HGT3713-2003抗氧剂1010.pdf 9页

'ICS71.100.40G71备案号:13207-2004H中华人民共和国化工行业标准HG/T3713-2003抗氧剂1010Antioxidant10102004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会Alb HG/T3713-2003月i胃本标准是在收集国内外有关抗氧剂1010信息及企业标准的基础上制定的。质量指标达到国外同类产品质量水平。试验方法与国际通用方法相一致。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准负责起草单位:宁波金海雅宝化工有限公司。本标准参加起草单位:天津市力生化工厂、江苏汉光实业股份有限公司、天津市晨光化工有限公司、山东省临沂市三丰化工有限公司、营口市风光精细化工厂。本标准主要起草人:安长有、吴国华、陈志东、周兴荣。 HG/T3713-2003引言抗氧剂101。是一种多元受阻酚抗氧剂，可添加在塑料、橡胶等高分子材料中，可使被保护的材料抵抗氧化作用带来的破坏。与辅助抗氧剂如168等并用于聚合物中，可以显著提高耐热稳定性和加工性能，是目前优秀的主抗氧剂品种之一，广泛应用于聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯,ABS树脂、PBT树脂、聚氯乙烯、聚Al、聚甲醛、聚酞胺以及各种合成橡胶等高分子材料中，也是各种天然及合成油脂的高级抗氧剂。因目前我国抗氧剂101。企业标准参差不齐，鱼待制定统一的行业标准予以规范。根据国内外抗氧剂101。生产企业及用户的产品规格要求，结合我国现行基础、方法标准，并经试验验证而制定本标准。 HG/T3713-2003抗氧剂1010范围本标准规定了四，(3,5一二叔丁基一4-轻基苯基)丙酸」季戊四醇醋(简称抗氧剂1010)的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输及贮存。本标准适用于以2,6一二叔丁基苯酚为原料，经对位加成后再进行醋交换反应所制备的抗氧剂1010,分子式:G3HlosOl2结构式:飞创(CH,),C-7_-H一HO--}夕气;HsCH2-C-(l-C|(UH只少3吸一了J相对分子质量:1177.66(按1999年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696’1987)GB/T817。数值修约规则GB/T9721-1988化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3要求抗氧剂101。应符合表1所示的技术要求。表1抗氧荆1010的技术要求项目指标外观白色粉末或颗粒熔点范围，℃110.0-125.0挥发分，%c0.50灰分，%(0.10溶解性清澈425nm,妻96.0透光率500.m,%)98.0主含量，%)94.0有效组分，%)98.0 HG/T3713-2003试验方法本标准中所用试剂未加注明时均为分析纯试剂，实验室用水应符合GB/T6682三级水的规定。本标准中试验数据的表示应符合GB/T125。的规定，数值的修约应符合GB/T817。的规定。4.1外观检查称取(50士5)g试料放在30cmX30cm(大约)的白色滤纸上，然后轻轻摊成20cmX20cm(大约)的面积，在自然光下目测颜色、形状4.2熔点范围的测定按GB/T617的规定进行测定。4.3挥发分的测定4.3.1原理利用产品主体与易挥发物之间挥发差异，在鼓风恒温干燥箱中烘至恒量，使试样主体与易挥发物得到分离，用天平称出挥发分的质量。4.3.2仪器4.3.2.1鼓风恒温干燥箱:可控制温度(105士2)0Ce4.3.2.2分析天平:感量为。.0001go4.3.2.3干燥器:内装变色硅胶。4.3.2.4称量瓶:直径40mm，高25mm,4.3.3分析步骤在已恒量的称量瓶中，称取试料3.0g^-3.5g(精确到2mg)置于烘箱中，经(105士2)℃烘2h后，取出放在干燥器内冷却至室温(不得少于30min)，称量，再烘干30min，按上述操作，取出称量瓶，冷却相同时间，称量，直至两次连续称量结果之差不大于3mg，取最后一次称量值。4.3.4结果计算挥发分的质量分数w,，数值以%表示，按式(1)计算:w，一m!二m2X100······································⋯⋯(1)刀to式中:ml—称量瓶及试样在干燥前质量的数值，单位为克(g);mi—称量瓶及试样在干燥后质量的数值，单位为克(9);m0—试料质量的数值，单位为克(9)。4.3.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不大于。.020004.4灰分的测定4.4.1原理试样经炭化、高温灼烧，使炭还原成灰，称量。4.4.2试剂4.4.2.1变色硅胶。4.4.2.2盐酸溶液[7647-01-0]:1+14.4.3仪器4.4.3.1分析天平:感量为。.0001go4.4.3.2高温炉:可控制温度(85。士25)0C。2z(34) HG/T3713-20034.4.3.3柑祸:容积50mL-100mL的瓷增涡、石英柑祸、铂柑塌均可。4.4.3.4干燥器:内装变色硅胶。4.4.3.5可调电炉。4.4.4分析步骤用盐酸溶液浸泡瓷增祸24h(浸泡石英增祸、铂柑锅2h)，然后洗净，烘干。将已处理过的柑锅放在高温炉中，在(85。士25)℃的试验温度下灼烧30min，取出柑竭，在空气中冷却1min-3min，然后移人干燥器中冷却1h至室温，称量(精确到2mg)。重复上述试验直至恒量，即两次称量结果之差不大于0.3mg.用已经恒量的增祸称取Bg^"8g的试料(精确到2mg)，放在电炉上缓缓加热，直到试样全部炭化或挥发;最后将增涡移入高温炉中，在(850士25)℃的试验温度下灼烧3h，取出柑塌，在空气中冷却1min-3min，然后移人干燥器中冷却1h至室温，称量(精确到2mg)。