HGT3696.3-2011无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及及制品的制备.pdf 19页

'ICS71．060．Ol；71．060．99G10备案号：34583--2012HG中华人民共和国化工行业标准经移fHG／T3696．3—2们1代替HG／T3696．32002无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备InorganicchemicalsforindustricalusePreparationsofstandardandreagentsolutionsforchemicalanalysisPart3：Preparationsofreagentsolutions2011-12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾HC／T3696．3—2011HG／T3696((无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为三个部分：第1部分：标准滴定溶液的制备；第2部分：杂质标准溶液的制备；——第3部分：制剂及制品的制备。本部分为HG／T3696的第3部分。本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本部分代替HG／T3696．32002《无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备》，本部分与HG／T3696．32002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：——本部分名称按照GB／T1．1—2009的要求修改为“无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备”；删除了“v，+V。符号是指v，的特定溶液被加入到体积为Vz的溶剂中”(见2002年版3．3)；删除了“亚铁一邻菲I罗啉指示液”(见2002年版4．5．35)；增加了特殊溶液的贮存容器要求(见5．3．4、5．3．8、5．3．13、5．3．18、5．3．58、5．3．63)；增加了试剂溶液用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液、乙酸铅饱和溶液(200g／L)、酒石酸钾钠碱性溶液(50g／L)、抗坏血酸溶液(20g／L)、氟化钾溶液(58g／L)、氯化镧溶液(100g／L)、氯化钠一盐酸溶液、氢氧化钡饱和溶液(35g／L)、硫酸铁溶液(50g／L)、柠檬酸溶液(20g／L)、中性柠檬酸铵溶液(pH一7．0，在20℃时相对密度1．09)、镍试剂、镁试剂、铝试剂、镁铵试剂(见5．3．56、5．3．57、5．3．58、5．3．59、5．3．60、5．3．61、5．3．62、5．3．63、5．3．64、5．3．65、5．3．66、5．3．67、5．3．68、5．3．69、5．3．70)；增加了溴甲酚紫指示液(见5．5．36)；——调整索引内容(见索引，2002年版附录A)。本部分修订参考ASTME200一08《化学分析用标准和试剂溶液的配制、标定和贮存》中杂质标准溶液的有关内容。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAc／Tc63／scl)归151。本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监督检验所、广东省汕头市质量计量监督检测所、天津出入境检验检疫局、中科铜都粉体新材料股份有限公司。本部分主要起草人：王莹、叶长文、杨建英、刘绍从、钱文生、李光明。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3696．3—2011无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备1范围本标准规定了无机化工产品化学分析中所常用的制剂、制品、试剂和溶液、缓冲溶液、指示剂及指示液的配制。本标准适用于无机化工产品化学分析中所需的制剂及制品的制备。也可供其他化工产品化学分析选用。2规范性Bl用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T66822008分析实验室用水规格和实验方法GB／T9733化学试剂羰基化合物测定通用方法3警告本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性．操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。4一般规定4．1本部分所用水，在没有注明其他要求时，均指GB／T66822008中规定的三级水。42本部分中所用试剂的纯度应在分析纯以上。43如果浓度以单位质量和体积表示，则浓度表示为克每升(g／L)。4．4当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化或超过规定限时应重新制备。4．5除另有说明外，本部分中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。4．6本部分中所用未加说明的乙醇均为市售的95％乙醇。5制备方法5．1制剂51．1无二氧化碳的水将水注入烧瓶中。煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。使用期为一周。5．1．2无氧的水将水注入烧瓶中。煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有100g／L焦性没食子酸碱性溶液的洗瓶连接，冷却。使用期为两天。5．1．3无氨的水取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱中，将水以3mL／min～5mL／min的流速通过交换柱。使用期为一周。5．1．4无氨的氢氧化钠溶液将所需浓度的氢氧化钠溶液注入烧瓶中，煮沸30min，用装有(1+4)硫酸溶液的安全漏斗(环颈双球)的胶塞塞紧(见图1)，冷却，用无氨的水稀释至原体积。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载nG／T3696．3—2011氢氧化钠；2——安全漏斗(环颈双球)。图1加热装置5．I．5无碳酸盐的氨水取500mL氨水，注入1000mL圆底烧瓶中，加人预先消化的10．0g生石灰所制的石灰浆，混匀，将烧瓶与冷凝器连接(见图2)，放置18h～20h。将钠石灰管(2)摘下，再将氨气出口(3)用橡皮管与另一装有约200mL无二氧化碳的水的烧瓶进口(5)连接，外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达0．9g／mL左右。1-_-氨水及石灰；2钠石灰管；3氨气出口；4——烧瓶进口；5～无二氧化碳水；6冰浴。图2蒸馏装置5．1．6饱和二氧化硫溶液将二氧化硫气体在常温15℃～25℃下通入水中，至饱和为止。使用前制备。5．17饱和硫化氢水将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。使用前配制。51．8王水将1体积的硝酸缓缓注入3体积的盐酸中，混匀，使用时配制。2(52) 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3696．3—20115．1．9无羰基的甲醇量取2000mL甲醇，注入3000mL蒸馏瓶中，加10．0g2，4-二硝基苯肼和0．