HGT3249-2001工业重质碳酸钙.pdf 11页

'备案号:10095-2002HG/T3249-2001前言本标准是非等效采用国际标准工SO5796:1990《橡胶配合材料天然碳酸钙试验方法万对推荐性化工行业标准HG/T3249-1988《工业天然碳酸钙》进行修订而成本标准与ISO5796:199。的主要技术差异为:一一本标准分重质碳酸钙和活性重质碳酸钙两类一取消了游离碱度指标，增设了pH值指标，实际上这也是控制了游离碱度指标。增设了盐酸不溶物和白度指标本标准与HG/T3249-1988主要技术差异为:一增加了活性重质碳酸钙一类.一一重质碳酸钙增设了灼烧减量、铁、白度、筛余物指标，取消了水溶物指标;活性重质碳酸钙增设了活化度、吸油量指标而不控制灼烧减量指标-一对105℃挥发物含量、盐酸不溶物含量和pH值指标进行调整本标准自实施之日起，同时代替HG/T3249-1988,本标准由原国家石油化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、四川都江堰华夏钙品股份有限公司、四川宝兴县碳酸钙工业协会本标准主要起草人:姚锦娟、王甫全、裴文清。本标准于1988年首次发布，1999年由专业标准转化为化工行业标准。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3249-2001工业重质碳酸钙代替HG/T3249-1988Heavycalciumcarbonateforindustrialuse范围本标准规定了工业重质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存木标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的工业重质碳酸钙和经表面处理制得的工业活性重质碳酸钙。本产品主要用于橡胶、塑料、造纸和涂料等工业中作填充剂分子式:CaC03相对分子质量:100.09按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6678---1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO369611987)3产品分类工业重质碳酸钙分为两类:I类为工业重质碳酸钙，n类为工业活性重质碳酸钙4技术要求外观:白色或灰白色粉末::J二业重质碳酸钙应符合表1要求国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施 HG/T3249-2001表1要求重质碳酸钙活性重质碳酸钙优等品等品合格品一等品合格品碳酸钙(CaCO,。十基计)含量了%李98.096.096094.0pH值8.0-胜10.080~1058.0-10.08.0-10.0]。5℃挥发物含量/%燕竺盐酸不溶物含量/%(0.5025铁含量/%(106锰含量了%簇1蕊筛余物含量/%,45p.G1251。、蕊0.010自度度92090.0灼烧减量%43.0-44外活化度/%一韵吸油量/Cg/100g)铜含量/%5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，如果溅到皮肤上，立即用大1t水冲洗。严重者，立即治疗。5.1碳酸钙含f的测定5.1.1方法提要在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Al",Fe，十、Mn"+等离子，以钙试剂狡酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定51.2试剂和材料5.1.2.1盐酸溶液:1+105.1.2.2氢氧化钠溶液:100g/I5.1.2.3三乙醇胺溶液:1+35.1.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02mot/Lo5.1.2.5钙试剂按酸钠盐指示剂。称取10g于(105士5)℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加人。.Ig钙试剂竣酸钠盐，研细，混匀置于称量瓶中，于干燥器中保存。5.1.3分析步骤称取。.6g预先在(105士5)℃下干燥至恒重的试样(精确至0.0002g)，置于250mI烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试样全部溶解，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25m工_试验溶液，置于锥形瓶中，加入5ml, HG/T3249-2001二乙醇胺溶液,25m1_水和水量钙试剂梭酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量。.5m工，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点同时做空白试验。5.1.4分析结果的表述以质量分数表示的碳酸钙(CaCO)含量(X,)按式(1)计算:c(V一V)X0.1001100.1X‘(V一V「、)又100?刀式中:V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m工;V一一滴定空自试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml,;〔—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/I;1n一一试样的质量，9;0.1001一一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mot月」相当的以克表示的碳酸钙的质量515允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.20005.2pH值的测定5.2.1试剂和材料5.2.1.1不含二氧化碳的水。5.2.1.295%乙醇中性溶液。以酚酞作指示剂，用氢氧化钠溶液调成浅粉色。5.2.2仪器、设备5.2.2.1酸度计:测量范围为。一14pH，最小分度值为。.02pHe5.2.2.2参比电极:甘汞电极，内充氯化钾饱和溶液。