HGT3264-1999工业双氰胺.pdf 7页

'ICS71.080.30G17HG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(1999)1999-06-16发布2000一06-01实施国家石油和化学工」至局发布 备案号:3726-1999HG/T3264-1999前言本标准由化工行业标准HG/T3264-1986《双氰胺》修订而成。本标准与HG/T3264-1986的主要差异:未设熔点项目;水分项目名称改为加热减量;含量指标合格品由大于等于98.0%改为大于等于98.5%;灰分指标一等品由小于等于。.15%改为小于等于。.10%，合格品由小于等于0.20%改为小于等于。.15%;钙含量指标一等品由小于等于300ppm改为小于等于。.040%，合格品由小于等于350PPM改为小于等于0.050%;水分测定、灰分测定均采用了国家通用试验方法标准;含量测定方法取消了水解法。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3264-19860本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:宁夏民族化工(集团)公司、北京化工研究院。本标准参加起草单位:三明化工总厂电石厂。本标准主要起草人:石广伟、楼雾、洪国雄、王丽俊、陈美耀。本标准1986年首次发布为专业标准，1997年转化为化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3264一1999工业双氰胺代替HG/T3264-1986Dicyandiamideforindustrialuse范围本标准规定了工业双氛胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以石灰氮为原料制得的工业双氛胺。该产品主要用于医药、农药、染料和化肥等工业。H,N结构式:冲=N-C-NHzN分子式:C,H,N,相对分子质量:84.08(按1997年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1，1982)GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T6284-86化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T6678-86化工产品采样总则GB/T6679-86固体化工产品采样通则GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9741-88化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1:1982)要求3.1外观:白色结晶。3.2工业双氛胺的质量应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品合格品双佩胺含量，%妻99.599.098.5加热减量，%蕊0.300.500.60灰分含量，%簇0.050.100.15钙含量，写蕊0.0200.0400.050杂质沉淀试验合格国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000一06一01实施 HG/T3264一1999试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603规定制备。4.1V抓胶含f的测定4.1.1方法提要在催化剂存在下，用硫酸分解试样，使试样中的氮转化为硫酸按，再加人氢氧化钠碱化反应产物。用硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收液，以混合指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积数，计算试样中双氛胺含量。4.，2试剂和材料4.1.2.1无水硫酸铜。4.1.2.2硫酸钾。4.1.2.3硫酸。4.1.2.4氢氧化钠溶液:300g/1。4.1.2.5硼酸溶液:30g/L,4.1.2.6盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L.4.1.2.7甲基红一次甲基蓝混合指示液。将1g/L次甲基蓝乙醇溶液与1g/L甲基红乙醇溶液按1+2体积比混合。4.1.3仪器、设备4.1.3.1一般实验室仪器。4.1.3.2燕馏仪器:装配图如图1所示。1-500mL锥形瓶;2一冷凝管;3一安全球;4-500mL凯氏烧瓶图1蒸馏仪器装配图4分析步骤取适量试样在105---110℃干燥3h，放人干燥器冷却至室温后研磨。称取上述试样。.3g(精确至 HG/T3264一19990.0002g),置于500mL凯氏烧瓶中，加人5g硫酸钾、。·25g无水硫酸铜，沿瓶壁加人10mL硫酸，冲洗附着于瓶壁的粉末至瓶中。将凯氏烧瓶倾斜放置在通风橱内缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下，泡沫停止发生后，逐步升高温度，保持微沸1h。冷却后缓缓加人200mL水，摇匀。沿瓶壁缓缓加人60mL氢氧化钠溶液，自成一液层。按图1装好蒸馏装置，使冷凝管2下端恰好碰到500mL锥形瓶1的底部，锥形瓶1内预先放置100mL硼酸溶液和三滴甲基红一次甲基蓝混合指示液。加热蒸馏出2/3液体时用pH试纸测试，呈中性则停止燕馏。用水淋洗冷凝管2内壁及下口，洗涤水收集在锥形瓶1中。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成灰紫色即为终点。同时做空白试验。4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的双氛胺含量(X,)按式(1)计算:(V一V。)cX2.102xloo=—"..................