HGT3270-2002工业用异丁醇.pdf 8页

'ICS71.080cnHG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少义民共和国国家经济贸易委员会i3L;f} ICS71.080.60备案号:10966-2002HG/T3270-2002前言本标准是等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD1719-1995《规格标准异丁醇》对推荐性化工行业标准HG/T3270-1990《工业异丁醇》修订而成本标准与ASTMD1719-1995的主要技术差异:增加了异丁醇含量的测定项目及试验方法。未设馏程项目。—本标准设立了两个等级，其中优等品水分、蒸发残渣指标略严于ASTMD1719-1995本标准与HG/T3270-1990的主要差异是:增加了异丁醇含量和试验方法，取消了馏程和拨基化合物项目。水分优等品、一等品指标分别由小于等于。.20%、小于等于。.40写修改为小于等于0.15%,小于等于0.30写。—增加色度合格品指标。—蒸发残渣合格品指标由小于等于。.010%修改为小于等于。.008%,本标准自实施之日起，同时代替HG/T3270-1990,本标准的附录A是标准的附录。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:北京化工四厂。本标准参加起草单位:齐鲁石油化工公司第二化肥厂、大庆石化分公司化工二厂。本标准主要起草人:王淑敏、陈毅芳。本标准于1990年3月首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3270-2002工业用异丁醇代替HG/T3270-1990Iso-butanolforindustrialuse范围本标准规定了工业用异丁醇的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于拨基合成法生产的工业用异丁醇。该产品是有机合成原料，主要用于制造石油添加剂、抗氧剂、增塑剂、乙酸醋等分子式:C,HsOH相对分子质量:74.12按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-199。危险货物包装标志GB191-2000包装储运图示标志(eqvISO780，1997)GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(negISO6353-1:1982)G曰T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂一钻色号)GB/T4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(egvISO76001978)GB/T6324.2-1986挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法(egvISO7591981)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，1987)GB/T9722-1988化学试剂气相钾‘谱法涌则3要求3.1外观透明液体，无可见杂质3.2工业用异丁醇应符合表I的要求。中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003-06一01实施 HG/T3270一2002表1要求指标项目优等品合格品色度，Hazen单位(铂一钻号)蕊1020密度P.,g/cm"0.801-0.803异丁醇含量”，%)99.399.0酸度(以乙酸计)，%(0.0030.005蒸发残渣，%(0.0040.008水分，%镇0.150.304试验方法本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水本标准中所用标准溶液，制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603制备。4.1色度的测定按GB/T3143规定的方法进行。采用比色管容量为100mL,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于2号。4.2密度的测定按GB/T4472-1984中2.3.3的规定进行。其中:在15^-35℃范围内异丁醇密度的温度校正系数为0.000763g/(cm"·℃)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于。.0005g/cm"。4.3异丁醇含f的测定4.3.1方法提要用毛细管柱或填充柱气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，用校正面积归一化法计算异丁醇的含量。4.3.2试剂和材料4.3.2.1丙酮。4.3.2.2聚乙二醇20M,4.3.2.3101白色担体:粒径0.18^0.25mme4.3.2.4载气:氮气，纯度不低于99.90004.3.2.5燃气:氢气，纯度不低于99.9%.4.3.2.6辅助气:氮气，纯度不低于99.9%4.3.2.7助燃气:空气，经净化处理。4.3.3仪器、设备4.3.3.1气相色谱仪:能满足表A1所列毛细管柱或填充柱操作条件的气相色谱仪均可使用。4.3.3.2检测器:火焰离子化检测器。4.3.3.3色谱柱:采用说明1)ASTMD1719-1995未设此项。 HG/T3270一2002a)本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件、相对保留时间、相对校正因子及典型色谱图见附录A(标准的附录)。其中，毛细管柱气相色谱法为仲裁法。能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。b)填充柱的老化是将填充好的色谱柱装人色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60℃开始，以30C/min的速度升温，最终温度至1500C，通氮气分段老化，在150℃下老化10h以上，直到基线稳定。4.3.3.4记录仪、积分仪或色谱数据处理机。4.3.3.5微量进样器:10pL.4.3.4分析步骤按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器进样，量取各组分峰面积，用校正面积归一化法计算。