化工行业标准HG/丁3253--1989《工业次磷酸钠》进行修订而成的本标准与HG/丁3253-1989的重要技术差异如下:一原行业标准亚磷酸钠含量以Na,HP姚"5H:O计，本次修订亚磷酸钠含量改为以Na,HPO计一本次修订调整了亚磷酸钠含量、钙含量优等品、铁含量优等品和一等品、硫酸盐〔以SO。计)含量优等品的指标值。--一增加氯化物(以CI计)含量指标。试验方法采用电位滴定法进行测定。一钙含量的测定中将铬蓝黑R指示剂改为钙试剂胶酸钠盐指示剂本标准自实施之日起，同时代替HG/T3253-1989本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口本标准起草单位:天津化工研究设计院、江苏省张家港市化工厂、江苏省连云港市锦屏化工厂、湖北省兴发化工集团公司。本标准主要起草人:刘幽若、郭风欣、孔志明、杨新国、陈晓清。本标准于1989年首次发布，1999年转化为化工行业标准。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1004 中华人民共和国化工行业标准HG/T3253一2000工业次磷酸钠代替HG厂r32531汀〕895硬)diumhyPoPhosPhiteforindustrialuse范围本标准规定了工业次磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存本标准适用于工业次磷酸钠。该产品主要用作化学镀镍，金属、非金属材料的表面金属化的还原剂.以及制备其他次磷酸盐和化学试剂等。分子式:NaH:P():·HZO相对分子质量:105.9(按1，97年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性口GB/T601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G13/’Y6oZ一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353一1:1982)〔;H/T6o3一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353一1:1982)GB/T125。一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3o49一1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqlsO6685:1982)GB/T3os。一2。。。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法(neqls06227:1982)GB/T6678一1986化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neqls()3696:1987)3要求31外观:白色颗粒状晶体。32〔业次磷酸钠应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品一合格品次磷酸钠(N扑IPO:·HO)含量/%)99.098.0一。8.。-亚磷酸钠(Na2HP(〕)含量/%(050.81O钙(Ca)含量/%续!0.020.0石008铁(Fe)含量/%(一0.。。。:0.0010.002硫酸盐(以5()计)含量/%续0.050‘10.1氯化物(以Cles计)含量/%毛0.03,一{「1。值(5%水燕芋液)一5.5一8.5国家石油和化学工业局2000一05一23批准2Q00一12一01实施1005 HG/T3253-20004试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所川标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备安全提示:试验中所用试剂含腐蚀性的酸，操作时应小心，谨防溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立刻用大盘水冲洗，严重者应治疗4.1次磷酸钠含量的测定41飞方法提要试样中的次磷酸根与已知过量的浪溶液反应，过量的滨与碘化钾定量反应生成碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。2试剂和材料2.1碘化钾溶液:200g/工_，只限于使用无色溶液。2.2硫酸溶液:1+94.1.2.3，溶液·(合Bri)约。·‘mol/L,称取2.78g澳酸钾和10g澳化钾(精确至0.01g)。用水溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀口2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2SyO,)约。.1mol/L2.5淀粉指示液:5g/L(使用期为两周)3分析步骤称取约。.8g试样(精确至。.0002g)。用水溶解，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取25m工_试验溶液置于500mL碘量瓶中。再用移液管加人50mL澳溶液，快速加人10ml,硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，并缓缓摇匀。在暗处150C-25℃放置1h,然后迅速加入10ml,碘化钾溶液，盖紧瓶塞，水封，缓缓摇匀。10min后，用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变成浅黄色，加人2mL淀粉指示液，并在大力摇动下继续滴定至溶液蓝色消失即为终点同时进行空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量分数表示的次磷酸钠(NaH,PO,·HBO)含量(X,)按式(1)计算:,(V一V,)X0.0265026.50c(V一V)X100一0.4207X=一0.4207X:⋯(1)刀2式中:一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V-一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;m—一试样的质量，9;0.02650—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2Sz03)二1.000mol/I]相当的以克表示的次磷酸钠的质量;0.4207--一亚磷酸钠换算成次磷酸钠的系数;X-.--4.2测出的亚磷酸钠的百分含量，%。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.40%}1006 HG/T3253-200042亚磷酸钠含量的测定4.2.1方法提要试样中的亚磷酸根与已知过量的碘溶液反应，用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘422试剂和材料4.2.2.136%乙酸溶液:1十904.2.2.2磷酸氢二钠一磷酸二氢钠缓冲溶液:pH=7.3士0.2e75mI_磷酸氢二钠溶液「c(Na}HPO,)约0.5mol/L]与25mL磷酸二氢钠溶液[c(NaH,PO,)约0.5mol/L]混匀，用酸度计检查其pH值。4.2-2.3碘溶液:c(1/2I)约0.1mol/L4.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaaS2O)约。.Imot/工。4.2.2.5淀粉指示液:5g/L(使用期为两周)。4.2.3分析步骤称取约5g试样(精确至0.01g),置于500mL碘量瓶中，用20ml水溶解加25m工、磷酸氢二钠磷酸二氢钠缓冲溶液，用移液管加人25mL碘溶液，塞紧瓶塞，水封，慢慢摇匀，于暗处在20℃以下存放30min,然后加人36%乙酸溶液20mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色加人2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。同时作空白试验。4.2.4分析结果的表述以质量分数表示的亚磷酸钠(Na,HPO,)含量(X)按式(2)计算:一vc(V一V,)X0.06298.，__6.298c(V一V,)n2=—入1VV=了了力之式中::—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V.滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML;rn—试样的质量，9;0.06298一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,O,)=1.000mol/I]相当的以克表示的亚磷酸钠的质量4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.10%04.3钙含量的测定4.3.1方法提要在碱性条件下，用钙试剂梭酸钠盐为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定样品中的钙。4.3.2试剂和材料4.321氢氧化钠溶液:50g/工_。4.3.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(C,oH1408N2Na2"H,0)约。.02mol/I4.3.2.3钙试剂梭酸钠盐指示剂。