HGT3248-2011工业硅酸铅.pdf 10页

'ICS71．060．50G12备案号：34579--2012HG中华人民共和IN化工行业标准HG／T3248—2011代替HG／T324820002011—12—20发布工业硅酸铅Leadsilicateforindustrialuse2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T3248--2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准代替HG／T32482000《工业硅酸铅》，与HG／T32482000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了三氧化二铁含量，由不大于0．015％调整为0．01％(见4．2，2000年版的3．2)；修改了二氧化硅含量测定中部分试剂与操作步骤，使更完善(见5．5，2000年版的4．2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准起草单位：江苏天鹏氧化铅有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：吴国庆、龚卫国、郭凤鑫。本标准所代替标准的历次版本发布情况：——ZBG120071988；一HG／T32482000。1 1范围工业硅酸铅HG／"r3248--2011本标准规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为电真空、光学、防辐射含铅玻璃及陶瓷等行业原料的工业硅酸铅。2规范性Sl用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法GB／T6003．11997金属丝编织网试验筛GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：3PbO·2Si02相对分子质量：789．8(按2007年国际相对原子质量)4要求4．1外观：柠檬黄色玻璃状颗粒。4．2工业硅酸铅按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。表1技术要求项目指标一氧化铅(PbO)w／％84．5～85．5二氧化硅(SiOz)w／％143～15．3三氧化二铁(FezO。)w／％≤0．01三氧化二铝(A120a)w／％≤0．10水分,if／／％≤0．1粒径2．36rnro_以上(筛余物)O粒度让一％粒径2．00mm～0．106ITLm≥95．0 HG／T3248—20115试验方法5．1警告本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触。如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5．2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。5．3外观检验在自然光下用目视法判定外观。54一氧化铅含量的测定5．4．1方法提要试样经氢氟酸、高氯酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，调节溶液pH值约为5．5，以二甲酚橙为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，确定其含量。5．4．2试剂5．4．21氢氟酸。54．2．2高氯酸。54．23盐酸溶液：1+1。5．4．2．4硝酸溶液：1+1。5．4．2．5氨水溶液：1+1。5．426三乙醇胺溶液：1+4。5．4．2．7六亚甲基四胺盐酸缓冲溶液：pH≈5．5；称取30g六亚甲基四胺，溶于50mL水中，加1+1盐酸溶液12mL，用水稀释至100mL，摇匀，用盐酸溶液调节至pH≈5．5(用精密pH试纸检验)。5．4．2．8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)≈o．02mol／L。5．4．2．9对硝基酚指示液：1g／L。5．4．2．10二甲酚橙指示液：2g／L。5．4．3分析步骤5．4．3．1试样的制备称取约10g试样，于105℃±2℃下干燥30min，冷却后用玛瑙研钵研细，用0．075mm试验筛筛分，筛下物贮存于塑料瓶中，即为试样A。54．32试验溶液A的制备称取约1g试样A，精确至0．0002g，置于铂坩埚中，加少量水润湿，加10mI。高氯酸，用塑料量杯加10mL氢氟酸，在通风柜中将铂坩埚置于石英砂浴上缓慢加热，待试样溶解后。继续加热蒸发至干，冷却。再在铂坩埚中加入5mL高氯酸，继续加热至不冒白烟为止。冷却后，加5mL盐酸溶液，置于石英砂浴上加热蒸发至约1mL为止，冷却。用热水将残液及沉淀移人烧杯中，用20mL硝酸溶液冲洗铂坩埚，再用热水冲洗，洗液合并于同一烧杯中，加热使沉淀溶解，冷却后全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于一氧化铅含量、三氧化二铁含量及三氧化二铝含量的测定。5．43．3测定用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，加10mL三乙醇胺溶液、4滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液至溶液恰呈黄色，加入10mL六亚甲基四胺盐酸缓冲溶液，用乙二胺四乙酸二钠 HG／T3248—2011标准滴定溶液滴定，近终点时加4滴二甲酚橙指示液，继续滴定至溶液呈黄色即为终点。5．4．4结果计算一氧化铅含量以一氧化铅(PbO)的质量分数w，计，数值以％表示，按公式(1)计算：”，一等嬲喾X1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ⅷ，”一；西订丽⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘。“式中：v滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M——氧化铅(PbO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M一223．2)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3蹦。5．5二氧化硅含量的测定5．5．1方法提要试样用碱熔融，使二氧化硅转变为可溶性硅酸盐，加酸后生成游离硅酸，利用盐效应原理加入硝酸钾，再加过量的氟化钾，使硅酸完全生成氟硅酸钾沉淀；沉淀在沸水中完全水解产生等量的氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，然后换算为二氧化硅含量。5．52试剂5．5．2．1氢氧化钾。5．5．2．2硝酸钾。5．52．3过氧化氢。5．5．2．