HGT3248-2000工业硅酸铅.pdf 8页

'备案号7254-2000HG/T3248-2000前言本标准是对化工行业标准HG/T3248-1988《工业硅酸铅(玻璃态)》进行修订而成的本标准与HG/T3248-1988的主要技术差异为:-一一取消分等分级，同时对一氧化铅、二氧化硅含量的范围进行调整。--一三氧化二铝含量的测定改为分光光度法本标准自实施之日起，同时代替HG/T3248--1988,本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:张家港市氧化铅厂、天津化工研究设计院本标准主要起草人:陈荣、张郑兵、陆思伟。本标准于1988年首次发布。1999年由专业标准转化为化工行业标准。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3248-2000工业硅酸铅代替HGF3248-1988Leadsilicateforindustrialuse范围本标准规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存本标准适用于工业硅酸铅该产品主要用作电真空、光学、防辐射等含铅玻璃的原料也适用于陶瓷等其他行业分子式:3PbO·2SiO相对分子质量:789.8(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685:1982)GB/"1"6003.1---1997金属丝编织网试验筛GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)要求3.1外观:柠檬黄色玻璃状颗粒。3.2工业硅酸铅应符合表1要求。表1要求项目指标一氧化铅(P60)含量李84.5-85.5二氧化硅(Si0)含量(14.3--15.3三氧化二铁(FeO)含量(0.015三氧化二铝(A12O)含量簇0.10水分簇0.1粒度:2.24mm试验筛余物(2.00mm--0.106mm))。』。国家石油和化学工业局2000-05-23批准2000-12-01实施 IfG/T3248-20004试验方法本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分扣IS"L试刊和(fif668211规定的_级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按““T601,G13/T602,GR/T603规定制备安全提示试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品，操作时应小心，如溅到皮肤上.立即用大量水冲洗4.1一氧化铅(P60)含量的测定4.1.1力法提要试样经氢氟酸、高氯酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，调节溶液pH值约为5.5以二甲酚橙为指刁液，用乙l1`4四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，确定其含量412试剂和材料4.1.2.1氢氟酸。4.1.2.2高氯酸4.I.2.3盐酸溶液:1+14.1.2.4硝酸溶液:1+I。4.1.2.5氨水溶液:1+14.12.6三乙醇胺溶液:1+44.1.2.7六次甲基四胺一盐酸缓冲溶液:pHti5.50称取30g六次甲基四胺，溶干50ml水中，加l+1盐酸溶液12ml.,用水稀释至100ml，摇匀用盐酸溶液调节至pH-5.5(用精密pH试纸检验)口4.1.2.8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:(EDTA)约。.02mol/I4.1.2.9对硝摧酚指标液:1g/I4.1.2.10二FP酚橙指示液2g/I。4.1.3分析步骤4.1.3.1试样的制备称取15g试样，于(105士”℃下干燥30min，冷却后用玛瑙研钵研细，用75pn:试验筛筛分，筛下物贮存于塑料瓶中，即为试样A,4.1.3.2试验溶液的制备称量约10g试样A(精确至。.0002g)，置于铂增竭中，加少量水润湿，加10ml高氯酸，用塑料量杯加10ml氢氟酸，在通风柜中将铂塔竭置于石英砂浴上缓慢加热，待试样溶解后.继续加热蒸发至干，冷却再在铂柑祸中加人5m工高氯酸，继续加热至不冒白烟为止。冷却后，加5ml盐酸溶液.置于石英砂浴上加热蒸发至约1m工为止，冷却。用热水将残液及沉淀移人烧杯中，用20ml硝酸溶液冲洗铂增祸，再用热水冲洗，洗液合并于同一烧杯中，加热使沉淀溶解，冷却后全部移人250m工_容量瓶中，川水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，试验溶液A用于一氧化铅、三氧化二铁及获氧化二铝含量的测定4.1.3.3测定川移液管移取25m工试验溶液A，置于250m工容量瓶中，加lom工，三乙醇胺溶液、4滴对硝基酚指标液，滴加氨水溶液至溶液恰呈黄色，加人10-1六次甲基四胺一盐酸缓冲溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，近终点时加4滴二甲酚橙指示液，继续滴定至溶液呈黄色即为终点。41.4分析结果的表述以质量白分数表示的一氧化铅(PbO)含量(X,)按式(1)计算:223.2XcVX.二c二二二一二‘.-.⋯。二，..........一，...-.(1)V-25X‘。刀iinX万互石 HC/"1"3248-2000式中:。乙二_胺四乙酸二钠标冰滴定溶液的实际浓度.rnolI;V滴定试验济液消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积,rill:试样的质员,g0.2232与1.00rill乙二胺四乙酸_钠标冰滴定溶液组,(EDT八)一1.000mol工理相当的以克表T的一氧化铅的质量_4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大十。.名%〔42二氧化硅含量的测定4.2.1力法提要试样用碱熔融，使二氧化硅转变为川溶性硅酸盐，加酸后生成游离硅酸，在过量的氟化钾存在下.上成氟硅酸钾沉徒，沉淀加人沸水使水解生成氢氟酸，用氛氧化钠标准滴定溶液滴定，然后换算为二氧化硅含量4.2.2试刹和7齐液4.2.2.1氛氧化钾4222石肖酸钾4.2.2.3过氧化氢。4.2.2.4石肖酸溶液:1+1。42.2.5氟化钾溶液:150g%I.