HGT3696.2-2002无机化工产品化学分机用杂质标准溶液的制备.pdf 13页

'ICS71.060.01;71.060.99G10备案号:10941-10943-2002HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3696.1一3696.3-2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品的制备2002一09一28发布2003一06一01实施中华少又民共和国国家经济贸易委员会It 备案号:10942-2002HG/T3696.2-2002前言本标准是非等效采用ISO6353-1,1982《化学分析用试剂第一部分:通用分析方法》制订而成。本标准与ISO6353-1的主要差异如下:—由47种杂质标准溶液增加为84种。根据我国无机化工产品的实际情况，增加了把、铂、蹄、钒、错、福、铿、妮、铁、稼、金、if,.锑、铭、钨、硒、锡、锢、锗、亚铁、硼、碳、硅、铬酸盐、乙酸盐、二硫化碳、二氧化硅、二氧化碳、过氧化氢、酚、甲醇、丙酮、糠醛、葡萄糖、水杨酸、缩二服、乙酸醉等37种杂质溶液。—配制方法有一定差异，其中钱、砷、钙、铬、钠、碳酸盐、氯化物、六氟合硅酸盐与ISO6353-1的配制方法不同。一一铁、镁、锰、镑、汞、镍、钾、钻、钦、锌、氮、硝酸盐、硫酸盐等杂质标准溶液等同采用了ISO6353-1的方法，同时也并列了我国使用多年的另一种配制方法。-秘、铂、钒、铬、福、钻、铝、锰、钥、镍、铅、铜、锌、铁增加了使用高纯金属配制的方法。本标准的附录A是标准的附录。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会技术归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院。本标准主要起草人:姚锦娟、时洁。本标准为首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准无机化工产品HG/T3696.2-2002化学分析用杂质标准溶液的制备InorganicchemicalproductsPreparationsofstandardsolutionsforchemicalanalysis范围本标准规定了无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备方法。本标准适用于制备容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，应用于无机化工产品中杂质含量的测定，也可供其他化工产品选用。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(egvISO3696:1987)HG/T3696.1-2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3-2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3一般规定3.1本标准所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T6682中规定的三级水以上。3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。使用易氧化金属前应进行表面处理。3.3杂质测定用标准溶液应用移液管量取，每次量取体积不得少于1.00m工。3.4杂质测定用标准溶液在常温(15^250C)下保存期一般为十二个月，当出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。3.5本标准规定的杂质标准溶液的制备方法按汉语拼音顺序排列。3.6标准中制备贮备液的体积仅供参考，使用者可根据用量大小，适当调整制备体积，但最少不得少于100MI4制备方法4.1以金属元素计的杂质标准溶液除有特殊规定外，此杂质标准溶液(见表1)制备后应贮存于适当的塑料瓶中。表1以金属元素计的杂质标准溶液溶液浓度或七熏n0miRI-需1}e.483Jf1g}}T,森10I5童-1}M1}J0J"C,*#+=07)},a.f溶液含铁(NH,)]mg中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-28批准2003一06一01实施 HG/T3696.2一2002表1(续)名称制备方法溶液浓度把(I"d)称量0.833g预先在105一110℃干燥1h的氯化把，加1+4盐酸1ml溶液含把(Pd)1mg溶液15m1溶解，移人500m工容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.钡(Ba)1.称量0.889g氯化钡(B.02·2H2())，溶于水，移入500ml容量1mI溶液含钡(Ba)lmg瓶中，稀释至刻度，摇匀2.称量0.718g预先在110℃干燥至恒重的碳酸钡，加1十4盐酸溶液溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀秘(Bi)1.称量1.161g硝酸秘[Bi(NO)·5H()]，用1+4硝酸溶液1mL溶液含铂(BOmg50m1溶解，移入500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.100g金属钮，溶于6ml硝酸中，煮沸除去三氧化二氮气体，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铂(Pt)1.称量1.245g氯铂酸钾，溶于水，移人500m1，容量瓶中，稀释至1ml溶液含铂(Pt)1mg刻度，摇匀。2.称量0.1009高纯金属铂，溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加人5ml盐酸，再在水浴上蒸发近干，加人I+1盐酸20mL溶解，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。啼(TO称量0.100g金属啼，加2030m工盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移1mL溶液含啼(TO1mg入100m工容量瓶中，用1+1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀钒(V)1.