HGT3770-2005间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺.pdf 8页

'ICS71.100.01;87.060.10免费标准下载网(www.freebz.net)G56备案号:16349-16351-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3770-3772-2005染料中间体(2005)2005-07一10发布2006一01一01实施中华Jk民共和国国家发展和改革委员会Ash免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 ICS71.100.01;87.060.10免费标准下载网(www.freebz.net)G56备案号:16349-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3770-2005间一(拼轻乙基讽硫酸醋)苯胺m-(井Sulfatoethylsulfonyl)anilin2005一07一10发布2006一01一01实施中华少味民共和国国家发展和改革委员会Aq}免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3770-2005月q吕本标准是根据生产的实际情况，并结合我国的国情制订而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:东港工贸集团有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人:颜剑波、李春梅、陈光顺、李春荣。本标准为首次发布。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3770-2005间一(声轻乙基矾硫酸醋)苯胺范围本标准规定了间(产轻乙基矾硫酸醋)苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于间(介}乙基矾硫酸醋)苯胺的产品质量检验。该产品主要用于活性染料的生产结构式:心SOz("H〔一(O,H分子式C8HliNO6S2相对分子质量:281.31(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试液方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3要求间一(居径乙基飒硫酸醋)苯胺的质量应符合表1的要求。表1间一(P-9乙基砚硫酸I"m)苯胺的质f要求指标项目一等品合格品1.外观浅白色至微红色潮品2.总氮基值[以间一(P-9乙基矾硫酸醋)苯胺计三，%)80.0075.003.间(居轻乙基矾硫酸醋)苯胺(HPLC)的质量分数，%)97.0095.004.间一(居经乙基矾)苯胺(HPLC)的质量分数%毛1.001.505.总酸度(以硫酸计)的质量分数，%(20.0025.006.水不溶物的质量分数，%G0.10()204采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3770-2005括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于5o09将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法.告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250--1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.3总酸度的测定5.3.1方法提要用氢氧化钠滴定试样中的总酸，以甲基红指示液指示终点。5.3.2试荆和材料a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mot/L;b)甲基红指示液:1g月。5.3.3分析步骤称取试样约2.5g(精确至。.0002g)于250mL玻璃锥形瓶中，加人煮沸的热水100ml溶解，冷却至室温后加甲基红指示液8-10滴，然后在不断搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变成黄橙色为终点。此为溶液A。保留溶液A，用于总氨基值的测定。同时作空白试验。5.3.4结果计算总酸度以质量分数W,计，数值以(%)表示，按式(1)计算:‘:(V.一Vo)M___W.幸—入1uu(1)从.入1uuu式中:cl氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V,—消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V。一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M一硫酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(告H2SO4)=49.04];m】一试样质量的数值，单位为克(g),计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许误差两次平行测定结果之差不大于。.5%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.4总氨基值〔以间一(尽羚乙基矾硫酸醋)苯胺计」的测定5.4.1方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.4.2试荆和材料a)浓盐酸;2(6)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3770-2005b)嗅化钾;c)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.5mol/L;d)淀粉一碘化钾试纸。5.4.3分析步骤在本标准5.3测定总酸度的溶液A中加浓盐酸15mL,澳化钾2g，冷却至。0C^-5"C.然后将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉一碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验。