贮存于塑料瓶中。42.2.6硝酸钾乙醇溶液:50g/L称取约5g硝酸钾，置于烧杯中，加40m工_水溶解，再加人95%乙醇50nil.,混匀。用水稀释至!阳.I加3滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微红色口4.2.27氢氧化钠标准滴定溶液，一(NaOH)约为。.lmol/I。4.2.2.8酚酞指示液:10g/I。4.2.3分析步骤称取约。.2g试样A(精确至。.0002g)，置于盛有2g氢氧化钾的镍柑祸中，盖上柑祸盖置十砂浴L缓慢加热.使熔融完全，冷却后，用沸水将熔融物洗至400ml塑料烧杯中，用少量硝酸溶液和热水冲洗琳祸2-3次洗液合并于同一烧杯中，加20m工硝酸溶液，保持总体积不超过40nil，加1滴过氧化氢.2g研细的硝酸钾，用塑料棒搅拌促使其溶解，冷却至25℃以下，加12m工氟化钾溶液.搅匀后.用塑料漏斗和中速滤纸过滤.用硝酸钾乙醇溶液冲洗烧杯2-3次，每次约5m工，然后将滤纸连同沉淀一同移人原烧杯中，沿杯壁四周加人10ml硝酸钾乙醇溶液，加5滴酚酞指示液，边搅拌边滴加氢氧化钠标准滴定溶液以中和残余酸，用烧杯中滤纸反复擦洗杯壁使中和完全，直至溶液呈微红色为止。在烧杯中加人200ml沸水，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加10滴酚酞指示液继续滴定至呈微红色即为终点同时做空白试验。在400ml塑料烧杯中，加2B氢氧化钾，加少量水溶解，慢慢加入20m工硝酸洛液，加水至约40ml。以下按试样的测定方法从“⋯⋯加入一滴过氧化氢⋯⋯”开始进行操作4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅(Si0)含量(X)按式(2)计算:c(V一V「)又0.01502_1.502Xc(V一V)—刀—了--一只川口刀2式中氛氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m01/I;V滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;v滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m工;胡试样的质量，只: HG/T3248-20000.01502与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液I,(NaOH)=1.000mot/I习相当的以克表示的二氧化硅的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行侧定结果的绝对差值不大于。.2%4-3三氧化二铁含量的测定4.3.1方法提要用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值2--9时，二价铁离子与邻菲呷琳生成橙红色络合物用分光光度计在最大吸收波长(510nm)处测量吸光度。4.3.2试剂和材料按GB/丁3049一1986第3章。4.3.3仪器、设备按("B/T3049-1986第4章。4.3.4分析步骤4.3.4.1工作曲线的绘制按(;B/T3049-1986中5.3规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线4.3.4.2空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并同时处理。4.14.3测定用移液管移取50ml_试验溶液A和空白试验溶液，分别置于两个100ml_容量瓶中，用氨水溶液调节pH值接近2，以下操作按绘制标准曲线的规定，从“⋯⋯加2.5ml_抗坏血酸溶液、10MI_乙酸乙酸钠缓冲溶液⋯⋯”开始进行操作。选用3cm吸收池，在波长510nm下测量吸光度，从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。4.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的三氧化二铁(FeeO,)含量(X)按式(3)计算:(m}一m)X1.436X10-0.718("1,一m2)一x100一了了之式中:9n一从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量，mg;m-一从_F作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量，mg;。，一试样的质量，9;1.436一一铁换算为三氧化二铁的系数。4.3.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.001%4.4三氧化二铝含，的测定4.4.1方法提要在pHd-5的乙酸介质中，铝与玫红三梭酸馁生成微溶的红色络合物，在530nm波长下用分光光度计测定吸光度，确定三氧化二铝含量4.4.2试剂和材料4.4.2.1盐酸溶液:1十404.4-2.2氨水溶液:1+904.4.2.3抗坏血酸溶液:20g/工。4.4.2.4玫红尸段酸铰溶液:。.5即L HG/T3248-2000配制:称取。.25g玫红三梭酸按(铝试剂)和5.0阿拉伯胶，加250nit水，温热至溶解，加87.0g乙酸按，溶解后，加15%盐酸溶液145。，工，稀释至500mL,过滤，使用期一个月4.4.2.5乙酸乙酸钱缓冲溶液pH4一504.4.2.6铝标准溶液:。，010mg/ml4.4.3仪器、设备分光光度计:带有1cm比色池4.4.4分析步骤4.4.4.1工作曲线的绘制在一系列100ml容量瓶中，加人0.00mL,2.00ml.,4.00ml-6.00ml,,8.00ml-JO.00ml铝标准溶液，各加水至60mL，用盐酸溶液调节pH值约为3(用精密试纸检验)，各加1m工抗坏血酸溶液，摇匀。加10ml乙酸一乙酸馁缓冲溶液，摇匀。加3mL玫红三梭酸按溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。