4.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的异丁醇含量X,按式(1)计算:X，一石A共.X(10。一X,).............................⋯⋯(1)Ll八汀)式中:A—异丁醇的峰面积;f-—异丁醇的相对校正因子;A—组分I的峰面积;五—组分i的相对校正因子;E(A,f,)—所有组分校正峰面积的总和;X,—由4.6测得的水分。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于。.1%a4.4酸度的测定4.4.1方法提要以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液测定试样的酸度。4.4.2试剂和材料4.4.2.1乙醇:95Y.。4.4.2.2酚酞指示剂:10g/1。4.4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/Lo4.4.3仪器、设备微量滴定管:10ml-，分度值为。.05mL,4.4.4分析步骤取25m1乙醇于250mL锥形瓶中，加人8-10滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色。移取50.0mL试样于上述锥形瓶中，用氢氧化钠滴定标准溶液滴定至微粉红色，保持30s不褪色为终点。4.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的酸度(以乙酸计)X:按(2)式计算:V}cX0.06005.，__V,cX6.005A,一—入土UV=(2)VZP.V,P=式中:c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;叭滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;从试样的体积，mL;A—试样的密度，g/cm";0.06005—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L」相当的以克表示的乙酸的55 HG/T3270一2002质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.0005%04.5蒸发残渣的测定试样置于沸水浴上蒸发至干，其余按GB/T6324.2的规定进行4.6水分的测定按GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.02%e5检验规则5.1本标准所列项目均为型式检验项目，其中色度、密度、异丁醇含量、酸度和水分项目为出厂检验项目。在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验5.2工业用异丁醇应由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号、等级、生产日期、净质量及本标准号等。5.3桶装产品以同一次灌装的产品为一批。槽车装产品以每槽车装产品为一批。5.4使用单位应按本标准的规定对所收到的工业用异丁醇进行验收，检验其是否符合本标准的规定。5.5采样按GB/T6678-1986中6.6.1和GB/T668。的规定执行。总采样量不得少于2L，分装于两个干燥清洁的带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明产品名称、生产厂名称、取样日期和取样者名称。一瓶做检验用，另一瓶密封保存一个月，以备查验。5.6检验结果的判定按GB/T125。修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样复验，槽车包装产品应重新多点采样进行复验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。5.7当供需双方对产品质量有异议时，由双方协商解决。6标志、包装、运输和贮存6.1包装容器应有牢固标志，其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号、净含量、生产日期、本标准号及符合GB190规定的“易燃液体”标志和GB191规定的“怕晒”标志。6.2工业异丁醇应用干燥清洁的钢桶或槽车包装。桶装产品每桶净含量巧。kg.6.3工业异丁醇在装卸及运输过程中，应轻搬、轻放，避免碰撞，应防止高温曝晒。6.4工业异丁醇应贮存于干燥、通风、温度不超过35℃的仓库内，附近不得有明火。7安全工业异丁醇易燃，避免高温曝晒和与明火接触。 HG/T3270一2002附录A(标准的附录)异丁醇含且测定的色谱参数及典型色谱图A1色谱柱和色谱操作条件色谱柱和色谱操作条件见表A1表A1色谱柱和色谱操作条件色谱柱毛细管柱填充柱柱材质一弹性石英毛细管一不锈钢管或玻璃管柱长，m一2-3柱内径，mm一。.32一}液膜厚度，Wm0.50固定液一}聚乙二醇20M聚乙二醇20M载体101白色担体，0.18-0.25mm液担比聚乙二醇20M:101白色担体二1:10检侧器}一火焰离子化检测器一火焰离子化检测器柱温，℃110初始温度，℃50一阶速率，0C/mm3中间温度，℃140二阶速率，"C/min10终止温度，℃220终温保持时间，mm4汽化室温度，℃230180检测室温度，℃230180氮气压力:60kPa流量,40mL/min氢气压力:60kPa流量;40mL/min空气压力:80kPa流量;400mL/min辅助气压力:40kPa分流比1:30进样量,pL0.21A2相对保留时间相对保留时间见表A2表A2相对保留时间相对保留时间组分名称毛细管柱填充柱异丁醛5.564.12二异丁醚5.68正丁醛6.224.92异丁醇11.207.39正丁醇12.709.50 HG/T3270一2002A3相对校正因子各组分的相对校正因子见表A3,表A3各组分的相对校正因子组分名称一}相对校正因子，f,异丁醛一}二异丁醚0.98正丁醛1.11异丁醇1.00正丁醇1.03A4典型气相色谱图A4.1毛细管柱气相色谱法典型色谱图见图Alo1一异丁醛沼一二异丁醚邓一正丁醛;4一异丁醇烦一正丁醇图A1毛细管柱的典型色谱图A4.2填充柱气相色谱法典型色谱图见图A2,1-异丁醛;2一正丁醛口一异丁醇洪一正丁醇图A2填充柱典型色谱图'