HGT3703-2002荧光增白剂OB-1.pdf 8页

'ICS71.100.01;87.060.10G57HG中华人民共和国化工行业标准染料(2002)2002一09一28发布2003一06一01实施中华少味民共和国国家经济贸易委员会发布 备案号:10975-2002HG/T3703-2002前言本标准是新制订的推荐性化工行业标准本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:沈阳化工研究院、杭州华洋化工有限公司。本标准主要起草人:董仲生、陆巍娜、容建明、竹百均。本标准为首次发布。本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T3703-2002荧光增白剂OB-1Fluorescentwhiteningagent011-范围本标准规定了荧光增白剂013-1(C.I.荧光增白剂393)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。该产品主要用于热塑性塑料、聚醋切片及聚醋纤维的增白。结构式:俞飞《几CH一=HC44丫产、，勺夕N吧eseses夕只、尹分子式:C28H,aN202相对分子质量:414.45(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1250-1989极限数值的表示和判定方法GB/T2374-1994染料染色测定的一般条件规定GB/丁2386-198。染料及染料中间体水分的测定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696，1987)GB/T7531-1987有机化工产品灰分的测定3要求荧光增白剂OB-I的质量应符合表1要求。表1荧光增白剂OB-1的质量要求指标名称指标1.外观黄色至绿黄色均匀粉末2.荧光强度(为标准品的)，分100士33.增白强度(为标准品的)，分1004.色光(与标准品)近似一微5.含量，%)98.06.挥发分含量，%G0.37.灰分，写(0.5中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003一06一01实施 HG/T3703一20024采样采样以批为单位，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落人产品中，用探管从桶上、中、下三部分取样，所取样品总量不得少于200g。将所取样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂，水应符合GB/T6682中三级水规格。检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。5.1外观的评定采用目视评定。5.2荧光强度的测定5.2.1仪器及试剂a)紫外可见分光光度计。b)分析天平:感量。.0001g.c)棕色容量瓶:100mL,25mL.d)比色池:石英池，10mm.e)三氯甲烷f)N,N-二甲基甲酞胺(DMF).5.2.2分析步骤称取荧光增白剂OB-1标样与试样各。.010^-0.011g(精确至。.0001g)，置于50mL烧杯中，加入三氯甲烷溶解，再转移至100m工_棕色容量瓶中，然后用三氯甲烷稀释至刻度，于超声波发生器中使之充分溶解，放置至室温。再用移液管吸取该溶液1MI置于25mI_棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。以DMF为空白溶液，用10mm石英比色池立即在373nm处测定消光值。注:1.在测定过程中，从称样、溶解、稀释到测定消光值，必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照而影响测定结果。2.在称样及配制、测定时，房间应适当避光，避免阳光照射。5.2.3分析结果的表述荧光增白剂OB-1的荧光强度F按式(1)计算:_Em。h=;一一一一X100二，····，···········，·················⋯⋯(1)乙}刀1式中:E,—试样的消光值;E}—标样的消光值;m,—试样的质量，9;。。—标样的质量，9。两次平行测定结果之差应不大于2%。取其算术平均值作为测定结果。5.3增白强度和色光的测定5.3.1试剂和材料a)染料试验用标准漂白涤纶布。b)匀染剂。溶液:10g/L92 HG/T3703一2002c)分散剂MF溶液:10g/L,d)硫酸:98%0e)氢氧化钠溶液:100g/I。f)净洗剂JU:2g/1-5.3.2织物前处理织物在下列条件下进行处理。2g/I净洗剂JU，浴比为1，100，于70^-80℃处理10min，取出，用水洗净，挤出过多水分，备用。5.3.3染浴的配制称取荧光增白剂OB-1标样和试样各。.02g(精确至。0001g)，置于小烧杯中，分别加人3mL硫酸使其溶解。将此溶液慢慢加人到快速搅拌下含有5mL分散剂MF溶液,5mL匀染剂O溶液的大烧杯的水中(总体积不超过400mL)使之成为均匀分散液。用水冲洗小烧杯，使荧光增白剂OB-1溶液全部转移至大烧杯中，用氢氧化钠溶液调pH-7。