HGT3271-2000工业氯乙酸.pdf 8页

'ICs71.080.40G17HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3271-2000HG/T3674-2000工业氯乙酸工业氯甲烷2000-06一05发布2001一03-01实施国家石油和化学工业局发布 备案号:7492-2000HG/T3271-2000前言本标准是对化工行业标准HG/T3271-1990《工业氯乙酸》修订而成。本标准与HG/T3271-1990的技术差异:—氯乙酸含量，优等品由大于等于97.5%改为大于等于99.0%、一等品由大于等于96.5%改为大于等于97.5%、合格品由大于等于95.0%改为大于等于96.0%a—二氛乙酸含量，优等品由小于等于1.0%改为小于等于。5%、一等品由小于等于2.0%改为小于等于1.5%、合格品由小于等于3.0%改为小于等于2.5%0—氯乙酸含量测定的允许差由不大于0.5%改为不大于0.4%0—二氛乙酸含量测定中高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定方法改为按GB/T601的规定进行。—乙酸含量的测定由称取熔融试样改为直接称取试样。测定的允许差由不大于0.2%改为不大于0.1%0—结晶点测定的允许差由不大于。.5℃改为不大于0.20C.本标准的附录A是提示的附录。本标准自实施之日起，同时替代HG/T3271-1990.本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:重庆嘉陵化学制品有限公司。本标准参加起草单位:佛山市电化总厂、江苏北方抓碱集团有限公司、阜新市化工厂、安平县化工四厂、石家庄合成化工厂、上海赛璐路厂。本标准主要起草人:蒋宪学、刘永平、蔡丽萍。本标准于199。年首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3271-2000工业氯乙酸代替HG/T3271-1990Chloroaceticacidforindustrialuse范围本标准规定了工业氯乙酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于冰乙酸在催化剂存在下氯化而制得的工业氯乙酸。该产品主要用于染料、制药、农药、有机合成等工业，也用于制梭甲基纤维素等。分子式:CH}CICOOH相对分子质量:94.50(按1997年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB19。一199。危险货物包装标志GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3723-1983工业用化学产品采样安全通则GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T7533-1993有机化工产品结晶点的试验方法(neqISO1392:1977)3要求3.1外观:无色或微黄色结晶。3.2工业氯乙酸质量应符合表1要求。表1指标项目优等品一等品合格品抓乙酸(CH,CICOOH)含量，写)99.097.596.0二抓乙酸(CHCI,COOH)含量，肠(0.51.52.5乙酸(CH3000H)含量，%(0.5结晶点，℃)60国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03一01实施3 HG/T3271一20004试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603规定制备。4.1抓乙酸含f的测定4.1.1方法提要氯乙酸、二氯乙酸在适当条件下分别与氢氧化钠发生如下反应:CH2CI000H+2NaOH===-)HCH,COONa+NaCI+Hi0CHCI,COOH+3NaOH一一-CHOCOONa+2NaC1+2Hi02CH000ONa+NaOH=Na2Cz0,+OHCHiCOONa二者生成的氯化钠由银量法测得总氯量。乙醛酸钠与氢氧化钠继续反应生成的草酸钠，在适当条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，求得二氯乙酸的含量。氯乙酸含量由总氯量分别减去二氯乙酸含量、游离氯含量而求得。4.1.2试剂和溶液a)邻苯二甲酸二丁醋b)氢氧化钠溶液:300g/L,C硝酸溶液:2+3.d)硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)=0.1mol/L,e)硫氰酸钠标准滴定溶液:c(NaSCN)=0.1mol/Lof)酚酞指示液:10g/LoB)硫酸铁按指示液:80g/Le4.1.3仪器、设备一般实验室仪器及400mm直形冷凝管。4.1.4分析步骤称取3g试样(精确至。0002g)，于250mL锥形瓶中，加40mL氢氧化钠溶液，装上冷凝管，在电炉上煮沸并回流10min，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即成储备液Ao准确移取储备液A25mL于250mL锥形瓶中，加40mL水、2滴酚酞指示液，用硝酸溶液中和并过量5mL，准确加人50mL硝酸银标准滴定溶液,3mL硫酸铁按指示液、4mL邻苯二甲酸二丁醋，用硫氛酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不褪色为终点。4.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯乙酸(CH,CICOOH)含量X按式(1)计算:(V,c,-V,c0X0.09450X100-X,X1.466一.X25/25094.50(V,c,-Vzcs)1.466X,刀二式中:V,—加人硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;c—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V}—滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c2—硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样质量,g;0.09450—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgN03)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯乙酸 HG/"r3271一2000的质量;x,—按4.2测定的二氯乙酸含量，%;1.466—二氯乙酸换算成氯乙酸的系数。注式(1)忽略游离抓含量的扣除。必要时按附录A(提示的附录)游离抓含量的侧定方法测定游离抓4}1}6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.4%e4.2二板乙酸含f的测定4.2.1方法提要二氯乙酸在适当条件下与氢氧化钠发生如下反应:CHCI,COOH+3NaOH===CHOCOONa+2NaCl+2Hz02CH000ONa+NaOH—Na3CO,+OHCH3000Na反应生成的草酸钠，在适当条件下，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，求得二氯乙酸的含量。4.2.2试剂和溶液a)硫酸溶液:1+4,b)硫酸锰混合液。c)高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO,)=0.1mol/L4.2.3分析步骤准确移取4.1.4中制备的储备液A100mL于250mL锥形瓶中，以刚果红试纸指示，滴加硫酸溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色，再过量20mL.加热至400C，加10ml，硫酸锰混合液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色保持15s不褪色为终点。