称量l.150g偏钒酸铁，溶于水(必要时可温热)，移人500mL1m1溶液含钒(V)1mg容量瓶中，稀释至刻度，摇匀2.称量0.100g金属钒，溶于硝酸中，移入100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀钙(Ca)1.称量1.249g于105-110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于1+3盐1mL溶液含钙(Ca)1mg酸溶液50ml中，煮沸除去二氧化碳，冷却，移人500ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀2.称量1.834g氯化钙(CaCl,.2H())，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀错(Zr)称量1.766g氧氯化铅(ZrOCI,·8H())，加1+3盐酸溶液150ml1mL溶液含错(Zr)1mg溶解，移入500ml一容量瓶中，用1+3盐酸溶液稀释至刻度，摇匀锅(Cd)1.称量1.016g氯化，(CdCl·2合H())，溶于水，移入500ml1m1溶液含福(Cd)1mg容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.100g高纯金属福，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人14.9盐酸溶液5ml，再在水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸20ml溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铬(Cr)1.称量1.867g预先于105℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有100g/L1ml-溶液含铬(Cr)1mg氢氧化钠溶液1滴的少量水中，移人500mI一容量瓶中，稀释至刻度，摇匀2.称量1.414g预先于120℃干燥4h的重铬酸钾，溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.称量0.100g高纯金属铬，溶于盐酸中，移人100m工一容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 HG/T3696.2一2002表1(续)名称制备方法溶液浓度汞(IIg)1.称量0.677g抓化汞，溶于水，移人500m工容量瓶中，稀释至刻1m1溶液含汞(Hg)1mg度，摇匀2.称量0.809g硝酸汞，用1+9硝酸50m1溶解，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。钻(Co)1.称量1.315g无水硫酸钻(用COSO,·7H,O在500--550℃灼烧1ml溶液含钻(Co)Img至恒重)，加入100m1水，加热至溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量2.469g硝酸钻[Co(NO)·6H()]，溶于水，移入500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.称量0.100g高纯金属钻，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸溶液sml-，再在水浴上蒸发近干，加入1+9盐酸20m工、溶解，移入100m工容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。钵(Ga)称量0.665g三氧化二稼，溶于25mL硫酸，移入500m工容量瓶1ml溶液含稼(Ga)1mg中，小心稀释至刻度，摇匀。钾(K)1.称量0.953g于500-600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移人1nil溶液含钾(K)1mg500m1_容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量1.293g硝酸钾，溶于水，移入500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀金(Au)称量0.100g高纯金属金，加10m工盐酸,5mL硝酸溶解，在水浴1ml溶液含金(An)Img上蒸发近干，溶于水，移人100m工容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。钾(LO称量2.661g碳酸锉，加50ml一水及25ml一盐酸溶解，移人500mL1ml溶液含铿(1,01mg容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铝(AU1.称量8.797g硫酸铝钾[AIK(SO,)2·12H,01,溶于水，加1十31nit溶液含铝(ADlmg硫酸溶液50ml，移入500-L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀2.称量。.100g高纯金属铝，溶于盐酸中，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。镁(Mg)1.称量0.829g于800℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于10m工盐酸及1mL溶液含镁(Mg)1mg少量水中，移人500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量5.070g硫酸镁(MgSO·7H,0),溶于水，移人500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。锰(Mn)1.称量1.374g于400--500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水，Iml溶液含锰(Mn)1mg移人500mI容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.2.称量1.538g硫酸锰(MnSO·H,O),溶于水，移入500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀3.