HGT3260-1990精制硫磺粉(原ZBTG13002-1990).pdf 13页

'中华人民共和国专业标准精制硫磺粉发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准精制硫磺粉主题内容与适用范围本标准规定了由工业硫磺提纯制得的精制硫磺粉的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存的要求本标准主要适用于电子工业中制造电视显象管及其他阴极射线管的各种荧光粉用硫磺其待测元素试验方法的含量范围硫为铁铜铅镍钙均为引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备方法工业用化学产品采样安全通则试验筛化工产品采样通则固体化工产品采样通则技术要求外观淡黄色或黄色结晶粉末精制硫磺粉应符合下表要求指标指标名称荧光纯主含量硫铁铜杂质含量铅镍钙荧光污染检查铁铜有机物污染点试样中在点以下粒度标准筛筛余物无其他机械杂质木屑铁屑砂等无中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法本标准所用试剂除有特殊说明外其余均为分析纯试剂所用水均为电导率的去离子水或同等纯度的水所列溶液除指明溶剂的溶液外均系水溶液硫含量的测定差减法仲裁法方法提要本标准用扣除杂质水分有机物与灰分和砷含量总和的方法以求得精制硫磺中的硫含量分析结果的表述试样的硫含量以质量百分数表示按式计算式中按中式测得的水分百分含量按中式测得的有机物与灰分的百分含量按中式测得的砷的百分含量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于硫含量的测定二硫化碳法方法提要试料以二硫化碳溶解过滤称量其不溶物并以容量法测定硫磺的酸度最后从试料中减去二硫化碳不溶物和可溶性酸度即为硫含量试剂二硫化碳异丙醇使用前用酚酞作指示剂以中和之氢氧化钠标准溶液按配制与标定酚酞的乙醇溶液仪器设备玻璃过滤坩埚号容积吸滤瓶恒温干燥箱真空泵锥形瓶具磨口塞测定手续二硫化碳不溶物的测定称取试样精确至置于已恒重的号玻璃过滤坩埚中加适量约二硫化碳用玻璃棒搅拌使硫磺溶解用吸滤瓶减压抽滤继续用二硫化碳洗涤溶解残渣至硫磺完全溶解后以二硫化碳洗涤坩埚及其底部将残渣于干燥箱内烘冷却至室温再用二硫化碳洗涤次再于干燥箱内烘冷却称重按上述手续重复用二硫化碳处理直至恒重酸度的测定称取试样精确至置于具磨口塞的锥形瓶中加异丙醇塞上瓶塞振摇至硫磺完全湿润再加水塞上瓶塞连续振摇加滴酚酞指示剂溶液用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持不退色即为终点分析结果的表述硫含量以质量百分数表示按式计算 式中二硫化碳不溶物的质量称量于坩埚内试料的质量测定酸度时所取试料的质量氢氧化钠标准溶液的实际浓度氢氧化钠标准溶液的用量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于水分的测定方法提要硫磺在烘烤失去的质量即为水分仪器设备称量瓶直径高烘箱控温器灵敏度干燥器内径全高测定手续把称量瓶置于温度为的烘箱内干燥冷却称重精确至在此称量瓶中称取试样精确至将盛有试料的称量瓶置于温度为的烘箱内干燥在干燥器中冷却至室温称至恒重精确至分析结果的表述水分以质量百分数表示按式计算式中所取试料质量干燥后试料质量所得结果应表示至三位小数平行测定结果的绝对差值不大于有机物与灰分的测定方法提要硫磺在砂浴上加热挥发完全残留物为有机物与灰分仪器设备磁蒸发皿砂浴干燥器内径全高测定手续称取试样精确至于已恒重的磁蒸发皿中在砂浴上加热熔融使硫磺挥发并使磁蒸发皿壁上附着的硫磺也完全挥发注意勿使着火燃烧在干燥器中冷却称至恒重 分析结果的表述有机物与灰分的总量以质量百分数表示按式计算式中所取试料质量硫磺挥发完全后剩余物质量所得结果应表示至三位小数平行测定结果的绝对差值不大于砷含量的测定方法提要硫磺用溴四氯化碳硝酸溶解继之将砷还原为砷化氢使之在溴化汞试纸上生成红棕色砷斑与标准色阶比较而测得砷量仪器如图所示图古蔡法测定砷装置橡皮筋溴化汞试纸乙酸铅棉花无砷锌试剂和材料无砷金属锌粒径或粒径者使用前用盐酸处理然后用蒸馏水洗涤四氯化碳溴硝酸密度乙酸铅溶液碘化钾溶液氯化亚锡盐酸溶液溶解二水合氯化亚锡于盐酸中溴四氯化碳溶液体积比硫酸溶液砷标准溶液甲 称取三氧化二砷于烧杯中用的氢氧化钠溶液溶解将溶液移入容量瓶中稀释至刻度摇匀砷标准溶液乙取砷标准溶液甲于容量瓶中稀释至刻度摇匀此溶液使用时现配溴化汞试纸按制备乙酸铅棉花用乙酸铅溶液将脱脂棉浸透取出沥干在室温下阴凉干燥保存于密闭容器中测定手续标准色阶的制备每次测定均应同时作标准色阶在每只定砷用广口瓶中分别加入砷标准溶液乙加入硫酸用水稀释至约加入碘化钾溶液和氯化亚锡溶液摇匀静止加入无砷锌按图装好仪器在暗处于下放置取出溴化汞试纸注明相应的砷量用熔融石蜡浸透贮于干燥器中保存于暗处试料溶液的制备称取试样精确至置于烧杯中加入溴四氯化碳溶液反应将烧杯置于冰水浴或冷水浴中在轻微的搅拌下分三次加入硝酸如硫磺未能完全溶解再加溴四氯化碳溶液和硝酸继续溶解在沸水浴上加热除去多余的溴四氯化碳和硝酸如溶液混浊则冷却后再加一些硝酸蒸发至不再逸出氮氧化物加少量水在砂浴上蒸发至冒出三氧化硫白烟冷却加水冲洗至容量瓶中稀释至刻度摇匀测定吸取试料溶液于定砷瓶中加入的硫酸和水加碘化钾溶液和氯化亚锡溶液摇匀静止以下按制备标准色阶的手续进行测定将试样砷斑与标准色阶比较确定砷量分析结果的表述砷含量以质量百分数表示按式计算式中所取试料的质量由标准色阶比较得出的试料中的砷含量所得结果表示至三位小数平行测定结果的绝对差值不大于铁的测定方法提要用原子吸收光谱法使用空气乙炔火焰分析线测定试料溶液中的铁用标准曲线法定量试剂和材料硝酸密度盐酸三氧化二铁高纯试剂含量 