5.2.2.3测量电极:玻璃电极。5.2.3分析步骤将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。称取约10g试样(精确至。.01g),置于150ml烧杯中，活性重质碳酸钙样品要加人5。丁乙醇润湿。加人工00m工不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值5.2.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3pHo5.3105℃下挥发物含f的测定5.3.1分析步骤称取约2g试样(精确至。.0002g)，置于已恒重的称量瓶中，移人恒温干燥箱内，在(105士5)℃下+燥至恒重。5.3.2分析结果的表述以质量分数表示的105℃下挥发物含量(X2)按式(2)计算:X,一m"氛mmiX100式中:11一一干燥前称量瓶和试样的质量，9;二一干燥后称量瓶和试样的质量，9;。一试样的质量，9。5.3.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.04% HG/T3249-20015.4盐酸不溶物含t的测定5.4.1方法提要用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。5.4.2试剂和材料5.4.2.195%乙醇5.4.2.2盐酸溶液:1+1。5.4.2.3硝酸银溶液;10g/Lo5.4.3仪器、设备高温炉:能控制温度在(875士25)0C,5.4.4分析步骤称取约2g试样(精确至。.01g)，置于烧杯中，加少量水润湿，活性重质碳酸钙样品要先加入4m1.乙醇润湿滴加10mL盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤纸连同不溶物一并移人已恒重的瓷柑竭内，低温灰化后移人高温炉内，在(875士25)℃下灼烧至恒重。5.4.5分析结果的表述以质量分数表示的盐酸不溶物含量(X,)按式(3)计算:X,一气n"-1X100···········。························⋯⋯(“’式中:。上—灼烧后瓷钳祸和不溶物的质量。—瓷增竭的质量，9;m—试样的质量，9。5.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03%05.5铁含t的测定5.5.1方法提要同GB/T3049-1986第1章。5.5.2试剂和材料5.5.2.195%乙醇。5.5.2.2硝酸溶液:1l+1%o其余同GB/T3049-1986第3章。553仪器、设备分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。5.5.4分析步骤5.5.4.1试验溶液A的制备称取约20g试样(精确至。.01g)，置于高型烧杯中，加人10mL水润湿，活性重质碳酸钙要先加人20ml乙醇润湿。盖上表面皿，缓缓加人65mL硝酸溶液，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量、锰含量和铜含量的测定。5.5.4.2空白试验溶液的制备量取1m工硝酸溶液，置于烧杯中，加入10ml水，备用。5.5.4.3工作曲线的绘制按GB/T3049-1986中5.3的规定，选择厚度为1cm的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 HG/T3249-20015.5.4.4测定用移液管移取25ml试验溶液A，置于250m工、容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25m工_，置于100MI烧杯中，和空白试验溶液同时按照GB/T3049-1986中5.4的规定，从“必要时，加水至60m工_⋯⋯”开始进行操作。选用1cm吸收池，按GB/T3049-1986中5.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.5.5分析结果的表述以质量分数表示的铁(Fe)含量(X,)按式(4)计算:X=m】一刀子。_10x(m,一m")一X100刀之mX2_2550又1000式中:all—试验溶液中的铁的质量，mg;，—空白试验溶液中的铁的质量，mg;m一一试验溶液A中试样的质量，9556允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于:优等品为。.00500,一等品、合格品为。.O1%5.6锰含f的测定5.6.1方法提要在磷酸存在下的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测量其吸光度5.6.2试剂和材料5.6.2.1高碘酸钾。5.6.2.2磷酸溶液:1+105.6.2.3硝酸溶液:1+6e5.6.2.4氨水溶液;2+3,5.6.2.5锰标准溶液,1mL溶液含0.01mgMn.用移液管移取25mL按GB/T602配制的锰标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。5.6.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。564分析步骤5.6.4.1工作曲线绘制用移液管移取。.0000mL,5.00mL,10.00m1.,15.00mI=20.00mL和25.00mL锰标准溶液，分别置于250ml,，各加入40ml水、1.5mL硝酸溶液、10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，煮沸3min，冷却后全部移人100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在525nm波长下，用3cm吸收池，以水为对照将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。以锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.4.2空白试验溶液的制备量取5mL硝酸溶液(5.5.2.2)，置于烧杯中，用氨水溶液调节pH值为7(用pH试纸检验)，再加人1.5。