称量。.100g高纯金属锰，溶于1+1硝酸溶液10ml中，水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸溶液5ml，再在水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸20ml溶解，移人100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀铝(M.)1.称量0.920g钥酸按[(NH,)lMo,Ol,·4Hz0],溶于水，移人1ml溶液含钥(Mo)Img5。。mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.2.称量0.100g高纯金属铝，溶于少量王水中，水浴上蒸发近干，加人I+I盐酸溶液20m工溶解，移人100m工容量瓶中，用I十1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀 HG/T3696.2一2002表1(续)名称制备方法溶液浓度钠(Na)称量1.271g于500-600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1m1溶液含钠(Na)1mg500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀钥(Nb)称量0.143g经乳钵研细的五氧化二妮和4g粉末状的焦硫酸钾，1m1溶液含锐(Nb)1mg二者分层放人石英增竭中，于600℃灼烧熔融，取出冷却，用150g/1.酒石酸溶液20m1加热溶解。移人100m1一容量瓶中，稀释至刻度，摇匀镍(ND1.称量3.365g硫酸镍钱[NiSO,·(NH)SO·6Hz0],溶于水，1m1溶液含镍(ND1mg移人500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀2.称量2.239g硫酸镍(NiSO·6H())或2.393g硫酸镍(NiSO·7H,O)，溶于水，移人500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀3.称量0.100g高纯金属镍，溶于少量硝酸中，水浴上蒸发近干，加入1十1盐酸溶液5m工，再在水浴上蒸发近干，加入1+9盐酸20mL溶解，移人100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀铁(Be)称量1.965g硫酸敏(BeSO·4H,O),溶于水，加1m1硫酸，移人1m1一溶液含铁(Be)1mg100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀铅(Pb)1.称量0.799g硝酸铅，加1+9硝酸溶液50-L溶解，移人1ml溶液含铅(Pb)1mg500ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.100g高纯金属铅，溶于硝酸中，移人100ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀砷(As)称量0.660g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1-L溶液含砷(As)1mg100g/I氢氧化钠溶液6ml中，移人500ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。惚(Sr)称量1.521g氯化Vn(SrClz·6H,Q)，溶于水，移人500ml容量瓶1-L溶液含银(Sr)1mg中，稀释至刻度，摇匀锭(TD称量0.587g氯化亚铭，溶于25mI硫酸，移人500m工容量瓶中，Iml溶液含锐(TI)Img稀释至刻度，摇匀。钦(Ti)1.称量0.834g二氧化钦，加5-8g焦硫酸钾，于600℃灼烧熔融，1ml溶液含钦(Ti)1mg冷却，用(1+35)硫酸溶液溶解，移入500m【容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量2.147g三氯化钦溶液150g/l，加2+1盐酸溶液20ml-,移入100ml一容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。锑(Sb)称量1.371g酒石酸锑钾(CH,KO,Sb"1/2H,0),溶于1+3盐酸1mL溶液含锑(S6)1mg溶液中，移入500m1容量瓶中，用1+3盐酸溶液稀释至刻度，摇匀铁(Fe)1.称量0.100g高纯金属铁(99.5%以上)，加入15m工盐酸溶解，1m1溶液含铁(Fe)1mg滴加3%过氧化氢3-5滴，加热，将溶液蒸发至体积约为10m1-。冷却后，移人100m1一容量瓶中，稀释至刻度摇匀。2.称量4.317g硫酸铁钱[NH,Fe(SO):·12H(〕]，溶于水，加1+6硫酸溶液25m1，移人500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 HG/T3696.2一2002表1(完)名称制备方法溶液浓度铜(Cu)1.称量1.965g硫酸铜(CuSO·5H())，溶于水，移入500ml容1ml溶液含铜(Cu)lmg量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.称量0.1009高纯金属铜，溶于硝酸中，水浴上蒸发近干，加人5mL盐酸，再在水浴上蒸发近干，加人1+9盐酸20ml，溶解，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀钨(W)称量0.631g预先在105-110℃干燥Ih的三氧化钨，加200g/L1ml溶液含钨(W)1mg氢氧化钠30-40mL，加热溶解，冷却，移人500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。注:可用钨酸钱在400-500℃灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备。硒(Se)称量0.703g=氧化硒，溶于水，移入500m工容量瓶中，稀释至刻lml溶液含硒(SO1mg度，摇匀。锡(Sn)称量0.100g金属锡，溶于1+1盐酸溶液中，移人100ml，容量瓶1mI溶液含锡(Sn)Img中，用l+1盐酸溶液稀释至刻度，摇匀锌(Zn)1.