铁标准溶液甲准确称取于灼烧至恒重的三氧化二铁于烧杯中精确至加热溶于盐酸中冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀铁标准溶液乙准确吸取铁标准溶液甲移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器原子吸收分光光度计具浓度积分数字显示装置铁空心阴极灯马弗坩埚见图不锈钢三脚架挂式酒精喷灯瓷坩埚图马弗坩埚马弗坩埚上盖马弗坩埚底座测定手续试料溶液的制备称取试样精确至置于磁坩埚中放在马弗坩埚底座上用酒精喷灯加热至燃烧取下放在通风橱内待硫磺燃烧至尽再放在马弗坩埚内加盖用酒精喷灯燃烧约取下放冷加硝酸水加热至残渣溶解完全冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液作为第条至第条各条测定步骤中的试料注铁的测定必须在超净环境中进行标准曲线的绘制准确吸取铁标准溶液乙分别置于容量瓶中各加硝酸 加水稀释至刻度摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态按照仪器的工作条件用空气乙炔火焰分析线进行原子吸收光谱分析绘制标准曲线试样分析用按制备的试料溶液在与标准系列相同条件下进行原子吸收光谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的铁含量分析结果的表述铁含量以质量表示按式计算式中从标准曲线上查出的试料溶液中的铁量试料的质量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于铜的测定方法提要用原子吸收光谱法使用空气乙炔火焰在分析线测定试料溶液中的铜用标准曲线法定量试剂和材料硝酸密度金属铜高纯铜片铜含量铜标准溶液甲准确称取金属铜于烧杯中精确至溶于硝酸中移入容量瓶内用水稀释至刻度摇匀铜标准溶液乙准确吸取铜标准溶液甲移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器原子吸收分光光度计铜空心阴极灯测定手续试料溶液的制备同标准曲线的绘制准确吸取铜标准溶液乙分别置于容量瓶中各加硝酸加水稀释至刻度摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态按照仪器工作条件用空气乙炔火焰于分析线进行原子吸收光谱分析绘制标准曲线试样分析用按制备的试样溶液在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的铜量分析结果的表述铜含量以质量表示按式计算 式中从标准曲线上查出的试料溶液中的铜量试料量所得结果表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于铅的测定方法提要用原子吸收光谱法使用空气乙炔火焰在分析线测定试料溶液中的铅用标准曲线法定量试剂和材料硝酸密度金属铅高纯铅粉铅含量铅标准溶液甲准确称取金属铅粉于烧杯中精确至溶于硝酸中移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀铅标准溶液乙准确吸取铅标准溶液甲移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器原子吸收分光光度计铅空心阴极灯测定手续试料溶液的制备同标准曲线的绘制准确吸取铅标准溶液乙分别置于容量瓶中各加硝酸加水稀释至刻度摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态按仪器的工作条件用空气乙炔火焰在分析线进行原子吸收光谱分析绘制标准曲线试样分析用按制备的试料溶液在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的铅量分析结果的表述铅含量以质量表示按式计算式中从标准曲线上查出的试料溶液中的铅量试料的质量所得结果应表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于镍的测定方法提要 