HGT3258-2001工业二氧化硫脲.pdf 6页

'HG/T3258-2001前台本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3258-1990《工业二氧化硫脉》进行修订而成本标准与HG/T3258-199。的主要技术差异:—二氧化硫脉的结构式不同于HG/T3258中二氧化硫脉的同分异构体甲眯亚磺酸的结构式。—产品由两个级别、不设优等品，改为设三个级别:优等品、一等品、合格品。—铁含量指标不作为常规检验项目。—对每批批量作了调整。本标准于199。年首次发布本标准自实施之日起，同时代替HG/T3258-1990,本标准由原国家和石油化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、山东烟台达斯特克化工有限公司、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司合成树脂厂、山东临沐县化工总厂。本标准主要起草人:杨世传、许艳萍、王军强、张效、王瑞英、时洁。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3258-2001工业二氧化硫腺代替HG/T3258--1990Thioureadioxideforindustrialuse范围本标准规定了工业二氧化硫脉的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业二氧化硫脉。该产品主要用于化工行业、化纤行业、纺织工业和造纸工业等。分子式:CH4Nz02S相对分子质量:108.120999年国际相对原子质量)结构式:NHzO广CS/、NH,O2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB191--1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/丁:3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲呷琳分光光度法(eqvISO6685:1982)GB/’I"6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3要求外观:白色粉状结晶3.2工业二氧化硫脉应符合表l要求。表1要求指标一一一一项目优等品一等品合格品二氧化硫腮(CHN()2S的质量分数李990gR0960硫脉(CHNZS)的质量分数0.200.30国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施 HG/T3258一2001表1(完)指标项目优等品一等品合格品硫酸盐(以s()计)的质量分数健0170.170.27铁(Fe)的质量分数毛0.0010.0030.01一一—一__水分簇Ot10「下一蔽巍量指标“出厂时的“证值·4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GI3门、601、GB/T6OZ、(子13/’r6O3之规定制备。提示:二氧化硫脉、硫脉、硫酸盐含量应控制在20℃下进行，且需在称样后立即测定。4.1二氧化硫脉含量的测定4.1.1方法提要「在弱碱性溶液中，二氧化硫脉、硫脉与碘进行定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定，从计算结果中减掉硫脉含量得出二氧化硫脉的含量。4，1.2试剂和材料4.1.2.1碳酸氢钠溶液:109/I4.1，2，2硫酸溶液:1+84.1.2.3碘标准滴定溶液:。(1/21:)约为0.lmol/14.1.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:。(Na:5203)约为0.lmol/1_41.2.5淀粉指示剂:59/I。4.1.3分析步骤称取0.59试样(精确至0.o029)，置于50o1烧杯中，加水溶解。全部转移到25oml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取15ml试验溶液置于250m工_碘量瓶中，再用移液管移人25m工J碘标准滴定溶液，并快速加人5oml碳酸氢钠溶液，立即盖好瓶塞，水封，在暗处放置10min后，用水冲洗瓶塞，加入10mL硫酸溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失且保持lmin即为终点。同时进行空白试验4.1.4分析结果的表述以质量分数表示的二氧化硫腮(CHN:025)含量(X:)按式(1)计算:(认、一V，)cxO.02703.，，八，。八、45.05(V。一Vl)f、一—甲甲两入‘.U一‘·任乙日彻一刀趁一1.42OX:⋯⋯(1)m入)正石式中:vl〕--一滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;Vl-—滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml_;‘一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/1;0.02703一与1.ooml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaZS:03)一1.ooomol/1〕相当的以克表示的二氧化硫脉的质量;1.42。一硫脉换算为二氧化硫脉的系数; HG/T3258-2001一试样质量，9;X一按4.2测出的硫眠含量，%。4、.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.4.2硫脉含量的测定4.2.1方法提要试样中的硫脉与碘发生氧化还原反应，以淀粉作指示剂，用碘标准滴定溶液直接滴定4.2.2试荆和材料4.2.2.1盐酸溶液:1十1。4.2.2.2碘标准滴定溶液:c(1/212)约为0.1mol/L4.2.2.3淀粉指示剂:5g/l。4.2.3仪器、设备微量滴定管分度值为。.02mL或。.01mL.4.2.4分析步骤称取约1g试样(精确至。.0002g)，置于250mL碘量瓶中，加人50mL水，50mL盐酸溶液，使试样完全溶解，再加入5ml淀粉指示剂立即用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。4.2.5分析结果的表述以质量分数表示的硫脉(CH4N,S)含量(X2)按式(2)计算铸又0.07612、，凸。7.612V,.........·..‘。。