称量0.622g氧化锌，溶于10ml水及5m1硫酸中，移人1-I_溶液含锌(Zn)1mg500ml,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀2.称量2.199g硫酸锌(ZnSO,·7H())，溶于水，移人500m1_容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.称量。.100g高纯金属锌，溶于盐酸中，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。亚铁H(Fe)称量0.702g硫酸亚铁按[(NH)Fe(80)·6H()]，溶于含有1ml溶液含亚铁H(Fe)1mg1+1硫酸1m工的水中，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此标准溶液使用前制备。锢(In)称量。.100g高纯金属锢，加1+1盐酸溶液15-I,，加热溶解，冷1ml溶液含锢(In)1mg却，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀银(Ag)称量0.157g硝酸银，溶于水，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，1ml溶液含银(Ag)1mg摇匀。贮存于棕色瓶中锗(GO称量。.100g高纯金属锗，加热溶于30%过氧化氢3-5m1中，逐1ml溶液含锗(GO1mg滴加人氨水至白色沉淀溶解，用1+4硫酸溶液中和并过量0.5mL,移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2以非金属元素计杂质标准溶液除有特殊规定外，此杂质标准溶液(见表2)制备后应贮存于玻璃瓶中。表2以非金属元素计杂质标准溶液名称制备方法溶液浓度氮(N)1.称量0.382g于100-105℃干燥至恒重的氯化钱，溶于水，移人1mI溶液含氮(N)1mg100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀2.称量0.607g硝酸钠，溶于水，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 HG/T3696.2一2002表2(完)名称制备方法溶液浓度硅(SO称量0.214g二氧化硅，置于铂增塌中，加1g无水碳酸钠，混匀。1-L溶液含硅(SOImg于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人100m工_容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中磷(P)称量0.439g磷酸二氢钾，溶于水，移人100m工容量瓶中，稀释至1ml-溶液含磷(P)1mg刻度，摇匀硫(5)称量0.544g硫酸钾，溶于水，移人100m工容量瓶中，稀释至刻度，1mL溶液含硫(S)1mg摇匀。氯(CI)称量3.97g教胺T(CH,CINNaO,S"3H())，置于100ml容量1mL溶液含氯(CU1mg瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。硼(B)称量0.572g硼酸，加50ml水，温热溶解，移人100mL容量瓶中，1ml溶液含硼(B)1mg稀释至刻度，摇匀。碳(C)称量0.883g于270-300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧1ml溶液含碳(C)1mg化碳的水，移人100m1容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀4.3以酸根离子计杂质标准溶液除有特殊规定外，此杂质标准溶液(见表3)制备后应贮存于玻璃瓶中。表3以酸根离子计杂质标准溶液名称制备方法溶液浓度草酸盐称量0.143g草酸(CH,O.2H20),溶于水，移人100ml容量瓶1ml-溶液含有ImgC,0中，稀释至刻度，摇匀碘化物称量0.131g碘化钾，溶于水，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，1ml溶液含有ImgI摇匀。贮存于棕色瓶中碘酸物称量。.122g碘酸钾，溶于水，移人100-L容量瓶中，稀释至刻度，1ml溶液含有1mg10摇匀。贮存于棕色瓶中。氟化物称量。.221g氟化钠，溶于水，移人100m工一容量瓶中，稀释至刻度，1ml溶液含有1mgF摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。铬酸盐称量0.167g于105-110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有100g/I1ml溶液含有1mgCrO氢氧化钠溶液1滴的少量水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀硅酸盐称量。.790g二氧化硅，置于铂柑锅中，加2.6g无水碳酸钠，混匀1ml溶液含有1mgSiO于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。贮存于聚乙烯瓶中磷酸盐称量0.143g磷酸二氢钾溶于水，移人100m1容量瓶中，稀释至1ml溶液含有1mgPO刻度，摇匀。硫代硫酸盐称量0.221g硫代硫酸钠(N.,S,O,"5H,O),溶于煮沸过的水，移1ml溶液含有1mgS()入100ml容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度，摇匀.硫化物称量0.749g硫化钠(Na,S"9H,O),溶于水，移入100ml容量瓶1mL溶液含有1mgS中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备 HG/T3696.2一2002表3(完)名称制备方法溶液浓度硫氰酸盐称量。.131g硫氰酸钱，溶于水，移人100m1容量瓶中，稀释至刻1-L溶液含有1mgSCN度，摇匀硫酸盐1.称量0.148g于105-110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，1ml溶液含有1mgSO,移人100ml一容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.2称量。.181g硫酸钾，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。