同时作空白试验。4-2.4分析结果的表述以质量百分数表示的二氯乙酸(CHC12000H)含量X按式(2)计算:c(V-V})X0.12894__32-235(V一V门)cX=一xloo=··················⋯⋯(2)mX100/250一m式中:V—滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;Vo空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;c—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样质量，9;0.12894—与1.00mL高锰酸钾[c(1/5KMn04)=1.000mol/L〕相当的以克表示的二氯乙酸的质量。42.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.1%04.3乙酸含，的测定4.3.，方法提要用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的氯乙酸、二氯乙酸、乙酸，根据氢氧化钠用量求得总酸量。由总酸量分别减去氯乙酸和二抓乙酸的含量求得乙酸含量。4.3.2试剂和溶液a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,b)酚酞指示液:10g/L4.3.3分析步骤称取3g试样(精确至。.0002g)，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取25mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴 HG/T3271-2000定至溶液呈淡粉红色保持30s不褪色为终点。同时作空白试验。4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的乙酸(CH,COOH)含量X。按式(3)计算:(V一Va)cX0.060OSX100X,一(0.6354XX+0.4657XX,)mX25/250一60-05(V一V=)c(0.6354X十0.4657X)式中:V滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;矶—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;、—试样质量，9;0.06005—与1.00mL氢氧化钠[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量;X—按4.1测定的氯乙酸含量，%;0.6354-氯乙酸换算成乙酸的系数;x—按4.2测定的二氯乙酸含量，%;0.4657—二氯乙酸换算成乙酸的系数。4.3.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.1%e4.4结晶点的测定4.4.1分析步骤取适量的试样，按GB/T7533的规定进行测定，其中熔融温度为80"C，冷却温度为室温。4.4.2允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。2`C,5检验规则5.1本标准所列项目均为型式检验项目。其中抓乙酸、二氯乙酸、乙酸为出厂检验项目。在正常情况下，每半年至少进行一次型式检验。5.2工业氯乙酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求，并附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。5.3以同等质量的产品为一批，每批产品不超过50c,5.4按照GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样必须符合GB/T3723的要求。采样技术应符合GB/T6679-1986中第2章的规定。采样时，用不锈钢或塑料取样管迅速插人包装容器的上、中、下部位，均匀采样，每件取样不少于30g,混合缩分后，总量不少于400g，分别装人两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存一个月备查。5.5检验结果的判定按GB/T125。中修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品判为不合格。6标志、包装、运输、贮存6门工业氛乙酸包装物上应有牢固明显的标志，其内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、净含量、本标准编号及GB19。中规定的“腐蚀品”标志、GB191中规定的“怕湿”标志。 HG/T3271一20006.2工业氯乙酸内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm;外包装采用聚丙烯塑料编织袋。包装时，用维尼龙绳或其他质量相当的绳先将内包装封口，再将外包装用缝包机或手工缝口。包装必须严密，不允许泄漏。每袋净含量(25士0.2)kg,(40士0.2)kg或(50士0.3)kge6.3工业氯乙酸在运输过程中应防止阳光直射、雨淋、包装破损，不得倒置。6.4工业氯乙酸应贮存在阴凉、通风处，远离火种、热源，防止阳光直射、受潮，应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放。安全7.1工业抓乙酸为酸性腐蚀品，有刺激性气味。对眼、贴膜、皮肤等有灼伤危险。严禁与人体接触，如皮肤接触，立即用水冲洗，若有灼伤，就医治疗;如误与眼睛接触，立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟;如误吸入，迅速脱离现场至空气清新处，必要时进行人工呼吸，就医。了.2操作人员应配盆防护眼渡、胶手套、胶毅等劳动防护用品 HG/T3271一2000附录A(提示的附录)工业氮乙酸中游离抓含t的测定方法A1方法提要用银量法测定试样中的游离氯，根据硫氰酸钠用量求得游离氯含量。A2试剂和溶液A0月.‘L:硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)=0.1mol/L,A︹，Jt‘硫氰酸钠标准滴定溶液:c(NaSCN)=0.1mol/L,A门﹃J乙‘邻苯二甲酸二丁醋。A，百qL，氢氧化钠溶液:300g/LAC‘工JJ…硝酸溶液:2+3.A口产b乙酚酞指示液:10g/L,A勺lJ‘I硫酸铁按指示液:80g/L,A3仪器、设备一般实验室仪器及400mm直形冷凝管。AQ分析步骤称取10g试样(精确至0.01g)，于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL硝酸溶液、10.00mL硝酸银标准滴定溶液、3mL硫酸铁按指示液、4mL邻苯二甲酸二丁酷，用硫氰酸钠标准滴定溶液滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s不褪色为终点。A5分析结果的表述以质量百分数表示的游离氯(C1-)含量XA按式(A1)计算:一X*一鱼V,-c2V2竺:0.03545X100一(1,V,二c,V:)X3.545式中:‘—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—加人硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;c2—硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试样质量，9;0.03545—与1.00m1硝酸银溶液仁c(AgNO,)=1.000mol/L〕相当的bt克表示的游离氯的质量。A6允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于。.002环。'