5mL盐酸，在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按以上方法制备的无羰基的甲醇，按GB／T9733的规定测定，羰基含量不得大于o．001％。5．1．10无醛的乙醇量取2000mL乙醇，注入3000mL蒸馏瓶中，加10．0g的2，4二硝基苯肼和0．5mL盐酸，在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。取5mL按上述方法制备的无醛的乙醇，加5mL水，冷却至20℃，加2mL品红一亚硫酸溶液，放置10min，应无明显红色。5．2制品5．2．1乙酸铅棉花取脱脂棉花，用50g／L乙酸铅[Pb(CH。COO)。·3H。o]溶液湿透后，除去过多的溶液，晾干，保存于密闭的瓶中。52．2无钙镁的氯化钠将一体积的优级纯氯化钠的饱和溶液与一体积的无水乙醇混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，结晶于105℃～110℃烘干，备用。5．2．3淀粉一碘化钾试纸于100mL新配制的10g／L淀粉溶液中，加0．20g碘化钾，将无灰滤纸放人该溶液中浸透，取出于暗处晾干。密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。5．2．4溴化汞试纸称取1．25g溴化汞，溶于25mL乙醇中，将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h，取出于暗处晾干，密闭保存于清洁干燥的棕色瓶中。5．3试剂和溶液5．3．1乙二胺四乙酸--{fl一镁溶液[c(EDTA-Mg)=0．01tool／L]取25mL乙二胺四乙酸二钠溶液[c(E肌A)≈o．02mol／L]与25mL氯化镁Ec(MgCl2)≈O．02mol／L]混合均匀后，加10mL氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH一10)和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠溶液艮(E肼rA)≈o．02mol／L]或氯化镁[c(MgCl。)≈o．02tool／L]调节至溶液恰呈纯蓝色或紫色。5．3．2乙酸溶液5％乙酸溶液(w--5％)：量取48mL冰乙酸与961mL水混匀。30％乙酸溶液(w=30％)：量取298mL冰乙酸与731mL水混匀。53．3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g／L)称取0．20g乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂)，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。53．4乙酸铅(碱)溶液称取5．0g乙酸铅[Pb(CH。c0())：·3H。03和15．0g氢氧化钠，溶于80mL水中，稀释至100mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。5．3．5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g／L)称取0．10g二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)，溶于水，稀释至100mL。使用期为30天。5．3．6二乙基二硫代氨基甲酸银一吡啶溶液称取0．5g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于100mL吡啶。此溶液贮存于棕色瓶中，放在阴凉处，一周内有效。5．3．7二乙基二硫代氨基甲酸银_--乙基胺三氯甲烷溶液称取0．25g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入1．8g三乙基胺，用三氯甲烷稀释至100mL。静置过夜，过滤，贮存于密闭的棕色瓶中。放在阴凉处，一周内有效。(53)3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3696．3—20115．3．8二甲基乙二醛肟氢氧化钠溶液I10g／L)称取1．0g二甲基乙二醛肟(镍试剂)，溶于50g／i。氢氧化钠溶液中，用50g／L氢氧化钠溶液稀释至100mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。5．3．94，7-二苯基一1，10一菲哕啉溶液{c[(C6H5)2C12H6N2]=0．001mol／L)称取O．0332g4，7二苯基l，lo菲哕啉，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL。5．3．10孔雀石绿溶液(2g／L)称取0．20g孔雀石绿，溶于水，稀释至100mL。53．11双硫腙三氯甲烷(或四氯化碳)溶液(0．01g／L)称取0．0010g双硫腙，溶于三氯甲烷(或四氯化碳)中，用三氯甲烷(或四氯化碳)稀释至lOOmL。贮存于棕色玻璃瓶中，使用期为两周。5．3．12达旦黄溶液(0．5g／L)称取0．050g达旦黄，溶于水，稀释至100mL。5．3．13纳氏试剂称取145．0g氢氧化钠，溶于700mL水中，冷却，置于聚乙烯塑料瓶中。称取50．0g碘化汞和40．0g碘化钾，溶于200mL水中。将此溶液倒人上述氢氧化钠溶液中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求：取0．005mg氨(N)杂质标准溶液，稀释至100mL，加2mL纳氏试剂，其颜色应深于空白颜色。5．314玫红三羧酸铵溶液(0．5g／L)称取0．25g玫红三羧酸铵(铝试剂)和5．0g阿拉伯胶，加250mL水，温热至溶解，加87．0g乙酸铵，溶解后，加5％盐酸溶液145mL，稀释至500mL。必要时过滤，使用期为一个月。53．15苯基邻氨基苯甲酸一乙醇溶液(1g／L)称取0．10g苯基邻氨基苯甲酸，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．3．16苯甲酰苯基羟胺溶液(20窖／L)称取2．0g苯甲酰苯基羟胺(钽试剂)，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．317苯基荧光酮溶液(0．1g／L)称取0．010g苯基荧光酮(苯芴酮)，溶于适量温热的乙醇中，加1mL的20％盐酸溶液，用乙醇稀释至100mL。5．3．18氢氧化钾一乙醇溶液称取30g氢氧化钾，溶于30mL水中，用无醛的乙醇稀释至1000mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，放置24h，取清液使用。5．319氢氧化钾一甲醇溶液将15．0mL的330g／L氢氧化钾溶液与50mL无羰基的甲醇溶液混合。使用期为两周。5．3．20氨水溶液2．5％氨水溶液("一2．5％)：量取103mL氨水与898mL水混匀。10％氨水溶液(ZtJ--10％)：量取400mL氨水与601mL水混匀。5．3．21盐酸溶液5％盐酸溶液(∞一5％)：量取120mL盐酸与895mL水混匀。10％盐酸溶液(w一10％)：量取245mL盐酸与776mL水混匀。15％盐酸溶液(∞一15％)：量取375mL盐酸与651mL水混匀。20％盐酸溶液(w--20％)：量取510mL盐酸与516mL水混匀。5．3．22盐酸苯肼溶液(10g／L)称取1g盐酸苯肼，溶于水，稀释至100mL。使用前制备。4(54) 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3696．