在530nm波长下，使用工cnt的吸收池，以水为对照，将分光光度计吸光度调整为零，测量吸光度从标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铝含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线4.4.4.2空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并与试样同时进行间样处理4.4.4.3测定移取10ML-15nil_试验溶液A和空白试验溶液分别置于100MI容量瓶中，用氨水溶液调节pH值约为3(用精密试纸检验)，加水至约60mL，以下按绘制工作曲线的规定，从“⋯⋯各加1ml抗坏血酸溶液⋯⋯”开始，进行操作。根据测得的吸光度，从工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的铝质量。4.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的三氧化二铝(AI,03)含量(X)按式(4)计算:X,=(at,一mm)X4.890X10-"_On，一m2)X4.890又100一(4)刀imX250式中:1n,-一从工作曲线上查出试验溶液中铝的质量，mg;rn2一一从工作曲线上查出空白试验溶液中铝的质量，mg;rn—试样的质量，9;4.890~一一铝换算为三氧化二铝的系数。446允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于。.01%45水分的测定4.5.1方法提要将试样在105℃干燥Ih，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定水分含量4.5.2仪器、设备电烘箱:控制温度(10515)"C4.5.3分析步骤称取约20g试样(精确至0.0001g)，置于预先在105℃恒重的称量瓶中，在电烘箱中烘Ih,取出后置于于燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至恒重。4.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的水分含量(X)按式(5)计算: HG/T3248-2000X_III二,竺川。式中:，、一于燥后试样和称量瓶的质量9:称量瓶的质量，9;一卜燥前试样的质量g455允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。_02%o46粒度的测定4.6.1力法提要试样经一系列标准筛的筛分，根据不同筛层中试样的质量确定产品粒度4.6.2仪器、设各金属丝编织网试验筛:R40/3系列。0200mmX50mm;2.36mm〔方孔)、X200nvnX50mm2.00mm(方孔),0200mmX50mm/0.106mm(方孔)，带有筛底及筛盖4-63分析步骤将符合GB/T6003.l的金属丝编织网试验筛，按筛底、。.106mm,2.00mm,2.36mm的试验筛山下至上按顺序装好，称取约(100士。.1)g试样，置于2.36mm筛匕盖上筛盖，按水平方向以2次了、的速度摇动，直至各筛层无试样通过为止，将2.36mm,0.106m。试验筛匕的筛余物分别称量4,6.4分析结果的表述以质量百分数表示的2.24mm试验筛筛余物(X,)按式(6)计算;戈=竺X100···································⋯⋯(6)刀更以质量百分数表示的2.00-M-0.106mm的粒度CX)按式(7)计算x=处X100(7)式中:In一2.36mm试验筛筛余物的质量，9;。一2.000.106mm的试样的质量,g;m一试样的质量,g4.6.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.5%。5检验规则51本标准所有指标项目为常规检验项目。5-2任批产品不超过60t5,3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜擂人至料层深度的3,4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于1000g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.41业硅酸铅由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准要求5.5使川单位有权按照本标准的规定对收到的工业硅酸铅产品进行验收，验收时间在货到一个月内进行5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5,7采川““T1250规定的修约低比较法判定检验结果是否符台标准。 HG/T3248-20006标志、标签6.1工业川酸铅包装上应有“I"固清晰的标志.内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、利号、净含量、批甘或汁产II期、本标准编号及G工3191中规定的“怕湿’，标志6.2仃批出厂的7业硅酸铅都应附有质量证明书内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、利号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1-1业硅酸铅采用2种包装方式。7川塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋:外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合有关规定每袋净含量25kg,50kg7.1.2涂膜柔性集装袋包装:采用涂膜柔性集装袋，每袋净含量1000kg,7.1.3工业硅酸铅采用塑料编织袋包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封日;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不大于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.1.4工业硅酸铅采用涂膜柔性集装袋包装时，袋口用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎「to7.2工业硅酸铅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与酸或碱类物质混运。7.3T,业硅酸铅应贮存于干燥阴凉处，防止雨淋、受潮，不得与酸或碱类物质混贮。'