再将该分散液移人1000mL的棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取该分散液50MI，移人500mL的棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。按表2配制染浴，染色深度为。.0050o(owf)，染色用2g纯涤纶布，浴比1，100,表2染浴的配制染缸编号1234547.550.052.50.001g/500mL标样染液47.550.00.001g/500m1试样染液151515151510g/L匀染剂O溶液用水配至总体积2002002002002005.3.4染色操作染浴配好后，用乙酸和乙酸钠溶液调节pH值至5.5--6。将其移人高温高压染色机中，加热至50V，然后将织物编号，顺序浸人染浴中，在40min内加热升温至1300C，保温染色50min。降温，按人染顺序取出染样，用水洗净，晾干。5.3.5增白强度和色光的评定按GB/T2374-1994第6章的规定进行。5.4含f的测定5.4.1方法提要采用反相液相色谱法，用外标法进行定量以求得荧光增白剂OB-1的含量。5.4.2仪器装置和固定相a)液相色谱仪:应满足操作要求。输液泵:流量范围0.1-5M工_/min;在此范围内其流量稳定性为士1%0检测器:可变波长分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。色谱柱:内径4.6mm，长150mm，不锈钢柱。b)固定相:5JAMODSC,。固定相c)数据处理机:满量程1一5mV记录器或通用色谱数据处理机。d)微量注射器:25p1平头微量注射器。e)超声波发生器。f)分析天平:感量。00001g5.4.3试剂和材料 HG/T3703一2002a)甲醇。b)三氯甲烷。c)荧光增白剂OB-1纯品(在5.4.4规定的色谱条件下无杂质峰)。5.4.4色谱分离条件a)流动相:甲醇。b)波长:373nm,c)流量:0.6ml,/mind)柱温:室温e)进样量:10KL,可根据装置、气候条件不同，选择最佳分离条件，流动相应经超声波发生器脱气。5.4.5溶液的制备5.4.5.1外标溶液的制备称取荧光增白剂OB-1纯品10^-11mg(精确至。.00002g)置于50ml烧杯中，加人三氯甲烷溶解，再转移至100m工_棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中充分溶解，此为外标溶液。该溶液应避光保存。5.4.5.2试样溶液的制备称取荧光增白剂OB-1试样10^-11mg(精确至。.00002g)置于50ml一烧杯中，加人三氯甲烷溶解，再转移至100MI棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中充分溶解，此为试样溶液。该溶液应避光保存。5.4.6分析步骤开机预热40min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取外标溶液和试样溶液10可注人进样阀中进样，并用数据处理机进行结果处理。5.4.7分析结果的表述以质量分数(%)表示的荧光增白剂OB-1的含量二.按式(2)计算:一A,m,w2之1=A，m式中:ZQ15—纯品中荧光增白剂OB-1的质量分数，%;A,—试样溶液中荧光增白剂OB-1的响应值;A一一外标溶液中荧光增白剂OB-1的响应值;m一一试样的质量，9;in一一纯品的质量，9.两次平行测定结果之差应不大于1.5%。取其算术平均值作为测定结果。5.4.8色谱图荧光增白剂OB-1液相色谱图示例见图1e HG/T3703一20021溶剂;2一未知物;3一荧光增白剂OB1;4一未知物图1荧光增白剂OB-1液相色谱图示例5.5挥发分含f的测定按GB/T2386烘干法进行。烘干温度为(200士5)0Ce5.6灰分的测定按GB/T7531的规定进行。灼烧温度为(650士25)"C,6检验规则6.1检验分类本标准表1中1,2,6,7项为出厂检验项目，3,4,5项为定期检验项目，在连续正常生产时每年检验一次。6.2出厂检验荧光增白剂OB-1应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂OB-1产品均符合本标准的要求6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签荧光增白剂OB-1的每个包装桶上都应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、标准编号、批号。也可将标准编号、批号打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装桶内的塑料袋外面。7.2包装荧光增白剂OB-1用内衬塑料袋的铁桶包装，并加密封和封印，每桶净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定7.3运输运输时避免强烈震荡，搬运时应小心轻放;防火、防晒、防雨。切勿损坏包装。95 HG/T3703一20027.4贮存产品应贮存于阴凉，干燥、通风的库房内。贮存期为二年。'