3—20115．3．23铁一亚铁混合液称取10．0g硫酸亚铁铵E(NH。)。Fe(SO。)。·6H。O]和1．0g硫酸铁铵[NHtFe(SOa)z。12H201，溶于水，加20％硫酸溶液5mL，稀释至100mL。5324淀粉一碘化锌溶液溶液I：称取2．0g可溶性淀粉与20mL水混合，注入200mL沸水中．加10．0g氯化锌，溶解。溶液Ⅱ：称取0．50g金属锌粉和1．0g碘，加10mL水，搅拌至黄色消失，过滤。将滤液煮沸，冷却。将溶液Ⅱ注入冷却后的溶液I中，混匀，稀释至500mL。贮存于棕色瓶中，使用期为一周。量取lmL按以上方法制备的淀粉一碘化锌溶液，加50mL水、3mL硫酸溶液(1+5)，混匀，溶液应不得呈现蓝色。溶液中加1滴碘酸钾溶液Ec(1／6KIO。)一0．01mol／L]，混匀，应立即产生蓝色。5．325混合碱将2体积的100g／L氢氧化钠溶液与l体积的100g／L无水碳酸钠溶液混合均匀。5．3．261，10一菲哕啉(邻菲哕啉)溶液1，10一菲哕啉溶液(2g／L)：称取0．20g1，10一菲哕啉(C。zHsNz·Hzo)或1，10一菲哕啉盐酸盐(c，zH。N。·HCl·H。o)，加少量水振摇至溶解(必要时加热)，稀释至100mL。1，lo一菲哕啉溶液(5g／I．)：称取0．50g1，lo一菲哕啉(c·zHsNz·Hzo)或1，10菲哕啉盐酸盐(c。zH。N。·HCl·H。O)，溶于pHi-3的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，用pHi3的乙酸一乙酸钠缓冲溶液，稀释至100mL。5．3．27铬天青S溶液溶液I：称取0．50g十六烷基三甲基溴化铵，溶于水，稀释至100mL。溶液Ⅱ：称取0．040g铬天青s，加5mL乙醇溶解，稀释至100mL。量取lomL溶液I及50mL溶液Ⅱ，混合，稀释至100mL。5．3．28铬酸溶液(100g／L)称取100．0g三氧化铬，溶于35％硫酸溶液中，用35％硫酸溶液稀释至1000mL。53．29偏钒酸铵溶液(2．5g／L)称取2．5g偏钒酸铵，溶于500mL沸水中，加20mL硝酸，冷却，稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中。5．3．30氯化亚锡溶液氯化亚锡盐酸溶液(4g／L)：称取0．4g氯化亚锡(SnCIz·2HzO)，置于干燥的烧杯中，溶于50mL盐酸，稀释至100mL。使用期为2周。氯化亚锡盐酸溶液(20g／L)：称取2．0g氯化亚锡(SnCI。·2H。o)，置于干燥的烧杯中，用少量盐酸溶解(必要时加热)，用盐酸稀释至100mL。使用期为两周。氯化亚锡溶液(5g／L)：称取0．50g氯化亚锡(SnCl。·2Hzo)，置于干燥的烧杯中，溶于lmL盐酸(必要时加热)，稀释至100mL。使用期为两周。氯化亚锡抗坏血酸溶液：称取0．50g氯化亚锡(SnCl。·2H。0)，置于干燥的烧杯中，溶于8mL盐酸，稀释至50mL，加0．7g抗坏血酸，摇匀。使用时配制。氯化亚锡溶液(400g／L)：称取40．0g氯化亚锡(SnCIz·2HzO)，置于干燥的烧杯中，溶于40mL盐酸，稀释至100mL。使用期为两周。5．3．31三氯化铁溶液(100∥L1称取10．0g三氯化铁(FeCl。·6H：o)，溶于lo％盐酸溶液中，用10％盐酸溶液稀释至100mL。5．3．32硝酸溶液13％硝酸溶液(w一13％)：量取150mL硝酸与863mL水混匀。20％硝酸溶液(w--20Voo)：量取240mL硝酸与780mL水混匀。(55)5 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3696．3—201125％硝酸溶液("一25％)：量取308mL硝酸与715mL水混匀。53．33硝酸银溶液(17g／L)称取1．70g硝酸银，溶于水，稀释至100mL。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。5．3．34硫化铵溶液量取100mL无二氧化碳的氨水，通人硫化氢气体至溶液变为黄色。5．3．35硫酸溶液0．5％硫酸溶液(w=0．5％)：量取2．8mL硫酸，缓慢注入978mL水中，冷却，混匀。5％硫酸溶液(w--5％)：量取29mL硫酸，缓慢注入966mL水中，冷却，混匀。20％硫酸溶液(”一20％)：量取128mL硫酸，缓慢注入889mL水中，冷却，混匀。do％硫酸溶液(w一40％)：量取294mL硫酸，缓缓注入752mL水中，冷却，混匀。5．3．36硫酸铜溶液(20g／L)称取2g硫酸铜(CuSOa·5H。o)，溶于水，加2滴硫酸，稀释至100mL。5．3．37硫酸亚铁溶液(50g／L)称取5．0g硫铁亚铁(FeS04·7H。O)，溶于适量水中，加10mL硫酸，稀释至100mL。5，3．38硫酸亚铣铵溶液C100e,／L)称取10．0g硫酸亚铁铵[(NH。)。Fe(SO。)。·6H。ol，溶于适量水中，加10mL硫酸，稀释至100mL。5．339硫酸锰混合液称取67．0g硫酸锰(MnSO。·H。O)，溶于500mL水中，加138mL磷酸及130mL硫酸，稀释至1000mL。5．3．40硫酸银溶液(10g／L)称取1．0g硫酸银，溶于40％硫酸溶液50mL中，稀释至100mL。5．341硫酸钾乙醇溶液取0．020g硫酸钾，溶于(3+7)乙醇溶液中，用(3+7)乙醇溶液稀释100mL。5．3．42紫脲酸铵溶液(0．5g／L)称取0．050g紫脲酸铵，溶于水，稀释至100mL。此溶液使用前制备。5．343溴溶液[c11／2Br2)=0．1mol／L]5．3．43．1配制称取25．0g溴化钾，溶于150mL水，加1．2mL～1．3mL(4g)溴，稀释至500mL，贮存于塑料瓶中。5．3．43．2标定移取25．00mL上述溶液，注入250mL碘量瓶中，加2．0g碘化钾及30mL水，水封，轻轻摇动待碘化钾溶解后，于暗处放置5rain，用硫代硫酸钠标准滴定溶液Ec(Na。S。O。)-0．1tool／L]滴定，近终点时，加10g／L淀粉指示液3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。溴溶液的浓度c(1／2Br：)，单位以mol／L表示；按式(1)计算：、，，c(1／2Br：)一半⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)V式中：v，滴定到终点时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；y标定所量取的溴溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；o～硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)。5．3．44碱性品红一亚硫酸溶液称取o．20g碱性品红，溶于120mL热水中，冷却，加20mL亚硫酸钠溶液[或2．13g亚硫酸钠6(56) 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3696．3—2011(Na。SO。·7H。0)]，加20mL水溶解，加2mL盐酸，稀释至200mL，放置1h。按以上方法制备的碱性品红亚硫酸溶液应符合下述要求：取0．005mg醛杂质标准溶液，稀释至20mL，加2mL碱性品红一亚硫酸溶液，摇匀，在15℃～20℃放置10nlln，所呈红色应深于空白颜色。5．3．45碳酸铵溶液称取200．og碳酸铵，溶于水，加80mL氨水，稀释至1000mL。5．3．46靛蓝二磺酸钠溶液[c(c16H8N2Na208S2】=0．001tool／L]5．3．46．