5.4.4结果计算总氨基值以质量分数W2计，数值以(%)表示，按式(2)计算:C2(VZ一V，)MW2X100··，··⋯(2)7121X1000式中:c2—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V2—消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V3—空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M-一间一(/f411乙基矾硫酸酷)苯胺摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH,,NOsS2)=281.31];m;-溶液A中试样质量的数值，单位为克(9).计算结果表示到小数点后两位。5.4.5允许误差两次平行测定结果之差不大于。.5%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.5间一(井径乙基砚硫酸酣)苯胺及有机杂质的测定5.5.1方法提要采用高效反相液相色谱法，在C，柱上，以甲醇和水及有机盐为流动相，分离间一(户轻乙基矾硫酸醋)苯胺及各有机物质组分，经紫外检测，用面积归一化法测定间一(l-轻乙基矾硫酸醋)苯胺及各有机物质的质量分数。5.5.2试剂和材料a)甲醇:色谱纯;b)四甲基嗅化钱，含量)99.000(质量分数)。5.5.3仪器及装置a)液相色谱仪;b)输液泵:流量范围。.1mL/min-5mL/min;在此范围内其流量稳定性为士100;c)检测器:多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;d)色谱柱:内径3.9mm-4.6mm，长150mm-v250mm不锈钢柱，5pmC18填料;e)数据处理机:满量程ImV-5mV记录器或通用色谱数据处理机;f)微量注射器;9)超声波发生器。5.5.4色谱分离条件a)流动相体积比:甲醇+水溶液((0.01mol/L四甲基嗅化钱)=30}-70;b)波长:254nm;c)流量:0.8mL/min;d)柱温:室温;c}>s免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3770-2005e)进样量:5VL,可根据装置不同、气候条件不同，选择最佳分离条件。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5分析步骤5.5.5.1试样溶液的制备取适量待测样品，用甲醇+水一30+70(体积比)稀释至试样溶液浓度为1.0mg/mL，盖紧瓶塞，震荡溶解后，过滤，备用。5.5.5.2测定待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取制备的试样溶液5IL进样，待最后一个组分流出完毕(见色谱示意图1)，用色谱工作站进行结果处理。5.5.6结果计算(产经乙基矾硫酸醋)苯胺及各有机杂质含量以质量分数W计，数值以(%)表示，按式(3)计算:AM=侣二-只100(3)”‘一又A、式中:A—试样中间一(浮经乙基矾硫酸醋)苯胺及各有机物质的峰面数值，单位为毫伏·秒(mV"S);艺A一试样中间一(P-9乙基矾硫酸醋)苯胺及各有机物质的峰面数值之和，单位为毫伏·秒(mV"S).计算结果表示到小数点后两位。5.5.7允许差间一(fl1乙基讽硫酸醋)苯胺两次平行测定结果之差应不大于。.5%(质量分数)，其他有机物质两次平行测定结果之差应不大于。.1%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.5.8色谱示意图色谱示意图见图1emv姗318250.02.04.06.08.010.012刀14.016.018.01—未知物;2—间(房经乙基矾硫酸酷)苯胺;3一—间(13经乙基矾)苯胺;4一一未知物;‘一未知物;6—未知物。图1间一(吞轻乙基砚硫酸酉a)苯胺色谱示意图5.6水不溶物的测定5.6.1仪器G;钳竭式过滤器免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T3770-20055.6.2分析步骤称取试样约2g(精确至0.0002g)于200mL烧杯中，加80mL(60士2)℃水溶解，用在100℃一105℃已恒重的G4塔祸式过滤器进行过滤，用(60士2)℃的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的G4增涡式过滤器取出置于100*C-1050C烘箱中烘至恒重。5.6.3结果计算水不溶物以质量分数W:计，数值以(%)表示，按式(4)计算:W、一塑L-3X100..................................⋯⋯(4)式中:m2一恒重后G;过滤器与不溶残渣总质量的数值，单位为克(9);。3一恒重后G;过滤器的质量的数值，单位为克(9);m、试样的质量的数值，单位为克(9)。计算结果表示到小数点后两位。6检验规则6.1检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验间一(产经乙基矾硫酸醋)苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的间(13经乙基矾硫酸醋)苯胺都符合本标准的要求。6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签间一(浮}A乙基枫硫酸酷)苯胺的每个包装袋上都应涂上牢固、清晰的标志，注明产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂一址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装袋内的塑料袋外面。7.2包装间一(尽经乙基矾硫酸醋)苯胺用内衬塑料袋的塑料编织袋包装。每袋净含量25kg或50kg塑料袋口应严格密封。其他包装可协商确定。7.3运输运输时应小心轻放，防火、防晒、防潮，谨防异物污染。7.4贮存间一(FL经乙基枫硫酸醋)苯胺应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载'