HGT3786-2005工业硫酸锆.pdf 9页

'ICS71.060.50G12备奚号:16319-2005H中华人民共和国化工行业标准HG/T3786-2005工业硫酸错Zirconiumsulfateforindustrialuse2005一07一10发布2006一01一01实施中华少味民4黔和国国家发展和改革委员会&.V HG/T3786-2005月吐吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、营口阿斯创化工有限公司、河南佰利联化学股份有限公司。本标准主要起草人:康蓉、张晶、杨民乐、崔晓丽、王晓红、郭凤鑫 HG/T3786-2005工业硫酸错范围本标准规定了工业硫酸错的技术要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于工业硫酸错。该产品主要用作揉革剂、纤维处理剂、催化剂载体以及制取其他错化合物的原料等。分子式:Zr(S0):·4H20相对分子质量:355.41(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志(eqvISO780:1997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2590.1-1981氧化镭、氧化铅中氧化错和氧化铅合量的测定(苦杏仁酸重量法)GB/T6678化Y产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:白色或微黄色粉末状结晶。3.2工业硫酸错应符合表1要求。表1要求单位为百分数指标项目一等品一}合格品错铅氧化物合量质量分数异33.032.0二氧化二铁(Fez0，质量分数(一}0.01一}二氧化硅‘Sioi)质量分数‘一}0.02一}二氧化铁(T102)质量分数簇0.0020.003氯化物(以CI计)质量分数(一}。.14试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2,HG/T HG/T3786-20053696.3的规定制备。4.3错错氧化物合f的测定4.3.1重A法(仲裁法)4.3.1.1方法提要在含试样的热盐酸溶液中，加人苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸错铅白色絮状沉淀，陈化后转为结晶型沉淀。沉淀于900℃灼烧至恒重，通过称量沉淀的质量计算出错铅氧化物合量4.3.1.2试剂(1)盐酸。(2)氨水。(3)苦杏仁酸溶液:160g/I，该溶液过滤后使用。(4)洗涤液用水溶解25g苦杏仁酸，加10ml盐酸，稀释至500m工。(5)酚酞指示液:10g/l。4.3.1.3仪器高温炉，可控温度在(90。士20)0Co4.3.1.4分析步骤(1)试验溶液A的制备称取约6g试样，精确至。.2mg置于300mL烧杯中，加20mL水，加5滴盐酸，低温加热至试料溶解，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留溶液用于三氧化二铁含量、二氧化硅含量的测定。(2)测定用中速定性滤纸干过滤试验溶液A，弃去初滤液20mL。用移液管移取25mL过滤后的试验溶液A，置于250mL烧杯中，用水稀释至100m工。以下操作按GB/T2590.1--1981第3章从“加人3滴1%酚酞溶液⋯⋯”开始，至“⋯⋯在900"C高温炉中灼烧至恒重”为止4.3.1.5结果计算错铅氧化物合量的质量分数W,，数值以%表示，按式(1)计算:刀Ip—刀7X100=100002-n丝WI(1)m(25/250)式中:1-z-瓷柑祸连同沉淀质量的数值，单位为克(9);in—瓷柑祸质量的数值，单位为克(9);。—试料质量的数值，单位为克(9)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.1%a4.3.2容量法4.3.2.1方法提要在盐酸介质中，Zr()21与指示剂二甲酚橙生成红色络合物，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定，EDTA与ZrO2十络合，Zro,+与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲酚橙本身的黄色，指示终点。4.3.2.2试剂(1)盐酸经胺(2)盐酸。(3)氨水(4)盐酸溶液:1+1 HG/T3786-2005(5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。a)配制:称取9.03g乙二胺四乙酸二钠，精确至1mg，置于250mL烧杯中，加人150mL水，在电炉上加热溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b)滴定度测定:同时称取四份约3g硫酸错，精确至。.2mg，加适量水和5滴盐酸溶解试样(必要时可低温加热溶解)，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:测定滴定度时使用与被测硫酸错样品相同原料生产出来的硫酸错用移液管移取50mL上述溶液，置于250mL烧杯中，以下按4.3.1.4(2)条进行操作，用重量法测定错铅氧化物合量质量分数取四次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的极差不大于。.1%0用移液管分别移取15mI上述溶液，置于300mL烧杯中，加4滴酚酞指示液，滴加氨水至溶液变为红色并过量数滴，加热至沸，取下趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗至滤液中加人酚酞指示液后无红色为止。