1配制称取mg[由式(3)计算所得]靛蓝二磺酸钠(靛蓝胭脂红)，加20％硫酸溶液2mL溶解，稀释至1000mL。使用期为10天。5．3．46．2标定称取0．20g预先在105℃干燥至质量恒定的靛蓝二磺酸钠，精确至0．0002g，溶于30mL水中，加1mL硫酸，稀释至600mL，用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1／SKMnO。)=0．1tool／L]滴定至溶液由绿色变为淡黄色。靛蓝二磺酸钠的质量分数以w计，数值以％表示，按式(2)计算：w：坠型』墅×100711(2)式中：v——滴定到终点时消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；r高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m靛蓝二磺酸钠质量的数值，单位为克(g)；0．1166高锰酸钾(1／5KMnO。)摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g／mm01)。制备靛蓝二磺酸钠溶液[c(C，。H。N。Na。O。Sz)一0．001tool／L]所需靛蓝二磺酸钠质量按式(3)计算：。：!：!!坠⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(3)W式中：m——靛蓝二磺酸钠质量的数值，单位为克(g)；w——靛蓝二磺酸钠质量分数，数值以％表示；0．4664配制1000mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(C．。H。N：Na：O。S：)=0．001mol／L]所需(纯度100％)靛蓝二磺酸钠的质量数值，单位为克(g)。5．3．47磷试剂甲称取5．og铝酸铵[(NH。)。Mo，O。。·^Hzo]，溶于水，稀释至loomI．。5．3．48磷试剂乙称取0．20g对甲氨基苯酚硫酸盐，溶于100mL水中，加20．0g偏重亚硫酸钠，溶解，贮存于棕色具塞瓶中，使用期为两周。5．3．49磷酸二氢钠溶液(200g／L)称取20．0g磷酸二氢钠(NaH。PO；·2H。0)，溶于水，加20％硫酸溶液lmL，稀释至100mL。5．350喹钼柠酮溶液溶液l：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中。溶液2：称取60g柠檬酸，溶于150mL水和85mL硝酸的混合液中。溶液3：边搅拌边将溶液1缓慢加入溶液2中。溶液4：在35mI，硝酸和100mL水的混合液中加入5mL喹啉。溶液5：将溶液4加入溶液3中，搅拌均匀，放置24h，过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至(57)7 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T3696．3—2011000mL，混匀。警告：此溶液要保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮。不得靠近火焰使用。操作中如要加热或煮沸必须在通风橱中操作。5．3，51四苯硼钠溶液四苯硼钠溶液(15g／L)：称取15g四苯硼钠[NaB(C。H。)。]溶于960mL水中，加400g／L氢氧化钠溶液4mL和100g／L氯化镁(MgCl。·6H。O)溶液20mL，搅拌15min，放置24h后用滤纸过滤，溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一个月内如发现浑浊，使用前应过滤。四苯硼钠溶液(10g／L)：称取10g四苯硼钠ENaB(CeH。)。]于500mL烧杯中，加水约300mL使之溶解，加入2g氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2g活性炭脱色)搅拌10min，用慢速滤纸过滤。滤液在开始时如呈浑浊，再过滤，直至清亮为止。全部滤液收集于1000mL容量瓶中，加入200g／L氢氧化钠溶液2mL，稀释至刻度，混匀，静置48h，备用。四苯硼钠洗涤液(1．5g／L)：用10份体积水稀释1份体积15g／L四苯硼钠溶液。四苯硼钠洗涤液(1g／L)：用lo份体积水稀释1份体积10g／L四苯硼钠溶液。5．3．52四苯硼钠乙醇溶液(34窖／L)称取3．4g四苯硼钠，溶于100mL无水乙醇中，过滤。5．3．53四苯硼钾乙醇饱和溶液53．53．1四苯硼钾的制备称取0．2g碳酸钾，精确至0．001g。溶于300mL水中，加5滴甲基红指示液，用(1+9)乙酸溶液调至红色，于水浴上加热至40℃，在搅拌下加入45mL四苯硼钠乙醇溶液，放置10rain，取下，冷至室温。用清洁的滤板}L径为5,ttm～l5btm的玻璃砂坩埚抽滤，用(1+19)乙醇溶液洗涤，转移沉淀，抽干、取下玻璃砂坩埚，用10mL无水乙醇分三次沿玻璃砂坩埚壁洗涤，抽干。5．353．2四苯硼钾乙醇饱和溶液将制得的四苯硼钾，加入50mL乙醇、950mL水，充分振荡使之饱和。使用前干过滤。5．3．54硫化钠溶液方法一：称取硫化钠5g，在10mL水及30mL丙三醇的混合溶液中溶解。方法二：称取氢氧化钠5g，在30mL水和90mL甘油的混合溶液中溶解。将一半体积的溶液边冷却边通人硫化氢气体使之饱和，然后将剩下的一半加人混合。此溶液应遮光，加盖密闭保存于棕色瓶中。配制后三个月内有效。5．3．55马钱子碱溶液(50g／L)称取5．0g马钱子碱，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀释至100mL。警告：此物质剧毒，操作时应小心．防止摄入。如不慎吸入，立即就医。5．3．56用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液在200mL氯化钠饱和溶液(375g／L)中，加2滴甲基橙指示液(1g／L)，用盐酸溶液(1+99)酸化至溶液呈红色，然后通人乙炔气至饱和。5．3．57乙酸铅饱和溶液(200g／L)溶解50g乙酸铅[Pb(cH。COO)z·3Hzo]于250mL水中。5．3．58酒石酸钾钠碱性溶液(50g／L)称取50g酒石酸钾钠(NaKC。H。Os·4H：0)溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1000mL(不宜贮存在磨口塞的玻璃瓶中)。5．359抗坏血酸溶液(20窖／L)称取2g抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL。该溶液使用期限10天。5．3．60氟化钾溶液(58g／L)溶解94g氟化钾(KF·2H。0)在水中，稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶内。8(58) HG／T3696．3—20115．3．61氯化镧溶液(100g／L】称取10g氯化镧(LaC!。·7H。0)，加少量水及5mL盐酸溶液(1+1)溶解，用水稀释至100mL。5．3．62氯化钠一盐酸溶液将67g氯化钠与8mL盐酸加到200mL水中，在不断搅拌下溶解氯化钠，溶液中可保留过量的氯化钠固体。5．3．63氢氧化钡饱和溶液(35g／L)称取65g氢氧化钡[Ba(OH)。·8H。o]溶于水中，稀释至1ooomL，贮存在聚乙烯瓶中。5．3．64硫酸铁溶液(50窖／L)称取5g硫酸铁[Fe：(SO。)。·9H。0]，溶于适量水和10mL硫酸溶液(1+1)，加热溶解后，用水稀释至100mL，混匀。5．3．65柠檬酸溶液(20g／L)称取20g柠檬酸(c。H。O，·H。o)溶于水中，并稀释至1000mL。溶液中加入o．5g水杨酸防腐剂易于保存。