二(1)X一(V,-V,)cmX0.02102冲艺式中:V,—试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;Vo—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;‘—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样的质量，9;0.02102—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000mol/L」相当的以克表示的双氛胺的质量。4.1.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.200,4.2加热减f的测定4.2.1分析步骤称取5g试样，于105-110℃干燥3h。其他按GB/T6284的规定进行。4.2.2允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.05%,4.3灰分的测定4.3.1分析步骤称取5g试样(精确至0.01g)，加入1mL硫酸，灼烧温度为(850士25)"C，其他按GB/T9741中“固体样品”的规定进行。4.12允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.O1%.4.4钙含f的测定4.4.1方法提要试样在碱性介质中，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。以甲基百里香酚蓝指示剂颜色的变化判断滴定终点，根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数，计算试样中钙含量。4.4.2试剂和材料4.4.2.1盐酸溶液:1+104.4-2.2三乙醇胺溶液;1十4,4.4.2.3氢氧化钠溶液:200g/Lo4.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)二。005mol/L,用标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L稀释。53 HG/T3264一19994.4-2.5甲基百里香酚蓝指示剂。将l.Og甲基百里香酚蓝与100.0g硝酸钾混合研磨均匀，贮存在棕色磨口试剂瓶中。4.4.3分析步骤称取5g试样(精确至。.0002g)，置于400mL烧杯中，加人少量水湿润，加人10mL盐酸溶液，加热至沸3-5min，冷却至室温，加水至200mL，加人10mL三乙醇胺溶液和约0.1g甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加人氢氧化钠溶液至出现稳定蓝色后再过量0.5-1.0ml,，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X2)按式(2)计算:一X，一丝止-V2)cX0.04008X100一(VI-Va)cX4.008刀之刀7式中:V,试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;Vx空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;刀2-试样的质量，9;0.04008—与1.00ml,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mot/L」相当的以克表示的钙的质量。4.4.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.0034.5杂质沉淀试验4-5.1方法提要试样中含氮杂质与苦味酸作用生成黄色絮状沉淀，将试样溶液产生的沉淀与标准比对溶液进行比较。4.5.2试剂和材料4.5-2.1苦味酸溶液:15g/L,4.5.2.2三聚氰胺标准溶液:每毫升含1mg(HiCNi)=称取三聚氰胺0.100g,溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.5.3分析步骤称取1g试样(精确至。.01g)，置于250mL烧杯中，加人50mL水微热溶解，冷却至室温，加人30mL苦味酸溶液，搅拌1min,置于100mL比色管中，放置30min。试样溶液沉淀明显程度不得高于标准比对溶液。标准比对溶液取三聚氰胺标准溶液ZmL，与试样同时同样处理(无需微热溶解)。检验规则5.1工业双氰胺由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:产品名称、等级、生产厂名、批号或生产日期、批量及本标准编号。5.2以同等质量的产品为一批，每批产品不超过5t,5.3按GB/T6678-86中6.6规定确定采样单元数。采样应符合GB/T6679-86中第2章的规定。采样时，用采样探子自上向对角斜插至料层深度的3/4处采样。将所采试样迅速混合均匀，以四分法缩分至不少于4009，分装于两个清洁干燥磨口瓶中。粘贴标签注明:生产厂名称、样品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存3个月备查。54 HG/T3264-19995-4检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍数量的包装单元中采样复检，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.，工业双氛胺包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:产品名称、商标、等级、生产厂名和厂址、批号或生产日期、净含量以及本标准编号。6.2工业双佩胺采用内衬塑料袋的编织袋或五层牛皮纸制成的纸袋包装。袋口严封，不得泄漏。每袋净含量(25士0.2)kg,63工业双佩胺在运输过程中应防雨、防潮，装卸应轻拿、轻放。6.4工业双氛胺应存放在干燥、通风、阴凉处。'