HGT3254-2001电子工业用水合锑酸钠.pdf 12页

'备案号:10096-2002HG/T3254-2001前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3254-1989《电子工业用水合锑酸钠(锑白为原料)进行修订而成。本标准与HG/T3254-1989的差异为:一一标准名称去掉了“(锑白为原料)”。一一标准的范围删去了对工艺方法的限制。—总锑含量以Sb2O,计改为以SbzO,计，指标参数作了相应修改。—钒含量指标不作为常规检验项目。本标准自实验之日起，同时代替HG/T3254-19890本标准由原国家和石油化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、株洲市化工研究所本标准主要起草人:易双全、张燕、时洁。本标准于1989年首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。101 中华人民共和国化工行业标准HG/13254-2001电子工业用水合锑酸钠Sodiumantimonatehydrationfor代替t1(.少飞32541989electronicindustrialuse范围本标准规定了电子工业用水合锑酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于电子工业用水合锑酸钠。该产品主要用作显像管玻壳澄清剂，也可用作其他玻璃澄清剂分子式:NaSb(OH),相对分子质量;246.78(按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB12463-1990危险货物运输包装通用技术条件3要求3.1外观:白色微粒32电子工业用水合锑酸钠应符合表1要求。表1要求%指标项目一等品合格品总锑(以sb:0计)含量64.8士0.864.8土0.8氧化钠(Na,O)含量12.5士0.512.5士0.5三氧化二锑(Sb,0)含量G0.100.30铁〔以FeO计)含量落0.0050.05铜(以Cu()计〕含量蕊0.0010.005铬(以Cr八儿计)含量(0.0010.(705国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施1012 HG/T3254-2001表1(续)指标一等品合格品抓钒(以v〔)、计)含峨0.001一镇水分0.3003005丁180pm试验筛筛余物细少l<1251-m试验筛筛余物0一751-试验筛筛余物异注:所列指标除水分和细度外，指标参数均以于基计4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。安全提示:试验中所用硫酸、盐酸、氮澳酸均为腐蚀品，操作时应小心!4.1总锑含量的测定4.1.1方法提要在硫酸介质中，硫酸联氨将五价锑还原成三价锑，过量的硫酸联氨受热分解;滴加七价锰与三价锑发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总锑含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1硫酸。4.1.2.2硫酸联氨。4.1.2.3盐酸溶液:1+94.1.2.4高锰酸钾标准滴定、液:·(告KMn04)约为。.1mol/Lo4.1.3分析步骤称取0.3g于1050C--110℃下干燥至恒重的试样(精确至0.0002g).置于250mL锥形瓶中，加入。.5g硫酸联氨，再加人15ml一硫酸，轻轻摇动锥形瓶使试样分散均匀，置于电炉上加热。待试样全部溶解，并无气泡放出，瓶口有大量白烟冒出后，取下，冷却至常温。然后，沿瓶壁缓缓加人50mL水，冉将50nil盐酸溶液在摇动下缓慢加人锥形瓶中，用冰水迅速冷却。在常温下用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色且在30s内不消失为终点同时做空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量分数表示的总锑(以Sb,0:计)含量(X,)按式(1)计算:v(V一Vo)cX0.08090__8.090(v一Vo)c八1=一X1uu=刀次力之式中:V-滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;V,」一滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;m—试样的质量,9;0.0809。一与1.00ml,高锰&Wfi,t&AtA[c(音KMnO,)=1.000mol/l.)相绷瓶新规氧化二锑的质量口1013 HG/T3254-20014.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.2氧化钠含量的测定4.2.1方法提要原子吸收分光光度法测得试验溶液的吸光度与其中钠的原子浓度成正比，根据试验溶液的吸光度，由工作曲线内插法查出其浓度，由此计算出试样中的氧化钠含量4.2.2试剂和材料4.2.2.1盐酸。4.2.2.2盐酸溶液:1+194.2.2.3酒石酸溶液;200g/L,4.2.2.4钠标准溶液:1ml溶液含10.0mgNa,0称取1.8858g于5000C^-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠(精确至0.0002g)。