HGT3711-2003硫化剂MOCA.pdf 8页

'ICS71.100.40G71备案号:13205-2004HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3711-2003硫化剂MOCACuringagentMOCA2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会Alw HG/T3711-2003nil吕本标准是在收集国内外有关硫化剂MOCA企业标准的基础上制定的。质量指标达到国外同类产品质量水平。试验方法和国际通用方法相一致本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准起草单位:苏州市湘园特种精细化工有限公司，山西省化工研究院。本标准主要起草人:周建、范秀莉。 HG/T3711-2003引言MOCA是聚氨酷弹性体重要的硫化剂之一。由于我国硫化剂MOCA企业标准参差不齐，急需制定统一的标准予以规范，特制定本标准。 HG/T3711-2003硫化剂MOCA范围本标准规定了硫化剂MOCA(3,3"-=氯-4,4"-=氨基二苯甲烷)的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由邻氯苯胺、甲醛缩合制成的硫化剂MOCA,分子式:C,H,zNiCl,结构式:ctct冲价IH,NNHZ相对分子质量:267.16(按1999年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/丁4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682实验室用水规格及试验方法(neqISO3696，1987)GB/T8170数值修约规则GB/T11409.1橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法3要求硫化剂MOCA应符合表1要求。表1硫化剂MOCA的技术要求指标项目优等品一等品合格品外观白色针状结晶淡黄色颗粒或粉末黄色粉末初熔点，℃)一!1一色泽(一1水分，%夏一固态密度·(24"C),9/-"1.44Kfft,mmol/g}一7.4-7.6游离胺含量.，%簇110丙酮不溶物，%夏一为型式检验项目。 HG/T3711-20034试验方法本标准中所用标准溶液、制剂及制品，除特殊注明外，均按GB/T601,GB/T603的规定制备，所用试剂和实验室用水，除特殊注明外，均指分析纯试剂及符合GB/T6682规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250,GB/T817。的有关规定。4.1外观的测定目测。4.2初熔点的测定按GB/T11409.1的有关规定进行测定。4.3色泽的测定4.3.1试剂和材料4.3.1.1盐酸[7647-01-0]溶液:1+17,4.3.1.2聚丙二醇(PPG):相对分子质量3000.4.3.2标准比色液的配制准确称取1.5800g氯铂酸钾(精确到1mg)，用盐酸溶液溶解稀释至200mL，此溶液为8”标准色标溶液。V-7”色标溶液按表2列出的所需8”标准色标溶液的量移人50ml比色管，用上述盐酸稀释至刻度。该色标系列有效期为半年。表2配制1#-7#色标溶液所需扩标准色标溶液的体积色号R3."42134..16195.}21十266.}76-1-470.#5080色标量，mI.1."484.3.3样品溶液的配制及测定以质量比3，7将硫化剂MOCA溶解于聚丙二醇(PPG)中，加热使其溶解，待冷却后移人50mL比色管中，与色标目测比较，取最接近的色号为色泽测定结果，若介于相邻两色号之间，可用色号后加“+”或“一”表示。4.4水分的测定按GB/T6283的有关规定进行测定。4.5固态密度的测定按GB/T4472-1984中2.2的有关规定进行测定。4.6胺值的测定4,6.1原理在盐酸介质中，样品和亚硝酸钠发生重氮化反应，定量生成重氮盐，用淀粉一碘化钾试纸指示终点。4.6.2试剂和材料4.6.2.1澳化钾[7758-02-3]溶液:100g/Le4.6.2.2盐酸[7647-01-0〕溶液:2mol/Lo4.6.2.3亚硝酸钠[7632-00-0]标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.5mol/L,4.6.2.4淀粉一碘化钾试纸。4.6.3分析步骤称取约1g试料(精确到1mg)于烧杯中，加人盐酸溶液50mL,嗅化钾溶液10ml-。在不停的搅拌下，于5℃一10℃以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定时应将滴定管尖端插人液面，临近终点时，将管尖提出液面，继续逐滴滴定到使淀粉一碘化钾试纸呈微蓝色，经过5min后，用同样方法，试纸仍出现微蓝色，即为终点。