HGT3273-2002工业用丙二酸二甲酯.pdf 5页

'ICS71.080cnHG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少义民共和国国家经济贸易委员会i3L;f} ICS71.080.70备案号:10962-2002HG/T3273-2002前言本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3273-1990《工业丙二酸二甲醋》修订而成。本标准与HG/T3273-1990的主要技术差异如下:—项目设置进行了调整:取消了密度，增设了水分。—技术指标做了修改:酉旨含量(以C,H,O。计)指标分别由一等品、合格品的大于等于98.0%、大于等于96。%修改为大于等于99.0、大于等于98.5%;酸含量(以C,H,O‘计)指标分别由一等品、合格品的小于等于0.30%、小于等于。.50%修改为小于等于0.10%、小于等于0.30M.—增设的水分一等品指标定为小于等于。.10%、合格品不控制。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3273-1990e本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:胡延风。本标准于1990年3月首次发布。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3273-2002工业用丙二酸二甲醋代替HG/T3273-1990Dimethylmalonateforindustrialuse范围本标准规定了工业用丙二酸二甲醋的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以氰乙酸法制得的丙二酸二甲醋。该产品主要用作医药中间体和香料。分子式:C,HaO,相对分子质量;132.116(按1999年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-2000包装储运图示标志(eqvISO780，1997)GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(negISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂一钻色号)GB/T6283-1986化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(egvISO7601978)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，1987)3要求3.1外观:透明液体，无可见杂质。3.2工业用丙二酸二甲醋应符合表1的要求。表1要求指标项目一等品合格品色度，Hazen单位(铂钻色号)镇2040醋含量(以C,HeO;计)，%)99.098.5酸含量(以C,H,O;计)，%(0.100.30水分，%(0.10中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003一06一01实施 HG/T3273一20024试验方法试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603之规定制备。4.1色度的测定按GB/T3143规定进行。4.2醋含f的测定4.2.1方法提要试样中的醋用过量的碱标准溶液皂化完全后，用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱，计算醋的含量。试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液，其含量在测定酸含量时测出，在计算醋含量中将酸含量折算后扣除。4.2.2试剂和材料4.2.2.1乙醇:95%.4.2.2.2无二氧化碳的水。4.2.2.3盐酸标准滴定溶液:c(HCI)一0.5mol/L,4.2.2.4氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/Lo4.2.2.5酚酞指示液:10g/L,4.2.3仪器、设备4.2.3.1冷凝管:内管直径12mm，冷却水管直径40mm，冷却水管部分长400mm.4.2.3.2回流瓶:具标准磨口，250mL,4.2.4分析步骤用滴瓶称取试样约1g(精确至。.0002g)，置于盛有50mL氢氧化钠标准溶液和10mL乙醇的回流瓶中，装上冷凝管，在电炉上加热回流0.5h，用无二氧化碳水清洗冷凝管壁，冷却后加2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。4.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的醋(以C,Ha0计)含量X,按式(1)计算:(V0一V,)c,xO.06602X100(Vn一V,)c,X6.602一1.27X=一1.27X,···⋯⋯(1)刀21刀21式中:从—空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V,—滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c,—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m,—试样的质量，9;X2-4.3测得的酸含量，%;1.27—将丙二酸折算为丙二酸二甲醋的系数;0.06602—与1.00ML盐酸标准滴定溶液[c(HCD=1.000mot/L]相当的以克表示的丙二酸二甲醋的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。.3%e4.3酸含f的测定4.3.1方法提要以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸含量。4.3.2试剂和材料70 HG/T3273一20024.3.2.1中性乙醇:在无水乙醇中，加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色。4.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,4.3.2.3酚酞指示液:10g/L,4.3.3分析步骤称取试样约5g(精确至。.001g)，置于100mL碘量瓶中，加人中性乙醇20mL,酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液迅速滴定至微红色为终点。4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的酸(以C3H40;计)含量X:按式(2)计算:一Vc2X0.05203X100Vc2X5.203X2刀2护刃夕式中:V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;Cz氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;2n2—试样的质量，9;0.05203—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L」相当的以克表示的丙二酸的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.0100,4.4水分的测定称取试样约2g(精确至。.01g)，按GB/T6283-1986中第7章“直接电量滴定法”进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.0100,5检验规则5.1本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2工业用丙二酸二甲醋应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、产品等级、生产厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。5.3工业用丙二酸二甲醋以一个生产单元的一次罐装量为一批。5.4采样单元数按GB/T6678-1986中6.6的规定确定。采样技术应符合GB/T6680的规定。采样时采样玻璃管插人深度不浅于桶的3/4，保证所取的试样具有上、中、下三层的代表性。采样总体积不少于0.5L，混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的250mL带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留两个月备查。5.5检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。标志、包装、运输、贮存6.1工业用丙二酸二甲醋包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、生产厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号和GB191中规定的“向上”标志。6.2工业用丙二酸二甲醋应装人清洁、干燥的有内盖的塑料桶或衬塑桶内。每桶净含量200kg。或按供需双方合同要求包装。6.3工业用丙二酸二甲醋运输时应小心轻放，不得敲击，不得倒置。6.4工业用丙二酸二甲醋应贮存在阴凉、干燥、通风和防火的库房内。'