此溶液pHil-2．1。5．3．66中性柠檬酸铵溶液(pH=7．0，在20℃时相对密度1．09)称取370g柠檬酸(c。H。o，·H。o)溶解于1．5L水中，加345mL氨水接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH。以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH--7．o，用水稀释使其在20℃时相对密度为1．09，体积约2L。制备好的溶液贮存在密封塞封闭的瓶中，使用时核验pH，如果pH改变，需重新调节pH一7．O。5．3．67镍试剂称取10g镍试剂溶解于1000mL的乙醇中。5．3．68镁试剂称取0．01g镁试剂溶解于l000mL的氢氧化钠溶液(1tool／L)中。5．3．69铝试剂称取1g铝试剂溶解于1000ml。水中。5．3．70镁铵试剂称取100g氯化镁(MgCl。·6H：())和100g氯化铵(NHtCl)溶于水中，加50mL氨水·用水稀释至l000mL。54缓冲溶液5．41乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHil-3)称取0．8g乙酸钠(CH。COONa·3H：0)，溶于水，加5．4mL冰乙酸，稀释至1000mL。5．4．2乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHi,4)称取54．4g乙酸钠(CH。COONa·3Hz0)，溶于水，加92ITIL冰乙酸，稀释至1000mL。5．4．3乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHi4．5)称取164g乙酸钠(CH。COONa·3H。o)，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1ooomL。5．4．4乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH≈4～pH≈5)称取68．0g乙酸钠(CH。COONa·3HzO)，溶于水，加28．6mL冰乙酸，稀释至1000mL。54．5乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHi6)称取100g乙酸钠(CH。COONa·3H。o)，溶于水，加5．7mL冰乙酸，稀释至1000mL。5．46乙酸一乙酸铵缓冲溶液(pH≈4～pH≈5)称取38．5g乙酸铵，溶于水，加28．6mL冰乙酸，稀释至1000mL。5．4．7乙酸一乙酸铵缓冲溶液(phi6．5)称取59．8g乙酸铵，溶于水，加1．4mL冰乙酸，稀释至200mL。(59)9 HG／T3696．3—201154．8氨一氯化铵缓冲溶液甲IpH一10)称取54．0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL。5．4．9氨一氯化铵缓冲溶液乙(pH≈10)称取26．7g氯化铵，溶于水，加36mL氨水，稀释至1000mL。5．4．10柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液(phi5．5～pH一6．0)称取270g二水柠檬酸钠与24g一水柠檬酸，溶于水中，并稀释至1000mL，混匀。5．4．11调节总离子浓度的缓冲溶液(TISAB)量取约500mL水置于1000mL烧杯中，加入57mL冰乙酸、58g氯化钠和12g二水柠檬酸钠(Na。C。HsO，·2H。0)，搅拌、溶解。将烧杯放入冰水浴中，用pH计测定溶液的pH，边搅拌边缓慢注入约6mol／L的氢氧化钠溶液(需加约125mL)，使溶液pH为5．o～5．5。冷却，移人l000ml容量瓶中，稀释至刻度。5．5指示剂及指示液5．5．1二甲酚橙指示液(2g／L)称取0．20g二甲酚橙，溶于水，稀释至100mL。使用期为10天。5．52二苯胺磺酸钠指示液(5g／L)称取0．50g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100mL。55．3二苯基偶氮碳酰肼指示液(0．25g／L)称取0．025g二苯基偶氮碳酰肼，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．44-(2-吡啶偶氮)-N苯二酚指示液(1g／L)称取0．10g4(2-吡啶偶氮)一间苯二酚(PAR)，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．5甲基百里香酚蓝指示剂称取1．0g甲基百里香酚蓝与100．0g硝酸钾，混匀，研细。5．5．6甲基红指示液{1g／L)称取0．10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．7甲基红一亚甲基蓝混合指示液将一体积的1g／L亚甲基蓝乙醇溶液与两体积1g／L甲基红乙醇溶液混合。5．5．8甲基橙指示液(1叠／L)称取0．10g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。5．5．9甲基紫指示液(0．5g／L)称取0．050g甲基紫，溶于水，稀释至100mL。5．5．10对硝基酚指示液(1∥L1称取0．10g对硝基酚，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．11百里香酚酞指示液(1∥L)称取0．10g百里香酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．12百里香酚蓝指示液(1g／L)称取0．10g百里香酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．13邻甲苯酚酞指示液14g／L)称取0．40g邻甲苯酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．14邻甲苯酚酞络合指示剂一萘酚绿B混合指示剂称取0．10g邻甲苯酚酞络合指示剂和0．16g萘酚绿B以及30．0g于105℃±2℃干燥2h的氯化钠，混匀，研细。5．5．15邻联甲苯胺指示液(1g／L)称取0．10g邻联甲苯胺，加10mL盐酸及少量水溶解，稀释至100mL。1o(60) HG／T3696．3—20115．516饱和2。4一二硝基酚指示液2，4二硝基酚的饱和水溶液。5．5．17荧光素指示液(5g／L)称取0．50g荧光素(荧光黄或荧光红)，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．18结晶紫指示液(5g／L)称取0．50g结晶紫，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀释至100mL。5．5．19淀粉指示液(10g／L)称取1．0g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1rain2rain冷却，稀释至100mL。使用期为两周。5．5．201，10一菲哕啉一亚铁指示液称取0．70g硫酸亚铁(FeSO。·7H。())，溶于70mL水中，加2滴硫酸，加1．5gl，o一菲哕啉(C12H。N。·H。o)[或1．76g1，10一菲哕啉盐酸盐(c。。H。N。·HCI·H。O)]，溶解后，稀释至100mL。使用前制备。5．5．21酚酞指示液(10g／L)称取1．0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100raL。5．5．