HGT3775-2005饲料级硫酸钴.pdf 7页

'ICS65.120R46H中华人民共和国化工行业标准HG/T37743776-2005饲料添加剂(2005)2005一07一10发布2006-01一01实施中华lk民多琴和国国家发展和改革委员会Al} ICS65.120B46备爽号:16318-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3775-2005饲料级硫酸钻Feedgradecobaltsulfate2005-07一10发布2006一01一01实施中华Ik民共和国国家发展和改革委员会&4i HC/T3775-2005月U舀本标准修改采用《日本饲料添加物法令要览》第六版“硫酸钻”旧文版)。本标准根据《日本饲料添加物法令要览》第六版“硫酸钻”进行制订，考虑我国国情，在采用日本标准时，本标准做了一些修改。有关技术差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识本标准与《日本饲料添加物法令要览》第六版“硫酸钻”的主要技术差异如下。—分为七水硫酸钻和一水硫酸钻，主含量指标以钻的质量分数计，砷和铅指标严于《日本饲料添加物法令要览》第六版“硫酸钻”。—增加了水不溶物和细度两项指标和试验方法。一一钻含量测定采用丙酮法，不采用EDTA直接滴定法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCl)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、河北雄威化工股份有限公司。本标准主要起草人:王璐璐，王杏田。 HG/T3775-2005饲料级硫酸钻范围本标准规定了饲料级硫酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存本标准适用于饲料级硫酸钻分子式:COSO4·nH20(n=1或n-7)相对分子质量;173.0(干燥品或一水硫酸钻)(按2001年国际相对原子质量)281.1(结晶品或七水硫酸钻)(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件的条款通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志(e(pISO780:1.")7)GB/丁610.11988化学试剂砷测定通用为法(砷斑法)GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqvISO3310-1，1990)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，1987)GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定方法GB/T13080饲料中铅的测定方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:本品为粉红色结晶粉末或红棕色结晶。3.2饲料级硫酸钻应符合表1要求表1要求指标项目七水硫酸钻一水硫酸钻硫酸钻[以钻(Co)计]质量分数，%要20533.0水不溶物质量分数，%(0.02砷(As)质量分数，%(0.00030.0005铅(Pb)质量分数，%(0.0010.002细度(通过800km网孔试验筛)质量分数，%)95细度(通过280tim网孔试验筛)质量分数，Y,95 HG/T3775-20054试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时。均按HC:/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备。4.3鉴别4.3.1试荆4.3.1.1盐酸溶液;2十1,4.3.1.2氯化钡溶液:250g/L。称取25.0g二水氯化钡(BaCl2.2HzO)溶于100mL水中4.3.1.3乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH}3的缓冲溶液。4.3.1.4钻试剂{4-[(5-氯-2-毗咙)偶氮工1,3一二氨基苯}:1g/L乙醇溶液。称取。.1g钻试剂溶于100ml一乙醇(95)中，于棕色瓶中保存。4.3.2鉴别方法4.3.2.1钻离子的鉴别取1g试样溶于100m工，水中，加2m工乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加3滴钻试剂和3滴盐酸溶液，溶液呈现红色。4.3.2.2硫酸根鉴别取1g试样溶于水中，加1mL盐酸溶液，稀释到100mL，加氯化钡溶液，即有白色沉淀生成。4.4钻含f的测定4.4.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的钻和硫氰酸根生成硫氰酸钻[Co(SCN)h]z一离子式的络合物，在丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠(ED丁A)标准滴定溶液滴定，到达终点时，蓝色消失。4.4.2试剂4.4.2.1盐酸经胺;4.4.2.2硫氰酸按;4.4.2.3丙酮;4.4.2.4氟化铁溶液:200g/L溶液;4.4.2.5乙酸钱饱和溶液;4.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/Lo4.4.3分析步骤称取约。.25g(一水硫酸钻)或约。.40g(七水硫酸钻)试样，精确至0.2mg,置于250mL锥形瓶中。加50mL水、0.25g盐酸经胺、10g硫氰酸钱,10mL氟化钱溶液、4mL乙酸按饱和溶液，摇匀再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。4.4.4结果计算硫酸钻含量以钻(Co)的质量分数W,计，数值以%表示，按式(1)计算:(v/1000)cM___W,=一X100·······，···························⋯⋯川 HG/T3775-2005式中:v—滴定试验溶液时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(4.4.2.6)体积数值，单位为毫升(mL);。—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M钻摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll(M=58.93);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1%,4.5水不溶物的测定4.5.1仪器、设备4.5.1.1玻璃砂柑祸:孔径为5pm-15pm;4.5.1.2电烘箱:能控制温度在1050C-v1100C,4.5.2分析步骤称取约20g试样，精确至。01g，置于400mL烧杯中，加200mL水，使试样溶解，在水浴上保温1h以后，用恒重的玻璃砂柑祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于1050C-110℃电烘箱中烘至恒重。4.5.3结果计算水不溶物的质量分数W:，数值以%表示，按式(2)计算:W,=竺二塑2X100................................⋯⋯(2)式中:m;—水不溶物和玻璃砂柑祸质量的数值，单位为克(g);m2—玻璃砂柑祸质量的数值，单位为克(9);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。O1%,4.6砷含f的测定4.6.1分光光度法(仲裁法)称取约1g试样，精确到。.01g,溶于50mL水中，按GB/T13079的规定进行测定和计算。4.6.2砷斑法称取(1.00士0.0l)g试样，溶于50mL水中，按GB/T610.1-1988中第6章进行测定。试样产生的砷斑颜色不得深于标准溶液产生的颜色。标准溶液是用移液管移取3mL或5mL(1mL含有1txgAs;对于七水硫酸钻取3m工，对于一水硫酸钻取5ml-)砷标准溶液，与试样同时同样处理4.7铅含1t的测定称取约1g试样，精确到。01g，加适量水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按GB/T1308。的规定进行测定和计算。4.8细度的测定4.8.1仪器、设备试验筛:符合GB/T6003.1-1997规定的R20系列，0200X50--0.8/0.45或X200X50-0.28/0.18,4.8.2分析步骤称取约50g试样，精确至。.01g，置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量，精确至。.019.4.8.3结果计算细度的质量分数w，数值以%表示，按式(3)计算:门7)3 HG/T3775-2005W:一竺X100(3)式中:。—筛下物质量的数值，单位为克(9);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1005检验规则5.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。5.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的饲料级硫酸钻为一批。每批产品不超过1t,5.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约200g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶由生产厂根据实际需要保存。5.4饲料级硫酸钻应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的饲料级硫酸钻都符合本标准的要求。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签6.1饲料级硫酸钻包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号和本标准编号及GB/T191-200。规定的“怕雨”标志及“怕晒”标志。6.2每批出厂的饲料级硫酸钻都应附有质量说明书，内容符合GB10648的规定7包装、运输、贮存7.1饲料级硫酸钻内包装采用两层聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。内容物质量可由供需协商。7.2饲料级硫酸钻的包装，薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳两层扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.3饲料级硫酸钻在运输过程中应有遮盖物，防止包装损坏，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。7.4饲料级硫酸钻应贮存在干燥的库房里，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。7.5在符合本标准贮存运输条件下，从出厂日期起，饲料级硫酸钻保质期为二年，逾期应重新检验是否符合本标准要求。'