称取。.7g钙试剂梭酸钠盐和10g于1050C-110"C烘干的氯化钠，在研钵中充分研匀后，置于带塞广口瓶中保存口4.3.3仪器、设备微量滴定管:分度值为。.02mLe4.3.4分析步骤称取约10g试样(精确至。.01g),置于250ml锥形瓶中，用50ml水溶解。加4ml氢氧化钠溶1007 HG/T3253-2000液和适ti钙试II]按酸钠盐指)r:剂用乙二胺四乙酸_钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮蓝色即为终点435分打「结果的农述以质61分数表尔的钙以、，)含量(h)按式(:4)计算一一〔V一火0.一040一()8.008V。X工00“““.”’····⋯⋯(3)m式中:-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，cool」;V-滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积ml:少产2试样的质量,g.().04008与1.00m[_乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[。(:H=O从Na·H())=1.000mot/L刁相当的以克表示的钙的质量4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%o4.4铁含量的测定4.4.1方法提要用抗坏血酸将试验溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2-9时，二价铁离子与邻菲哆R}生成橙红色络合物，用分光光计在最大吸收波长(510nm)处测量吸光度4.4.2试剂和材料按Gli/T3049-1986中第3章。4.4.3仪器、设备按(;li%T3049-1986中第4章。4.4.4分析步骤4.4.4.1L作曲线的绘制按(=B/T3049-1986中5.3规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。4.4.4.2试验溶液的制备称取约20g试样(精确至。.01g)。用水溶解，全部移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.4.4.3空白溶液的制备除不加试料外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。4.4.4.4测定用移液管移取50ml_试验溶液和空白溶液，分别置于两个100ml,容量瓶中，以下操作按(;R-l"3049-1986中S.4规定，从“必要时，加水至60ml.......”开始，至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为1L选用3cm吸收池，按GB/T3049-1986中S.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空白溶液中铁的质量4,4.5分析结果的表述以质量分数表示的铁(Fe)含量(X,)按式(4)计算:(m，一m=)X10-"0.5(m一m=)入1VV一一一一m一一“.”””.“”“二’二‘·(4)式中，二一从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量,mg;m「一一从工作曲线上查出空白溶液中铁的质量，mg;一试样的质量，9446允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.000245硫酸盐含量的测定451方法提要1008 HG/T3253-2000试样中的硫酸根在弱酸性介质中与氯化钡反应，生成硫酸钡白色沉淀，将此试验溶液与同时操作的标准比浊溶液比较。452试剂和材料4.5.2.195%乙醇4.5.2.2盐酸济液:I-I-34.5.2.3氯化钡溶液250g/l4.5.2.4硫酸盐标准溶液:ImL溶液含有0.1mgSO,a4.5.3仪器、设备比色管:50ml。4.5.4分析步骤称取(5.00士。.01)g试样，用少量水溶解，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液怜移取10ml=置于比色管中，加人1m工一盐酸溶液，用水稀释至25mL于300C-35℃水浴中保温10min加人95%乙醇3m工和3ml氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取一定量硫酸盐标准溶液(优等品1mL;一等品和合格品2mI_)，与试验溶液同时同样操作。4.6氯化物含量的测定4.6.1方法提要在酸性的乙醇一水溶液中，以银一硫化银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。4.6.2试剂和材料按照(;B/T3050-200。中的第4章。4.6.3仪器、设备按照GB/T3050-2000中的第5章。4.6.4分析步骤称取一定量试样(优等品30g，一等品15g，合格品10g)(精确至。.01g)，置于烧杯中，加水溶解，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取10MI_试验溶液，置于50ml烧杯中，加1滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节溶液的pH值，使溶液恰呈黄色。加95%乙醇30mL，以下按GB/T3050-200。中6.2规定进行操作4.6.5分析结果的表述以质量分数表示的氯化物(cl)含量(X;)按式(5)计算:c(V一从)X0.0354535.45c(V:一Vo)一X,X100=m只X01100力之式中—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,一一滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V,)一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;。一试样的质量，9;0.03545一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO)二1.000mol/l.〕相当的以克表示的氯化物(以Cl计)的质量。4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0051009 HG/T3253-20004.7pH值的测定4.7.1方法提要在配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计上测量试液的pH值。4.7.2仪器、设备酸度计:分度值为。.02pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。4.7.3分析步骤称取(5.。土。.1)g试样，溶于二次蒸馏水中，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀置于100m工一清洁干燥的烧杯中，用酸度计进行测定4.7.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2pH单位。5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过10to5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封;或分装于两个双层塑料袋中，每层塑料袋热合封口瓶(袋)上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(袋)作为实验室样品，另一瓶(袋)保存三个月备查。5.4工业次磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求5.5使用单位有权按本标准的规定对所收到的工业次磷酸钠进行验收，验收应在货到之日算起的一个月内进行口5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。5.7按GB/T125。规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签6飞工业次磷酸钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号每批出厂的工业次磷酸钠都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等6?A.2,净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装、运输、贮存7.1工业次磷酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采用复合塑料编织袋。当有特殊包装要求时由供需双方协商解决。每袋净含量25kg或50kg.7.2工业次磷酸钠包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封CI;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝日。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.3工业次磷酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与氯酸盐及其他氧化剂共运7.4工业次磷酸钠应贮存于通风干燥处，搬运时轻拿轻放，避免与氯酸盐及其他氧化剂共贮。1010'