22铬黑T指示剂称取10g于105℃±5℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内，加入0．1g铬黑T研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。使用期为三个月。5．5．23铬黑T指示液(5g／L)称取0．50g铬黑T和2．0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。此溶液使用前制备。5．5．24硫酸铁铵指示液(80g／L)称取8．0g硫酸铁铵ENH。Fe(SO．)。·12H。()]，溶于水中(加几滴硫酸)，稀释至100mL。5．5．25紫脲酸铵指示剂称取10g于105℃士5℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内，加入0．5g紫脲酸铵研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。5．5．26溴百里香酚蓝指示液(1g／L)称取0．10g溴百里香酚蓝，溶于乙醇溶液(1+1)，用乙醇溶液(1+1)稀释至100mL。5．5．27溴甲酚绿指示液11g／L)称取0．10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5．5．28溴甲酚绿一甲基红指示液将1g／L溴甲酚绿乙醇溶液与2g／L甲基红乙醇溶液按3+l体积比混合，摇匀。5．5．29溴酚蓝指示液(0．4g／L)称取0．040g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。55．30曙红钠盐指示液(5g／L)称取0．50g曙红钠盐，溶于水，稀释至100mL。55．31二氯荧光黄指示液(1g／L1称取0．1g的二氯荧光黄溶于60mL～70mL的乙醇中，再用水稀释至100mL。5．5．32钙试剂羧酸钠盐指示剂称取10g于105℃±5℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内，加入0．1g钙试剂羧酸钠盐研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。使用期为两个月。5．5．33酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示液(KB指示液)称取0．3g酸性铬蓝K和o．1g萘酚绿B，溶解于水中，稀释至100mL。(61)11 HG／T3696．3—201155．34邻苯氨基苯甲酸溶液(1g／L)称取0．2g无水碳酸钠溶于100mL水中，再加入0．1g邻苯氨基苯甲酸，溶解。5．5．35红紫酸铵指示剂称取20g于105℃±5℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内，加入0．1g红紫酸铵研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。使用期为三个月。5．5．36溴甲酚紫指示液(1g／L)称取0．1g溴甲酚紫溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 baibaobenbde,dicmduifeifenfu索引A氨水溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·氨一氯化铵缓冲溶液甲(pHil-．10)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··氨一氯化铵缓冲溶液乙(pH-一-10)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯B百里香酚蓝指示液(1g／I。)⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯百里香酚酞指示液(1g／L)⋯--⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯饱和2，4-二硝基酚指示液⋯·-⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·饱和二氧化硫溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯饱和硫化氢水⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯-苯基邻氨基苯甲酸乙醇溶液(1g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·苯基荧光酮溶液(O．1g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··苯甲酰苯基羟胺溶液(20g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-4一(2一吡啶偶氮)一间苯二酚指示液(1g／L)⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··D达旦黄溶液(o．5g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·淀粉碘化钾试纸⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯淀粉碘化锌溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯淀粉指示液(10g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯靛蓝二磺酸钠溶液[f(c。。HsNzNaz08S2)一0．001mol／L]-⋯⋯⋯对硝基酚指示液(1g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-E二苯胺磺酸钠指示液(5g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘4，7二苯基一1，10一菲哕啉溶液{cE(C6H5)2C12H。N。]一0．001mol／L}二苯基偶氮碳酰肼指示液(o．25g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一二甲酚橙指示液(2g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一二甲基乙二醛肟氢氧化钠溶液(10g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯·二氯荧光黄指示液(1g／L)·-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··二乙基二硫代氨基甲酸银一吡啶溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胺三氯甲烷溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯··F1，10菲哕啉(邻菲哕啉)溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一1，10菲哕啉一亚铁指示液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯··一酚酞指示液(10g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯--氟化钾溶液(58g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·-⋯⋯⋯·(63)gg／qr3696．