4硝酸溶液：1+1。5．5．2．5氟化钾溶液：150g／L，贮存于塑料瓶中。5．526硝酸钾乙醇溶液：50g／L；称取约5g硝酸钾，置于烧杯中，加40mL水溶解，再加入95％乙醇50mL，混匀，用水稀释至100mL。加3滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微红色。使用时溶液温度应低于25℃。52．7氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈o．1mol／L。5．5．28溴百里酚蓝一酚红指示液；各称取溴百里酚蓝和酚红0．2g，分别溶于20mL无水乙醇中，各加30mL热水，搅拌至完全溶解。将两份溶液混匀。5．53分析步骤称取约0．2g试样A，精确至0．0002g，置于盛有2g氢氧化钾的镍坩埚中，盖上坩埚盖。置于砂浴上缓慢加热，使试样熔融完全，冷却。用沸水将熔融物洗至400mL塑料烧杯中，用少量硝酸溶液和热水冲洗坩埚2～3次，洗液合并于同一烧杯中，加20mL硝酸溶液，保持总体积不超过40mL。加1滴过氧化氢，2g研细的硝酸钾，用塑料棒搅拌促使其溶解，冷却至25℃以下。加12mL氟化钾溶液，搅匀后，用塑料漏斗和中速滤纸过滤，用硝酸钾乙醇溶液冲洗烧杯3次转移沉淀，每次约5mL，再用硝酸钾乙醇溶液冲洗沉淀和滤纸3次，每次约5mL，然后将滤纸连同沉淀一同移人原烧杯中，沿杯壁四周加入10mL硝酸钾乙醇溶液，加2滴溴百里酚蓝一酚红指示液，边搅拌边滴加氢氧化钠标准滴定溶液以中和残余酸，用烧杯中滤纸反复擦洗杯壁使中和完全，直至溶液呈蓝紫色为止(不计消耗体积)。一在烧杯中加入200mL沸水，再补加2滴溴百里酚蓝一酚红指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。同时做空白试验：在400mL塑料烧杯中，加2g氢氧化钾，加少量水溶解，慢慢加入20mL硝酸溶液，加水至约40mL。以下按试样的测定方法从“加1滴过氧化氢⋯⋯”开始进行操作。 HG／T3248—20115．5．4结果计算二氧化硅含量以二氧化硅(Si02)的质量分数w2计，数值以％表示，按公式(2)计算：7．02一[!!二!12』!!!!]!丝×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中：v滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值．单位为毫升(mL)5v。滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M二氧化硅(1／4S102)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M=15．02)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。5．6三氧化二铁含量的测定5．6．1方法提要同GB／T30492006第3章。56．2试剂同GB／T30492006第4章。5．6．3仪器、设备分光光度计：带有厚度为4cm或5CIn比色皿。5．6．4分析步骤5．6．4．1工作曲线的绘制按GB／T30492006中6．3条规定，使用4cm或5cm比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5．6．4．2空白试验溶液B的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液A(5．4．3．2)的制备完全相同，并同时处理。5．6．4．3测定用移液管移取50mL试验溶液A(5．4．3．2)和空白试验溶液B，分别移入100mL容量瓶中，以下按GB／T30492006的6．4条，从“加水至60mL⋯⋯”开始进行操作。从工作曲线中查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5．6．5结果计算铁含量以三氧化二铁(Fe20s)的质量分数”3计，数值以％表示，按公式(3)计算：,fr03一坐等晶掣X100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)一——i石万万万一“⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”’式中：m，——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；7)l试料质量的数值，单位为克(g)；1．430铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．002％。57三氧化二铝含量的测定5．7．1方法提要制备好的试验溶液，在酸性条件下加抗坏血酸，消除铁的干扰，在pH4～5的乙酸介质中，加玫红三羧酸铵与铝生成微溶的红色配合物，在530nlTl波长下用分光光度法测定吸光度，计算得出三氧化二铝含量。 HG／T3248—20115．7．2试剂5721盐酸溶液：l+4。5．7．2．2氨水溶液：1+9。5．7．2．3抗坏血酸溶液：20g／L。5．7．2．4玫红三羧酸铵溶液：0．5g／L。5．7．2．5乙酸一乙酸铵缓冲溶液：pH4～5。5．7．2．6铝标准溶液：1mL溶液含铝(A1)0．010mg；用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．7．3仪器、设备分光光度计：带有厚度为1cm比色皿。5．7．4分析步骤5．74．1工作曲线的绘制在一系列ioomL容量瓶中，加入o．oomL、2．ooml。、4．00mL、5．00mL、6．00ml⋯800mL、10．00mL铝标准溶液。各加水至60mL，用盐酸溶液调节pH约为3(用精密试纸检验)，各加lmL抗坏血酸溶液，摇匀。加i0mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液，摇匀。加3mI。玫红三羧酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15rain。使用分光光度计，在530nm波长下，用1cm的比色皿，以水调零，测量吸光度。从标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铝的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5．7．4．2测定用移液管移取15mL试验溶液A(5．4．3．2)和空白试验溶液B(5．6．4．2)，分别置于100mL容量瓶中，加水稀释至60mL，用氨水溶液调节pH值约为3(用精密试纸检验)，以下操作按绘制工作曲线的规定，从“各加1mL抗坏血酸溶液⋯⋯”开始，至“⋯⋯测量吸光度”为止。根据测得的吸光度，从工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的铝质量。