六氟合硅称量30%-32写六氟合硅酸mg溶于水，移人100ml_容量瓶中，1ML溶液含有1mgSi民酸盐稀释至刻度，摇匀。此标准溶液贮存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸质量按下式计算:1.0141X0.1000阴牛一一一一一X一一一一式中:。六氟合硅酸的质量，9;X—六氟合硅酸的实际百分含量;0.1000—配制100mL六氟合硅酸杂质标准溶液所需六氟合硅酸的质量，9.注:制备前应按本标准附录A中A2规定方法测定六氟合硅酸的含量。六氰合铁称量0.199g六氰合铁(l)酸钾{K,[Fe(CN)s]·3H()}，溶于水，1m1溶液含有1mgFe(CN)(Q)酸盐移人100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀氯化物称量0.165g干500-600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1m1溶液含有1mgCI100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。氯酸盐称量。.147g氯化钾，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，1ml溶液含有7mgCIO摇匀。碳酸盐称量0.177g干270-300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧1m1溶液含有1mgCO,化碳的水，移人100ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀硝酸盐1.称量0.163g于120-130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人1mL溶液含有1mgNO100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀2.称量。.137g硝酸钠，溶于水，移人100m工容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。嗅化物称量。.149g嗅化钾，溶于水，移入100-L容量瓶中，稀释至刻度，1mL溶液含有1mgBr摇匀。贮存于棕色瓶中嗅酸盐称量。.131g嗅酸钾，溶于水，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度，ImL溶液含有1mgBrO,摇匀。贮存于棕色瓶中。亚硝酸盐称量0.150g亚硝酸钠，溶于水，移人100nil容量瓶中，稀释至刻1m1溶液含有1mgNO度，摇匀。此溶液使用前制备乙酸盐称量2.305g乙酸钠(CH,COONa"3H())，溶干水，移人100nil-Inil-溶液含有ImgCH=COO容量瓶中，稀释至刻度，摇匀4.4以分子计杂质标准溶液除有特殊规定外，此杂质标准溶液(见表4)制备后应贮存于玻璃瓶中。 HG/T3696.2一2002表4以分子计杂质标准溶液名称制备方法溶液浓度丙酮称量0.100g丙酮，溶于水，移人100ml_容量瓶中，稀释至刻1.l溶液含有1mgCH,COCH度，摇匀。此标准溶液使用前制备。二硫化碳称量0.500g二硫化碳，溶于四氯化碳，移人500ml容量瓶1ml溶液含有1mgCS,中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备二氧化硅1.称量。.100g二氧化硅，置于铂增祸中，加1g无水碳酸钠，1m1溶液含有1mgSiO混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入100m1.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶中.2.称量。.100g预先在900℃灼烧至恒重的硅酸，溶于30g/l.氢氧化钠溶液8ml中，移人100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。二氧化碳称量0.240g于270--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无1m1溶液含有1mgCO:或0.27二氧化碳的水，移人100m工容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释mgC至刻度，摇匀酚称量0.100g苯酚，溶于水，移人100m工容量瓶中，稀释至刻1m1溶液含有ItrigQ;H5OH度，摇匀过氧化氢称量30%过氧化氢mg，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，1m1溶液含有ImgH()摇匀此标准溶液使用前制备。30%过氧化氢质量按下式计算:0.1000次=一灭式中:11一3。%过氧化氢的质量，9;X---30%过氧化氢的实际百分含量犷0.100。配制100m工过氧化氢杂质标准溶液所需过氧化氢的质量go注:制备前应按本标准附录A中A3规定方法测定30%过氧化氢的含量甲醇称量0.100g甲醇，溶于水，移人100m1一容量瓶中，稀释至刻1ml-溶液含有ImgCH,OH度，摇匀。此标准溶液使用前制备甲醛称量mg甲醛溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇1-I溶液含有1mgHCHO匀。此标准溶液使用前制备甲醛溶液质量按下式计算0.1000"}=.一X式中:。-一甲醛溶液的质量，9;X甲醛溶液的实际百分含量;0.1000一一配制100ml甲醛杂质标准溶液所需甲醛的质量，9。注:制备前应按本标准附录A中A4规定方法测定甲醛的含量糠醛称量0.100g糠醛，溶于水，移人100ml容量瓶中，稀释至刻1ml溶液含有1mgC,H()度摇匀葡萄糖称量。100g葡萄糖，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至1nil溶液含有1mg叽H=O,。H()刻度，摇匀。 HC/T3696.2一2002表4(完)名称制备方法溶液浓度水杨酸称量。.100g水杨酸，加少量水和1m工冰乙酸，移人1m1溶液含有1mgHOC,H,C(X)H100m1.