置于100ml烧杯中，加水溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2.3仪器条件4.2.3.1仪器:原子吸收分光光度计4.2-3.2光源:钠空心阴极灯。4.2.3.3波长:330.2nm4.2.3.4火焰:乙炔一空气。4.2.4工作曲线的绘制在一系列100mL容量瓶中，用移液管移人。.00ml(试剂空白)、0.50mL,1.00ml=1.50ml=2.00m工，钠标准溶液，加人10ML酒石酸溶液，加人6ml盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，以水为参比测量其吸光度。以100m工容量瓶中的氧化钠的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.2.5分析步骤称取。.1g于105,C-110℃下干燥至恒重的试样(精确至。.0002g)，置于100m工_烧杯中.加人2ml,盐酸，加热使试样溶解，取下稍冷，加人”ML酒石酸溶液，再加热至近沸。冷却后，用盐酸溶液将其移人100。工，容量瓶中，并用该溶液稀释至刻度，摇匀。同时配制空白试验溶液。使用原子吸收分光光度计，以水为参比，分别测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上分别查出与试验溶液和空白试验溶液吸光度对应的氧化钠含量。4.2.6分析结果的表述以质量分数表示的氧化钠(NazO)含量(X,)按式(2)计算:(m:一m})只0.001ml一刀卫。Xx100二，.，·‘·，·····。，，、。···。。，·(2)刀i10m式中:l;,-一从工作曲线上查得的试验溶液中氧化钠的量,mg;m--一从工作曲线上查得的空白试验溶液中氧化钠的量，mg;。一一试样的质量，9。4.2.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%,43三氧化二锑含量的测定4.3.1方法提要在中性介质中，碘与三价锑、三价砷发生氧化还原反应，根据滴定所消耗的碘标准滴定溶液的体积，求得三价锑与三价砷的总量，扣除用钥蓝光度法测得的砷含量，从而确定三氧化二锑含量4.3.2试剂和材料104 HG/T3254-20014.3.2.1碳酸氢钠。4.3.2.2笨。4.3.2.3硫酸4.3.2.4盐酸。4.3.2.5硫酸溶液:1+2004.3.2.6盐酸溶液:3+104.3.2.7盐酸溶液:1+工。4.3.2.8业硫酸溶液:1+2,4.3.2.9酒石酸钾钠溶液:20g/L4.3.2.10氢氧化钠溶液:40g/I。4.3.2.11氢氧化钠溶液:300g/Lo4.3.2.12钥酸按溶液:巧g/1-称取1.5g铝酸馁[(NH,),Mo,O,,·4H20〕置于250mL烧杯中，加人65ml水溶解，加25ml硫酸，冷却后，稀释至100MI，摇匀4.3.2.13硫酸联氨溶液:。.5g/L4.3.2.14砷标准溶液:1m工一溶液含0.1mgAs,0".称取0.1000g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷(精确至。.0002g)，置于100mL烧杯中，加人3mL氢氧化钠溶液(4.3.2.10)溶解清亮，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.15砷标准溶液:1mL溶液含。.02mgAsio=用移液管移取20ml砷标准溶液(4.3.2.14)置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.16碘标准滴定溶液:c(1/21,)约为0.2mol/Lo配制:称取2.6g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL,摇匀。保存于棕色具塞瓶中。标定:称取。.30g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷(精确至。0002g)，置于100m工烧杯中，加人8mL氢氧化钠溶液(4.3.2.10)使之溶解，移人500m工_容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用移液管移取50ml该溶液，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。用时做空白试验。碘标准滴定溶液的浓度。(mol/L)按式(3)计算:刀X_55000‘=(V丁W灭0.04946一(V-、撰0.4946··················⋯⋯(3)式中:rn一一三氧化二砷的质量，幻v一标定中消耗碘标准滴定溶液的体积，ML;叭一空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;0.04946与1.00m‘碘标准滴定溶液:·(合12)=1.000mol/1.〕相当的以克表示的三氧化二砷的质量4.3.2.17酚酞指示剂:10g/Lo4.3.2.18可溶性淀粉溶液:5g/l。4.3.3仪器、设备4.3.3.1分光光度计:带有3cm吸收池。