3—20115．1．65．1．75．3．125．2．35．3．245．5．195．3．465，5．105．5．25．3．95．5．35．5．15．3．85．5．315．3．55．3．65．3．75．3．265．5．205．5．215．3．6013瑚蚰¨铋豇豇地¨¨l5mⅢⅢ¨躺铋铋} HG／T3696．3—2011Ocugehonghun】10．Jto．nJleJ1ukcmokonokui1iu14G钙试剂羧酸钠指示剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯铬黑T指示剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯铬黑T指示液(5g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯铬酸溶液(100g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯铬天青S混合液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯H红紫酸铵指示剂⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯···⋯⋯⋯··混合碱⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··J甲基百里香酚蓝指示剂，⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯甲基橙指示液(1g／L)··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯甲基红亚甲基蓝混合指示液⋯⋯⋯⋯⋯⋯·甲基红指示液(1g／L)⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯甲基紫指示液(o．5g／L)·⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯--碱性品红一亚硫酸溶液··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·结晶紫指示液(5g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯酒石酸钾钠碱性溶液(50g／L)⋯⋯⋯⋯·⋯··K抗坏血酸溶液(20g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯·孔雀石绿溶液(2g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯喹钼柠酮溶液⋯⋯⋯⋯．一⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··L邻甲苯酚酞络合指示剂一萘酚绿B混合指示剂邻甲苯酚酞指示液(4g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯邻联甲苯胺指示液(1g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯邻苯氨基苯甲酸溶液(1g／L)⋯⋯⋯·⋯⋯⋯·磷试剂甲⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·一磷试剂乙⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一磷酸二氢钠溶液(200g／L)⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯·一硫化铵溶液⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·一硫化钠溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯硫酸钾乙醇溶液⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯硫酸锰混合液⋯⋯⋯-·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯硫酸溶液⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·硫酸铁溶液(509／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··硫酸铁铵指示液(80g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯--硫酸铜溶液(20g／L)⋯·一⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯硫酸亚铁铵溶液(100g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··硫酸亚铁溶液(50g／L)·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯硫酸银溶液(10g／L)⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·(64)5．5．3Z5．5．225．5．235．3．285．3．275．5．365．3．255．5．55．5．85．5．75．5．65．5．95．3．445．5．185．3．585．3．595．3．105．3．505．5．145．5．135．5．155．5．345．3．475．3．485．3．345．3．545．3．415．3．395．3．355．3．645．5．245．3．365．3．385．3．375．3．40 tantletotlc铝试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯·氯化亚锡溶液⋯⋯⋯-·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·氯化镧溶液(100g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯氯化钠一盐酸溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··M马钱子碱溶液(50g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯玫红三羧酸铵溶液(O．5g／L)⋯⋯⋯⋯···镁试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··镁铵试剂⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··N纳氏试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·-镍试剂⋯-·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯柠檬酸溶液(20g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯P偏钒酸铵溶液(2．