··⋯(2)=z=m不下—}ivv一一n式中:V一滴定试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL;c一一碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;试样的质量，9;1m2-与1.00m工碘标准滴定溶液[c(1/21,)-1.0mot/[习相当的以克表示的硫脉的质量。027.66允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05%4.3硫酸盐含量的测定4.3.1方法提要在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，采用目视比浊法，与标准溶液比较。4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸溶液:1+4,4.3.2.2氯化钡溶液:50g/I。4.3.2.3硫酸盐标准溶液:1ml溶液含。.100mgSO,.4.3.3仪器、设备比色管:50ml4.3.4分析步骤称取1.0g试样(精确至。.001g),置于100ml烧杯中，加水立即溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用定性滤纸干过滤(试验溶液和滤液临用前制备)，弃去前10ml滤液，用移液管移取10ml,滤液，置于比色管中，加人1mL盐酸溶液、5mL氯化钡溶液，用水稀释至50ml-，摇匀，放置10min，其浊度不得大于标准。标准比浊溶液的制备:对于优等品、一等品，用移液管移取1.70ml,硫酸盐标准溶液。对于合格品，用移液管移取2.70ml硫酸盐标准溶液。分别置于两个比色管中，与试验溶液同时同样处理4.4铁含量的测定 HG/T3258-20014.4.1方法提要同GB/T3049-1986第2章。4.4.2试剂和材料硫酸溶液:1+1;其他同GB/T3049-1986第3章。4.4.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。4.4.4工作曲线的绘制使用3cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/f3049-1986中5.3的规定绘制工作曲线。4.4.5分析步骤4.4.5.1试验溶液的制备称取约2g(合格品称量约1g)试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸溶液，使试样溶解，在沙浴上(或电热板上)蒸发至近干，冷却，用约40m1水溶解残渣。4.4.5.2空白试验溶液的制备在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理4.4.5.3测定在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个100mL烧杯中，按GB/T3049-1986中5.4的规定，从“必要时，加水至50mL"，开始进行操作4.4.6分析结果的表述以质量分数表示的铁(Fe)含量(X3)按式(3)计算:人3=—(m:一m,)X10-,、入，1。V八V(m:一m,)...............。··⋯(3)力,lom式中:m3—从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量,mg;m,—从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量，mg;m一一试样的质量，9。4.4.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0005%.4.5水分的测定4.5.1仪器、设备4.5.1.1真空干燥箱:能控制在(60士2)0C，真空度为8X10"Pa-9.3X10"Pa.4.5.1.2称量瓶:050mmX30mm4.5.2分析步骤用预先在(60士2)℃和在8X10"Pa-9.3X10"Pa的真空度下恒重的称量瓶内，称取约5g试样(精确至。.0002g)，置于真空干燥箱中，于(60士2)℃和8X100Pa-9.3X10"Pa的真空度下干燥至恒重。4.5.3分析结果的表述以质量分数表示的水分(X,)按式(4)计算:X;一n二卫=X100.......·..·..。。···········⋯⋯(4)式中:。—干燥前试样的质量，9;m,—干燥后试样的质量，9。4.5.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03% HG/T3258-20015检验规则5.飞木标准采用型式检验和常规检验。表飞规定的工业二氧化硫脉所有五项指标为型式检验项目，在正常情况下三个月至少进行一次型式检验。二氧化硫脉、硫脉、硫酸盐、水分为常规检验项目，应逐批检验。5.2每批产品不超过60t,5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于5009，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存获个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。5.4工业二氧化硫脉由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业二氧化硫脉都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业二氧化硫脉进行验收，验收应在到货之日算起的两个月内进行。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/丁〕250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准6标志、标签6.1工业二氧化硫脉包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕热”、“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业二氧化硫脉都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号7包装、运输、贮存7.1工_业二氧化硫脉有内衬双层聚乙烯塑料袋的铁桶、纤维板桶或塑料编织袋包装，袋口或桶口严密封日，每桶(袋)净含量25kg,40kg和50kg,7.2工业二氧化硫脉在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮。7.3工业二氧化硫脉应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内，不得露天堆放，应避免日光照射，受热，雨淋或受潮，避免与碱性物质混贮，以防止剧烈分解。'