2(8} HG/T3711-20034.6.4结果计算胺值X，数值以毫摩尔每克(mmol/g)表示，按(1)式计算:cVA--m“‘’“““‘””’““’““‘””“’‘’“““””’“““‘(1)式中:V—滴定中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml");c—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m—试料质量的数值，单位为克(9)。4.7游离胺的测定4.7.1方法提要采用高效液相色谱法分离游离胺，并使用面积归一化定量方法计算游离胺含量。4.7.2试剂和材料4.7.2.1无水甲醇L67-56-1],4.7.2.2水:二次蒸馏水。4.7.3仪器4.7.3.1高效液相色谱仪:单泵，紫外检测器，色谱工作台。4.7.3.2超声波清洗器。4.7.4色谱操作条件4.7.4.1色谱柱:1.6mmX150mm的C18键合相色谱柱。4.7.4.2流动相:甲醇:水=80:20e4.7.4.3检测器:波长254n紫外检测器。4.7.4.4流速:1.0mL/mine4.7.4.5进样量:15kL,4.7.4.6分析时间:25mine4.7.5分析步骤4.7.5.1设定操作条件按4.7.4对色谱正确设定操作条件，色谱在达到设定的操作条件并稳定，即可开始进样测定。4.7.5.2试料溶液的制备称取试料。01g(精确到1mg),溶于100mL流动相中，溶解过程中可适当加热或采用超声溶解。注:溶解必须完全。4.7.5.3试料分析用自动进样器进样或微量注射器注人试料，每一试料需重复测定两次。4.7.6硫化剂MOCA典型色谱图硫化剂MOCA典型色谱图见图1. HG/T3711-2003钾补咖710﹃15.75注:3.00min一游离胺。图1硫化剂MOCA典型色谱图4.7.7结果计算以质量分数w，表示的游离胺含量，数值以%表示，按式(2)计算:A火100················。·····················。···⋯⋯(2)w，=EA式中:A—试料中游离胺的峰面积;A—试料中各组份的峰面积。4.8丙酮不溶物的测定4.8.1试剂和材料丙酮Ls7-64-17,4.8.2仪器4.8.2.1烘箱:在(8515)℃下操作。4.8.2.2抽滤装置。4.8.2.3砂芯柑祸,G3,4.8.2.4干燥器:内盛变色硅胶或无水氯化钙。4.8.3分析步骤4.8.3.1在(85士5)℃下，于烘箱中将空砂芯柑祸烘至恒量，干燥器中冷却30min，称量(精确到1mg).4.8.3.2称取约5g试料(精确到1mg)于250m工J烧杯中，用100ml丙酮分三次将样品中丙酮不溶物洗人砂芯增祸中，同时用抽滤装置抽滤。4.8.3.3在(854-5)℃下，于烘箱中将上述盛有丙酮不溶物的砂芯塔竭烘至恒量，干燥器中冷却30min，称量(精确到1mg).4.8.4结果计算丙酮不溶物的质量分数w,，数值以%表示，按式(3)计算:w:一m2二m}X100································，······⋯⋯(3)刀n HG/T3711-2003式中:m2—砂芯钳祸和不溶物质量的数值，单位为克(9);m,—空砂芯柑祸质量的数值，单位为克(g);m=—试料质量的数值，单位为克(9)。测定结果为两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。5检验规则5.1检验分类表1中“固态密度”、“游离胺含量”为型式检验项目，其余为出厂检验项目。52出厂检验硫化剂MOCA应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的硫化剂MOCA符合本标准的要求，每一批出厂的硫化剂MOCA都应附有一定格式的质量证明书，内容包括产品名称、标准编号、批号、净含量、生产日期及生产厂名、厂址。5.3用户验收用户有权按照本标准的要求，对收到的硫化剂MOCA质量进行检验。5.4组批规则以每日均匀产量产品为一批。5.5取样方法按GB/T6678的规定采样，将选取具有代表性的试样混匀，取样量不少于80g，将试样分装于两个清洁、干燥的透明塑料袋中，粘标签，注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人，一袋供检验，一袋封口以备复查。5.6复检如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，复检结果若不符合本标准，则整批产品判为不合格产品。5.7仲裁当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决，如需仲裁应按本标准的规定执行。6标志、包装、运输及贮存6.1标志每个外包装上应有明显、耐久性标志，内容包括生产厂名、地址、联系电话、产品名称、等级、生产日期、批号、净含量。6.2包装可以用复合纸袋、纸板桶包装。每件净含量应符合标识标明值，允许误差士。.5%，每批平均净含量不得低于标签标明值。包装要求避光、防湿，密封性能好。6.3运输产品运输时应注意防水、避光。64贮存产品应贮存于通风、干燥、避光的仓库中。'