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀缩二服称量0.100g缩二脉，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释1ml溶液含有1mgN从CONHCONH至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备.瑞基化合物称量10.43g丙酮(相当s.000gCO)置干含有50m1无服1ml溶液含有1mgCO基甲醇的100mL容量瓶中，用无拨基甲醇稀释至刻度，摇匀移取2.00m工此溶液于100mL容量瓶中，用无拨基甲醇稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备.乙醛称量40%乙醛溶液，g,置于100m工容量瓶中，稀释至刻1mL溶液含有1mgCH,CHO度，摇匀，此标准溶液使用前制备40%乙醛质量按下式计算:0.1000阴=一币于式中:，40%乙醛的质量，g;X-----40%乙醛的实际百分含量;0.100。一配制100ml乙醛杂质标准溶液所需乙醛的质量，9注:制备前应按本标准附录A中Al规定方法测定40%乙醛的含量。乙酸醉称量0.100g乙酸醉，用无乙酸醉的冰乙酸溶解，移人1ml溶液含有1mg(CH,CO)()100ml,容量瓶中，用无乙酸醉的冰乙酸稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。注:无乙酸醉的冰乙酸的制备，将冰乙酸回流半小时蒸馏制得 HG/T3696.2一2002附录A(标准的附录)四种溶液的含t测定方法Al40%乙醛溶液含f测定量取50.00ml氯化经胺溶液仁c(NH,OH"HCI=2mol/l,)」注人具塞锥形瓶中，称量，加入1.5ml,乙醛，放置30min，再称量，两次称量均精确至。.0002g，加10滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/I习滴定，同时做空白试验。空白试验是量取50.00mL氯化羚胺溶液[c(NH,OH"HC1=2mol/l.)]，加人30ml水，与样品同时同样操作。40%乙醛含量按式(Al)计算:(V一V,)CXO.04405X100······························⋯⋯(AlA,=—下厂~—式中:X,-40%乙醛溶液的百分含量，%，;V,-氢氧化钠标准滴定溶液的用量，m工;V2—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的用量，ML;c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;--40%乙醛的质量，9;0.04405—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH=1.000mol/L)」相当的以克表示的乙醛的质量。A2六氟合硅酸含f测定称取3g六氟合硅酸(精确至0.0002g)置于聚乙烯杯中，加100ml水、10ml一饱和氯化钾溶液及10g/I,酚酞指示液3滴，冷却至。℃，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)二1mol/l.]滴定至粉红色，保持15s(V)。然后加热至800C，继续用氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=1mol/L〕滴定至溶液呈稳定的粉红色(V)。六氟合硅酸含量按式(A2)计算:X，一VicXO四3旦丝X100，......................⋯⋯，.⋯⋯，(A2)式中:Xz—六氟合硅酸的百分含量，%;V—滴定至第二终点氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL;。—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;m—六氟合硅酸的质量，9;0.03602—与1.00m工氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的六氟合硅酸的质量。A330%过氧化氮含f测定量取30%过氧化氢1.8mL(2g)，注人具塞锥形瓶中(精确至。.0002g)，移人250ml，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。量取其中25.00ml，加20%硫酸溶液10ml，用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,)]滴定至溶液呈粉红色，保持30s,30%过氧化氢含量按式(A3)计算: HG/T3696.2一2002x。一竺茎丛卫二01x100，................⋯⋯，.⋯⋯，⋯⋯(A3)刀;式中:X,-30%过氧化氢的百分含量，%;V—高锰酸钾标准滴定溶液的用量，MI;c—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m-30%过氧化氢的质量，g;0.01701—与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液Lc(KMnO,)=1.000mol/L]相当的以克表示的过氧化氢的质量。A4甲醛溶液含f测定量取3m1甲醛溶液(精确至0.0002g)，加人50mL亚硫酸钠溶液[c(Na2SO,)=1m01/1]中，用硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)]滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛溶液含量按式(A4)计算:X;一竺垫0.03003x100............................⋯⋯，⋯(A4)刀;式中:X,—甲醛溶液的百分含量，%;V—硫酸标准滴定溶液的用量，ml;〔—硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。—甲醛溶液的质量，9;0.03003一一与1.00MI,硫酸标准滴定溶液[c(1/2H,SO4)=1.000mot/L〕相当的以克表示的甲醛的质量。注:亚硫酸钠溶液[c(Na,SO,=1mol/I)]制备:称取126g亚硫酸钠，溶于水，稀释至1000ml，加1g/I_百里香酚酞指示液，用14-30硫酸溶液中和至无色。'