重复试验直至恒量，即两次称量结果之差不大于0.3mg,注:在同一试验中，必须使用同一个干燥器，严格控制在空气中和在干燥器中的冷却时间。4.4.5结果计算灰分的质量分数w2，数值以%表示，按式(2)计算:w2二"12二"""X100................··..·············⋯⋯(2)刀z=式中:M2增祸加灰分质量的数值，单位为克(9);m,柑祸的质量的数值，单位为克(9);m,—试料质量的数值，单位为克(9)。4.4.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的相对平均偏差不大于20%,4.5溶解性的试验4.5.1试剂甲苯仁108-88-3]经0.45t}m滤膜真空过滤。4.5.2仪器4.5.2.1具塞比色管:25mL.4.5.2.2移液管:25mLa4.5.2.3分析天平:感量为0.001g,4.5.3分析步骤在室温下(200C-250C)，称取2.5g(精确到。.01g)试料加人25ml.清洁干燥的具塞比色管中，再准确吸人25.0mL甲苯，加至以上具塞比色管中，溶解后，观察其是否清澈。4.6透光率的测定4.6.1仪器分光光度计，应符合GB/T9721-1988中第6章的规定。4.6.2分析步骤将溶解性试验后的溶液倒人10mm比色皿中，置于分光光度计之内，以甲苯(4.5.1)作参比，在425nm和500nm波长下测量透光率，结果保留一位小数。4.7主含f及有效组分的测定4.7.1试剂4.7.1.1乙酸乙醋:色谱纯。(35)z HG/T3713-20034.7.1.2甲醇:色谱纯。4.7.1.3水:超纯水或二次蒸馏水，符合GB/T6682中一级水规格，加人体积分数为。.1%的色谱纯冰醋酸。注以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为。.451m,4.7.2仪器·4.7.2.1高效液相色谱仪:具有二元梯度泵、柱温控制箱及可调波长UV检测器。4.7.2.2记录系统:积分仪或色谱数据处理机。4.7.2.3微量注射器:50pL或自动进样器。4.7.2.4流动相过滤装置。4.7.2.5分析天平:感量为。.0001g.4.7.2.6容量瓶:50mLa4.7.2.7移液管:25ml-.4.7.2.8超声波清洗器。4.7.3色谱操作条件色谱操作条件如表2、表3规定。表2色谱操作条件色谱柱，拜mC18,5柱规格，mm八.60mmX150mm柱材质不锈钢往温，℃401.5流速，m1./min检测波长，nm27510进样量,t}L表3流动相梯度要求时间，mmA(水)，%B(甲醇)，%90一10-104.7.4分析步骤(面积归一法)4.7.4.1设定操作条件按表2、表3对色谱仪进行正确设置操作条件，色谱在达到设定的操作条件并稳定，开始进样测定。4.7.4.2试料溶液的制备称取80mg-loomg试料于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸乙醋使试样溶解完全，再加人甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。4.7.4.3试料测定用自动进样器自动进样，或用50川一微量注射器吸取约50KL试料并注人带有10KL定量管的色谱仪中。每一试料需重复测定两次。4.7.4.4典型色谱图典型色谱图见图to HG/T3713-2003..一.一..一一1.，二I.⋯1，..一{.一一.1..一.1....1.一812min-杂质1;2.194min一杂质2;9.216min-1010图1抗妞剂1010在C18柱上的典型色谱圈4.7.5结果计算4.7.5.1以质量分数w，表示的抗氧剂1010主含量及其他组分含量，数值以%表一示，按式(3)计算:A,又100vwy=EA式中:Aq—试样中被测组分的峰面积，mAU"s;入—试样中各组分的峰面积，mAU"s.4.7.5.2以质量分数w表示的有效组分含量，数值以%表示，按式(4)计算:有效组分的质量分数(00)=100(%)一挥发分的质量分数(%)一灰分的质量分数(%)一杂质1的质量分数(%)一杂质2的质量分数(%)............(4)4.7.6允许差对于任一试料，均需进行平行测定，取算术平均值表示其分析结果，主含量及有效组分到一位小数。两次平行测定结果的差值不大于。.2%,5检验规则5.1采样按GB/T6679规定进行采样、制样，所取样品总量不得少于500g,5.2检验分类表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.3生产厂检验生产厂应保证每批出厂的抗氧剂1010都符合本标准的要求。5.4复验检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中采样进行复验，若仍有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收6标志、标签和包装6.1每个包装上都应附有清晰的标签，其内容包括产品名称、标准代号、生产厂名称、地址、净含量、生产日期、批号。6.2每个包装都应有耐久性标志，其内容包括产品名称、生产厂名称、详细地址、邮政编码及电话、贮运标志。6.3抗氧剂1010用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装用箱、袋、桶包装均可，必须封口，以免受潮。(37)5 HG/T3713-2003每箱(桶)净含量应符合标识标明值，允许偏差士1%。但是，每批平均净含量不得低于标签标明值。7运输、贮存7.1运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和曝晒措施。7.2产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，并需下垫垫层，防止受潮。保质期为12个月。'