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加100mL水、10mL盐酸，盖上表面皿，放在电炉上加热煮沸至沉淀溶解加。.2g盐酸经胺，继续煮沸2min-3min，取下加人3^4滴二甲酚橙指示液，立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变黄，并且煮沸后不再变红为终点。c)计算:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定度T，单位为克每毫升(g/mL)，按式(2)计算:_mWX(15/250)6X10-0mWt=一一一一一二二二兀二一三二-一=—(2)v入r(川v式中:m—称取硫酸错质量的数值，单位为克(9);w—按重量法测出硫酸错的错铅氧化物合量的质量分数，单位为百分数(%);v—标定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)o两人同时作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于。.20a，两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于。.2%结果取平均值，滴定度值取四位有效数字。(6)酚酞指示液:10g/L,(7)二甲酚橙指示液:2g/L(保存期为10d).4.3.2.3分析步骤用移液管移取5m工试验溶液A，置于300ml烧杯中。加适量水，以下操作按滴定度测定的步骤，从“加4滴酚酞指示液⋯⋯”开始，至“⋯⋯用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变黄，并且煮沸后不再变红为终点”为止。4.3.2.4结果计算错铅氧化物合量的质量分数W:，数值以%表示，按式(3)计算:VTX100-旦旦旦旦Y工W2(3)rnX(5/250)式中:V一滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[4.3.2.2(5)」体积的数值，单位为毫升(ml);T-一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定度的准确数值，单位为克每毫升(g/ML);m一一4.3.1.4(1)条中称取的试料质量的数值，单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%04.4三氧化二铁含量的测定4.4.1方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2-9时，二价铁离子可与邻菲哆嘛生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。只 HG/T3786-20054.4.2试荆4.4,2.1氨水溶液:2+3,4.4.2.2抗坏血酸溶液:20g/L，贮存于棕色瓶中，保存期为7do4.4.2.3双掩蔽剂(0.25mol/I乙二胺四乙酸二钠溶液一。.5mol/I柠檬酸三馁溶液)。将74g/L乙二胺四乙酸二钠溶液与121g/L柠檬酸三钱溶液等体积混合。4.4.2.4邻菲哆琳溶液:2g/L,4.4.2.5铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.010mg,用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.3仪器分光光度计:配有3cm比色皿。4.4.4分析步骤4.4.4.1工作曲线的绘制在六个100mL容量瓶中分别移人0.00m1,,1.o0mL,3.00mL,3.00mL,7.00mL,9.00mL的铁标准溶液，加水至约40mL。加40ml一双掩蔽剂及2.5mL抗坏血酸溶液，用氨水溶液调整至pH5.8-6.3(用精密pH试纸检验)。加人5mL邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min,选用3cm比色皿，在分光光度计上，于510nm波长处，以水调零测量溶液的吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标。对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.4.4.2测定用移液管移取20mL试验溶液A，置于100ml容量瓶中。以下操作按4.4,4.1条从“加水至约40mL......”开始，至“⋯⋯以水调零测量溶液的吸光度”为止。同时作空白试验。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量4.4.5结果计算三氧化二铁含量以三氧化二铁(Fee03)的质量分数W。