用原子吸收光谱法使用空气乙炔火焰在分析线测量试料溶液中的镍用标准曲线法定量试剂和材料硝酸密度金属镍高纯镍粉镍含量镍标准溶液甲准确称取金属镍于烧杯中精确至溶于硝酸中冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀镍标准溶液乙准确吸取镍标准溶液甲移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器原子吸收分光光度计镍空心阴极灯测定手续试料溶液的制备同标准曲线的绘制准确吸取镍标准溶液乙分别置于容量瓶中各加硝酸加水稀释至刻度摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态用空气乙炔火焰于分析线进行原子吸收光谱分析绘制标准曲线试样分析用按制备的试料溶液在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的镍量分析结果的表述镍含量以质量表示按式计算式中从标准曲线上查出的试料溶液中的镍量试料的质量所得结果表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于钙的测定方法提要用原子吸收光谱法使用空气乙炔火焰在分析线测定试料溶液中的钙用标准曲线法定量试剂和材料硝酸密度碳酸钙高纯试剂碳酸钙含量钙标准溶液甲准确称取于干燥至恒重的碳酸钙于烧杯中精确至溶于硝酸中移入容量瓶内用水稀释至刻度摇匀钙标准溶液乙 准确吸取钙标准溶液甲移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器原子吸收分光光度计钙空心阴极灯测定手续试料溶液的制备同标准曲线的绘制准确吸取钙标准溶液乙分别置于容量瓶中各加硝酸加水稀释至刻度摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态按照仪器的工作条件用空气乙炔火焰于分析线进行原子吸收光谱分析绘制标准曲线试样分析用按制备的试料溶液在与标准系列相同的条件下进行原子吸收光谱分析从标准曲线上查出被测溶液中的钙量分析结果的表述钙含量以质量表示按式计算式中从标准曲线上查出的试料溶液中的钙量试料的质量所得结果表示至二位小数平行测定结果的绝对差值不大于荧光污染检查方法提要利用紫外线的激发作用检查铁污染点褐色铜污染点黄色和有机物污染点黑色试剂氯化钠优级纯硫酸镁优级纯硫化锌生粉荧光纯仪器设备氧化铝坩埚马弗炉紫外线灯选粉刀测定手续称取硫化锌生粉硫酸镁氯化钠以及试样硫磺精确至倒入塑料袋内混合均匀然后装入氧化铝坩埚中当马弗炉温度达时将坩埚放入炉内保温取出置于空气中冷却在紫外灯激发下先用选粉刀刮去烧成物的氧化部分然后边刮边测定每次刮去的厚度为分别记录褐色光点黄色光点黑色光点的个数在污染检测时必须按上述操作方法同时制作由氯化钠硫酸镁硫化锌生粉组成试样的空白试验 不加硫磺用前述相同的测试方法检测分别记录褐色光点数铁污染点黄色光点数铜污染点黑色污染光点数有机物污染点分析结果的表述荧光污染以每试样中污染点的个数表示按式计算式中表示每检测试样或空白试样中铁铜有机物的污染点数紫外灯激发下铁铜有机物的各污染点总数试料的质量合格判断合格判断按式计算式中每试样中褐色光点的个数每试样中黄色光点的个数每试样中黑色光点的个数空白试样光点总数即褐色光点数黄色光点数和黑色污染光点数的总和粒度检测标准筛筛余物检测仪器标准筛筛底盘和筛盖振筛机测定手续称取试样精确至置于标准筛上加筛盖放在振筛机上振筛后检查筛网上无残留硫磺为合格机械杂质检测打开精制硫磺粉包装袋用目视法检查无纸屑铁屑木屑等可视物质存在判为合格在使用过程中也不能有上述物质出现检验规则产品由生产厂的技术检验部门检验应保证出厂的产品都符合本标准的要求并附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称标准号产品生产日期批号分析结果和检验单位印章使用单位有权按照本标准的检验规则和检验方法对收到的产品进行验收产品按批采样批量不超过本标准按中规定的基本原则和采样方法采样并按规定确保采样安全采样件数按中的规定确定采样件数采样量采样应在洁净环境中进行确认采样工具和包装容器无污染后才可用采样工具从包装袋中按一定方向插入包装物深度的处取定向样品取出的样品混和均匀总量应为左右试样的制备 将取得的实验室样品以四分法缩分成两份分别装于广口瓶内一份供测定用另一份密封备查保存时间至少一年以差减法测定硫含量的试样应研磨粉碎使能通过标准筛保存于称量瓶内备用用分析天平从试样中称出试料必须从份或份以上的试料得出最后测定结果检验结果即使有一项指标不符合要求应重新自两倍量的包装袋中选取样品进行复验重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时则整批精制硫磺粉不能验收标志包装运输及贮存产品采用铁皮桶包装每桶内装袋或袋每袋净重或每袋以三层塑料袋密封随机抽取袋时平均偏差每袋不大于随机抽取袋称重时偏差不大于每层塑料袋均用橡皮筋或塑料绳扎口出厂精制硫磺产品包装桶上应有牢固明显的标志内容包括生产厂名产品名称商标标准号产品生产日期批号净重检验单位印章以及防火防爆标志包装桶上应涂刷中的图易燃固体标志精制硫磺粉应存放于室内干燥处在运输和保管过程中不得破包精制硫磺粉有效贮存期为二年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口本标准由南京化学工业公司研究院陕西省澄城县硫磺矿和陕西彩色显象管总厂负责起草本标准主要起草人成钦炳贾竹如田臻李民书谢芳琼'