5g／L)⋯⋯⋯-⋯⋯⋯·Q氢氧化钡饱和溶液(35g／L)--⋯⋯⋯⋯⋯·氢氧化钾一甲醇溶液⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯·氢氧化钾一乙醇溶液⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯--S曙红钠盐指示液(5g／L)-··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯双硫腙三氯甲烷(或四氯化碳)溶液(o．01g／I。)四苯硼钾乙醇饱和溶液⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·四苯硼钠溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一四苯硼钠乙醇溶液⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示液(KB指示液)T碳酸铵溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·调节总离子浓度的缓冲溶液(TISAB)⋯⋯⋯·铁亚铁混合液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·W王水⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯-⋯无氨的氢氧化钠溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··无氨的水⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯无二氧化碳的水⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯无钙及镁的氯化钠⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯无醛的乙醇⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯--⋯⋯⋯⋯⋯··无碳酸盐的氨水⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯无羰基的甲醇⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯无氧的水⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯··(65)HG／T3696．3—201169306162551468705．3．295．3．635．3．195．3．183011535152335．3．455．4．115．3．23¨盯％3}●qngmM?m啡岬843l2O592LL互■LLL¨ HGJT3696．3—2011yahylngyongzhon916硝酸溶液⋯··⋯⋯··硝酸银溶液(17g／L)X溴百里香酚蓝指示液(1g／L)⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯···溴酚蓝指示液(O．4g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··溴化汞试纸⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯·溴甲酚绿一甲基红指示液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·-溴甲酚绿指示液(1g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··溴甲酚紫指示液(1g／L)⋯⋯··⋯⋯⋯⋯·-⋯⋯⋯⋯⋯⋯·溴溶液[c(1／2Br)一0．1mol／L]⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··Y盐酸苯肼溶液(i0g／L)⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·盐酸溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．．·乙二胺四乙酸二钠镁溶液[c(EDTA—Mg)一o．01mol／L]乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一乙酸铅饱和溶液(200g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯一乙酸铅(碱)溶液⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一乙酸铅棉花⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯乙酸溶液⋯⋯⋯⋯⋯-·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯乙酸乙酸铵缓冲溶液(pH≈4～pH≈5)⋯⋯⋯⋯⋯⋯乙酸一乙酸铵缓冲溶液(pH≈6)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯·乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHi．3)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH≈4)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHi4．5)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH≈4～pH≈5)⋯⋯⋯⋯⋯⋯乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯荧光素指示液(5g／L)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·-Z中性柠檬酸铵溶液(pH一7．0，在20℃时相对密度1．09)紫脲酸铵溶液(o．5g／L)⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．紫脲酸铵指示液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．-(66)5．3．325．3．335．5．265．5．295．2．45．5．285．5．275．5．365．3．435．3．225．3．215．3．15．3．35．3．575．3．45．2．15．3．25．4．65．4．75．4．15．4．25．4．35．4．45．4．55．5．175．3．565．3．665．3．425．5．25 中华人民共和国化工行业标准无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG／T3696．1～3698．32011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mm×1230mm1／16印张41／,字数116千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·1245购书咨询：01064518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cipcom．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：48．00元版权所有违者必究'