4.3.3.2微量滴定管:分度值为。.02m工_4.3.4分析步骤1015 HG/T3254-20014.3.4，三氧化二锑和三氧化二砷总量的测定称取。.5g于105,C^-110℃下干燥至恒重的试样(精确至。.001g),置于250ml锥形瓶中，加人4ml,盐酸溶液(4.3.2.7)，充分摇动，加人100m工一酒石酸钾钠溶液，加热至微沸，保持5min。冷却后，将4g碳酸氢钠分次加人，充分摇动，使气泡逸尽，加人1ml淀粉指示剂，使用微量滴定管用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点同时做空白试验。4.3.4.2三氧化二砷含量的测定a)工作曲线的绘制用移液管移取0.00mL(试剂空白),1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00ml砷标准溶液(4.3.2.15)置于一系列125mL分液漏斗中，加水至6m工。加人30ml盐酸、30mL苯，振荡萃取1min，静置分层，将水相移人第二个预先加有10m工_苯的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。将苯层合并于第一个分液漏斗中，用5m工盐酸溶液(4.3.2.6)滴洗第一个分液漏斗的颈口和磨口塞，振荡30s，静置分层，弃去水相。再用5m工盐酸溶液(4.3.2.6)滴洗有机相，静置2min，尽可能将水相分离干净。加入20ml水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移人50mL容量瓶中。再加15MI,水于分液漏斗中，振荡30s,静置分层，将水相合并于容量瓶中加1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液(4.3.2.11)中和至红色，再滴加硫酸溶液至红色刚刚褪去，加人碘标准滴定溶液至溶液呈黄色并过量。.1ml，摇匀，静置3min。加人亚硫酸溶液使黄色褪去，用移液管移人2.0mL铂酸按溶液，摇匀。再移人2.0mL硫酸联氨溶液，摇匀在沸水浴中加热7min，取出冷却至常温，用水稀释至刻度，摇匀用3cm吸收池，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以加人的砷标准溶液中三氧化二砷的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。b)三氧化二砷含量的测定称取。5g于105,C-110℃下干燥至恒重的试样(精确至。.001g)。置于锥形瓶中，以少量水润湿，加人10mL硫酸，置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却，加人8mL水，冷却至常温。加人20mL盐酸溶液(4.3.2.7)，移人50mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.3.2.7)分次洗涤锥形瓶，一并移人容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。用移液管移取10mL试液置于第一个125mL分液漏斗中。以下按a)工作曲线的绘制中“加人30mL盐酸、30mL苯，振荡萃取1min，静置分层。将水相移人第二个预先加有10MI苯⋯⋯”操作，与标准溶液同时操作用3cm吸收池，以水为参比，于分光光度计波长660ran处测量试验溶液和空白溶液的吸光度。从工作曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液的三氧化二砷的量。4.3.4.3分析结果的表述以质量分数表示的三氧化二锑(S620,)含量(X,)按式(4)计算:厂﹃I|X(V一从)cX0.07288(m一MOX0.001||-一|奋|叮I刀21|又700mZX101十L1_(V一Vo)cX7.288_m一ma·······。················⋯⋯(4)972,2m式中:V---滴定试样所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL;V〕一一空白试验所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL;‘—碘标准滴定溶液的浓度，mol/I;刀e,一测定三氧化二砷和三氧化二锑总量的试样质量，9;1016 HG/T3254-20010.07288一与l.00ml碘标准滴定溶撇以合11)=1.000mol八_〕相当的以克表示的三氧化二锑的质量;。，从砷下作曲线上查得的试验溶液中三氧化二砷的量，mg;1i从砷工作曲线上查得的空白试验溶液中三氧化二砷的量，mg;测定月氧化二砷的试样质量，94.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03%04.4铁含量的测定4.4.1方法提要原子吸收分光光度计测得的试验溶液的吸光度与其中铁的原子浓度成正比，根据试验溶液的吸光度，由工作曲线内插法查出其浓度，由此计算出试样中的铁含量。4.4.2试剂和材料4.4.2.1盐酸4.4.2.2氛澳酸。4.4.2.3氧化钠溶液:20g/I。4.4.2.4铁标准溶液:1m工溶液含。.1mgFez0,o准确称取0.604g硫酸铁钱[NH