5．75结果计算三氧化二铝含量以三氧化二铝(A120。)的质量分数w一计，数值以％表示，按公式(4)计算：一业等罱学舢o“⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)”一——丽可可丽万““”⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’”7式中：m。——从工作曲线上查得的试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克(mg)；m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铝的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)；1．890铝换算为三氧化二铝的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．01％。5．8水分的测定5．8．1方法提要将试样在105℃干燥1h，比较试样干燥前后的减少量，确定水分含量。5．8．2仪器、设备电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。5．8．3分析步骤称取约20g试样，精确至0．0002g，置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，在电热恒温干燥箱中干燥1h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。5 HG／T3248—20115．8．4结果计算水分以质量分数”5计，数值以％表示，按公式(5)计算：wE：7t／l--／“2×100⋯⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(5)优式中：m·干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；7t12干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．02％。5．9粒度的测定5．9．1方法提要将试样放在规定筛网的标准筛内，人工筛分后，称量筛余物。5．9．2仪器、设备试验筛：R40／3系列，≠200×502．36／1．0，≠200×502．00／0．9，≠200×50—O．106／0．071(GB／T6003．11997)。5．9．3分析步骤将筛底、0．106mm试验筛、2．00mm试验筛、2．36mm试验筛按顺序由下至上装好，称取约100g试样，精确至0．1g，放入装好的试验筛中，盖好筛盖，按水平方向以2次／s的速度摇动，直至各筛层无试样通过为止，将2．36mm试验筛和0．106mm试验筛上的筛余物称量，精确至0．01g。59．4结果计算粒度以2．36mm试验筛筛余物质量分数ZU6计，数值以％表示，按公式(6)计算：wR：堕×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯．(6)m粒度以0．106mm试验筛筛余物质量分数W，计，数值以％表示，按公式(7)计算：Ⅲ7一丝×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7)优式中：㈨2．36mm试验筛筛余物质量的数值，单位为克(g)；mz——o．106mm试验筛筛余物质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．5％。6检验规则6．1本标准规定的所有项目为出厂检验项且，应逐批检验。6．2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业硅酸铅为一批。每批产品不超过60t。6．3按GB／T6678规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3／4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于1000g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶(或塑料袋)中，密封。瓶(或袋)上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(或袋)作为实验室样品，另一瓶(或袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6．4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6．5按GB／T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6 HG／T3248—20117标志、标签7．1工业硅酸铅包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号以及GB／T1912008规定的“怕雨”标志。7．2每批出厂的工业硅酸铅都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。8包装、运输、贮存81工业硅酸铅采用两种包装方式。811塑料编织袋包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋；外包装采用塑料编织袋。每袋净含量20kg或25kg，或根据用户要求协商确定净含量。8．1．2涂膜柔性集装包装：采用涂膜柔性集装袋，每袋净含量1000kg。8．2工业硅酸铅采用塑料编织袋包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人Y-?L口，或用与其相当的其他方式封口；外包装牢固缝合，不应有漏缝和跳线现象。工业硅酸铅采用涂膜柔性集装包装，袋口用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口。8．3工业硅酸铅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮；不应与酸、碱类物质混运。8．4工业硅酸铅应贮存于干燥、阴凉处，防止雨淋，受潮；不应与酸、碱类物质混贮。 中华人民共和国化工行业标准工业硅酸铅HG／T38482011出版发行：化学工业出版社(北京市东城吒青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880minX1230mm1／16印张鲥字数16千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·1088购书咨询；OlO64518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：12．00元版权所有违者必究'