工硝酸溶液(5.6.2.3)5.6.4.3沏}宁用移液管移取25m工试验溶液A,置于250mL烧杯中，和空白试验溶液同时按照5.6.4.1规定进 HG/T3249-2001行操作.自“加人10m1_磷酸溶液”开始.直到“测量其吸光度”!上由1_作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中锰的质量5.6.5分析结果的表述以质最分数表示的锰(Mn)含量(X,)按式(5)计算:刀了.一m1入100=m三二1n1inX弄X，。()式中一试验溶液中锰的质量，mg;‘一空自试验溶液中锰的质量,mg;阴-一试验溶液A中试样的质量，9566允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.001%5.7筛余物的测定5.7.1仪器、设备5.7.1.1试验筛:符合GB/T6003.1规定的X40/3系3ii]j,0200mmX50mm/0.125mm和X200mmX50mm/0.045mm5.7.1.2毛刷,l号羊毛画笔。5.7.2分析步骤称取约10g试样(精确至。.01g)，一次或数次移人试验筛内，用毛刷在筛网上轻轻刷试样，使其通过筛网，直至筛下所垫黑纸没有试样痕迹。再用95%乙醇冲洗试验筛，将筛子连同筛余物一并移人恒温干燥箱内，在(105士5)℃下干燥后，将筛余物全部转移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量(精确至0.0002g)5.7.3分析结果的表述以质量分数表示的筛余物(X6)按式(6)计算:X。一m}X100(6)式,1,:1n筛余物的质量，9;试样的质量，Ro5.7.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于:45rim为0.05%;1251,-为优等品0.00080o，一等品0.00300058白度的测定581仪器、设备5.8.1.1光谱测色仪应满足下列规定:a.波长范围一般为380nm-780nm，不能小于400nm-700nmob.光谱光度计出射狭缝发出的波长半宽度应在10nm以内c.测光精度应在测光范围满刻度的。.5%以内。d.标称波长与实际仪器波长的偏离不超过。.5nm5.8.1.2简易型光谱测色仪应满足下列规定:a.波长范围为400nm-700nmeb.光潜光度计出射狭缝发出的波长半宽度应在20nm以内c.测光精度应在测光范围满刻度的0.5%以内。 HG/T3249-2001d.标称波长与实际仪器波长的偏离不超过。.5nm5813光电积分类测色仪应满足下列规定:a.全系统的光谱灵敏度满足标准色度系统的色匹配函数，并能直接测量物体的一刺激值和色品坐知b.准确度应满足△叭1续1.5,px=(0.015,py,毛0.015,c.重复性应满足。(Y},)镇0.3d.同型号仪器Y}l值的台间差不大于to5.8,1.4粉体压样器:仪器应配有。5.8.2分析步骤582.1制样取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制三块试样板。5.8,2.2仪器的调校用传递标准白板标定工作标准白板，按仪器使用说明预热稳定仪器，调零，用工作标准白板调校仪器。5.8.2.3测量分别将三块试样板置于测量孔上测量每块试样板的三刺激值。取三块试样板N9量结果的平均值5.83测量结果的计算5.8.3.1试样的色品坐标计算x,。一X./(X,。十艺+Z,n)yn=Y,o/(X,。十Y,n+Z,)z,=1一z,。一y,。一Z./(x,、十叭+乙)5.8.3.2白度的计算自度(X,)按式(7)计算:X=Y、-I-400x,。一1000y,〔十205.5············.··.⋯⋯(7)式中:戈、」、叭,Z=—分别为10。视场的三刺激值;二1.Yi".z.一一试样的色品坐标。5.8.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.5度。5.9灼烧减f的测定591仪器、设备高温炉能控制温度在(875士25)0C,592分析步骤称取约。.5g试样(精确至。.0002g)，置于预先于(875士25)℃下灼烧至恒重的gEf#jm中，于(875士25)℃下灼烧至恒重593分析结果的表述以质量分数表示的灼烧减量(Xs)按式(8)计算:X:一m二一n...................................⋯⋯(、、刀之式中:，，2上一灼烧前柑祸和试样的质量，9;m,—灼烧后柑祸和试样的质量.gsn7一试样的质量，9。 HG/T3249-20015.9.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行侧定结果的绝对差值不大于0.1%05.10活化度的测定5.10.1方法提要利用碳酸钙表面处理后疏水性之特征测定碳酸钙表面包覆程度5.10.2仪器、设备5.10.2.1梨形分液漏斗:250mI5.10.2.2玻璃砂柑祸:孔径5pm-15Km5.10.3分析步骤称取5g试样(精确至。.01g),置于250ml分液漏斗中，加200mL水，以12。次/min的速度往返振摇1min。轻放于漏斗架上。静置20min-30min，待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放人预先于(105士5)℃下恒重的(精确至。.001g)玻璃砂增祸中，抽滤除去水，置于恒温箱中，于(105士的℃下干燥至恒重，称量(精确至。.001g)5.10.4分析结果的表述以质量分数表示的活化度(X,)按式(9)计算In。一mlX,一(‘-刀蕊)X100式中:In,—干燥后柑竭和未包覆碳酸钙的质量，9;m—柑锅的质量，9;m一试样的质量，95.10.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于2%a5.11吸油f的测定5.11.1试剂和材料邻苯二甲酸二辛酷(DOP)o5.11.2仪器、设备5.11.2.1调刀:长178mm，宽7mm-8mm,5.11.2.2玻璃板或釉面瓷板:20cmX20cm,5.11.2.3滴瓶:60ml5.11.3分析步骤称取5g试样(精确至0.01g)，置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量的盛有邻苯二甲酸二辛酷的滴瓶滴加nor，在滴加时用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量(精确至。.01g),5.11.4分析结果的表述以每100g活性碳酸钙所吸收DOP的质量(g)表示的吸油量(凡。)按式(10)计算:X,o一m子zX100······························⋯⋯“。)式中:ml一一滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量，g;m2一一滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量+g;二-一试样的质量，9。5.11.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g5.12铜含A的测定 HG/T3249-20015.12.1方法提要用抗坏血酸将二价铜还原为一价铜，一价铜和。，a’一联哇琳生成紫红色络合物，用戊醇萃取，以分光光度计测量其吸光度。5.12.2试剂和溶液5.12.2.1无水硫酸钠5.12.2.2戊醇。5.12.2.3酒石酸溶液:500g/工口5.12.2.4抗坏血酸溶液:100g/1,o5.12.2.5氢氧化钠溶液:200g/L,5.12.2.6a,a"一联唆琳戊醇溶液:。.5g/Lo5.12.2.7铜标准溶液:1m工溶液含。.01mgcuo用移液管移取25mL按GB/T602配制的铜标准溶液，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。稀溶液现用现配5.12.3仪器、设备一般实验室用仪器和:5.12.3.1分液漏斗:250mL5.12.3.2分光光度计:带有3cm吸收池。5.12.4分析步骤5.12.4.1工作曲线的绘制取6个分液漏斗，分别加人0.00ml=2.00ml-A.00ml-,6.00mL,8.00ml_和10.00ML铜标准溶液，各加人约150mL水，用氢氧化钠溶液调节pH值约为3(用pH试纸检验)。加人5MI酒石酸溶液和5m工，抗坏血酸溶液，再用氢氧化钠溶液调节pH值约为6(用pH试纸检验)，充分摇动5min，加人10mLa,a"一联喳琳溶液，再充分摇动2min，静置分层，将水相放到另一分液漏斗中并加人2ml抗坏血酸溶液，2ml-a,a"-联喳琳溶液和20ml戊醇，充分摇动2min,静置，分层，弃去水相，将两次萃取的有机相收集于100mL烧杯中，各加人2g无水硫酸钠，充分搅拌除去微量水分，过滤，用戊醇洗涤二次，每次用2ml，洗液和滤液一并收集于50ml容量瓶中，加戊醇至刻度，摇匀在540nm波长下用3cm吸收池，以水为对照将分光光度计的吸光度调整为零，测量吸光度。从标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铜含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.12.4.2测定移取50.00m工试验溶液A，置于分液漏斗中，加人约50m工水，以下操作按照5.12.4.1自“⋯⋯用氢氧化钠溶液调节pH约为3......”开始，直到测量其吸光度。同时做空白试验。由工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中的铜的含量。5.12.5分析结果的表述以质量分数表示的铜(Cu)含量(戈)按式(11)计算:刀71一刀。0.5x(.一m)X1X100=一~m”’‘”’“““’‘’“”’mX25500X1000式中:m—试验溶液中铜的质量，mg;>n.一一空白试验溶液中铜的质量，mg;m—试验溶液A中含试样的质量，9.5.12.6允许差 HG/T3249-2001取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0004Y,o6检验规则6.1本标准采用型式检验和出厂检验。表1中的所有指标为型式检验项口。正常情况下，匈只个月至少进行一次型式检验碳酸钙含量,pH值、105,C挥发物含量、盐酸不溶物含量、铁含量、锰含量、筛余物含量、白度、灼烧减量、活化度、吸油量指标为出厂检验项目。6.2每批产品不超过60to6.3按GH/T6678的规定确定采样单元数。采样时，应将采样器垂直插人包装袋中心料层深度的甲4处采样将采出的样品混匀后，按四分法缩分至不少于5。。9，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶中或聚乙烯塑料袋中，密封，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为试验室样品，另一瓶保存三个月备查6.4工业重质碳酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的工业重质碳酸钙都符合本标准的要求6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业重质碳酸钙进行验收。验收应在到货之日算起的两个月内进行.6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格6.7采用(;H/T125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准7标志、标签7.1工业重质碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。7.2每批出厂的工业重质碳酸钙都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号8包装、运输、贮存8.1工业重质碳酸钙采用聚丙烯塑料复合编织袋包装或其他包装，每袋净含量50kg,40kg或25kg8.2工业重质碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混运8.3工业重质碳酸钙应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混贮'