计，数值以%表示，按式(4)计算:(m]一m)X10一sX1.4301.788X10一"(-I一MO)W。xloo=(4)m(20/250)n式中:。，一一从工作曲线上查得的试验溶液中铁质量的数值，单位为微克(1,g);m。一一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁质量的数值，单位为微克(pg);m一一4.3.1.4(1)条中称取的试料质量的数值，单位为克(g);1.43。一一铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.002%4.5二级化硅含f的测定4.5.1方法提要在试样中加人氢氟酸，使试样中的硅转化为氟硅酸，过量的氢氟酸与加人的硼酸生成BFg。在弱酸性溶液中氟硅酸与铝酸铰反应生成硅钥黄杂多酸，用抗坏血酸将其还原成硅钥蓝，用分光光度计进行测定。4.5.2试荆4.5.2.1硼酸。4.5.2.2氢氟酸。4.5.2.3钥酸按溶液:509八一。4.5-2.4硫酸一草酸混合溶液。 HG/T3786-2005将3份(1+3.5)的硫酸溶液与1份40g/L草酸洛液棍合。4.5.2.5抗坏血酸混合溶液。称取0.2g硫酸亚铁按，加30mL水溶解，加0.25mL(1十6.7)的硫酸溶液。称取5g抗坏血酸，加30mI水溶解。将上述两种溶液混合，用水稀释至100ml-4.5.2.6二氧化硅标准溶液1m工溶液含二氧化硅(Si02)0.0050mg,用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。4.5.3仪器分光光度计:配有3cm比色皿。4.5.4分析步骤4.5.4.1工作曲线的绘制用移液管移取0.00mL,1.00m工、2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL二氧化硅标准溶液，分别置于七个150mL塑料烧杯中，加水使溶液体积为6mL，加15滴氢氟酸，放置5min。加人2g硼酸，在沸水浴中放置5min，加5mL钥酸钱溶液，继续在沸水浴中放置10min。加4m工硫酸一草酸混合溶液，5mL抗坏血酸混合溶液，冷却。转移至50m工_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于750nm波长下，使用3cm比色皿，以水调零测量溶液的吸光度，从每个标准比色溶液的吸光度中减去空白比色溶液的吸光度，以二氧化硅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线4.5.4.2测定用移液管移取2mL试验溶液A，置于150mL塑料烧杯中，加15滴氢氟酸，放置5min，以下操作按4.5.4.1条进行，从，"Uu人2g硼酸⋯⋯”开始，至“⋯⋯用水稀释至刻度，摇匀”为止。同时制备空白试验溶液。在分光光度计上，于750nm波长下，使用3cm比色皿，以水调零测量溶液吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。4.5.5结果计算二氧化硅含量以二氧化硅(Si02)的质量分数W。计，数值以%表示，按式(5)计算:(-I一m2)X10-6W,X10。一0.里25(ml-m2)···········⋯⋯(5)m(2/250)式中:MI一一从工作曲线上查出的试验溶液中二氧化硅质量的数值，单位为微克(Pg);m2—从工作曲线上查出的空白试验溶液中二氧化硅质量的数值，单位为微克(Pg);m-4.3.1.4(1)条中称取的试料质量的数值，单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.005%.4.6二氧化钦含f的测定4.6.1方法提要试样溶解后，用草酸掩蔽主体错铅，以抗坏血酸消除铁的干扰，加人二胺替毗琳甲烷与试样中的钦形成黄色络合物，用分光光度计进行测定。4.6.2试荆4.6.2.1草酸。4.6.2.2盐酸4.6.2.3抗坏血酸溶液:10g/I。4.6.2.4二胺替毗琳甲烷溶液:50g/L,5 HG/T3786-2005称取20g-胺替毗啦甲烷，置于500mL烧杯中，加人400m工一盐酸溶液(1+24)，加热搅拌至完全溶解，冷却，过滤于棕色瓶中保存。4.6.2.5钦标准溶液:1mL溶液含钦(Ti)0.010mg,用移液管移取1m工按HG/T3696.2配制的钦标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.6.3仪器分光光度计:配有3cm比色皿。4.6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线的绘制用移液管移取。.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00m工一、8.00m工、10.00mL,12.00mL钦标准溶液，分别置于七个100m工一容量瓶中，加人8mL盐酸、3g草酸，溶解，加1ml抗坏血酸溶液，放置5min.加20mL胺替毗琳甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀打开瓶塞于沸水浴中放置5min，冷却。在分光光度计上，于390nm波长下，使用3cm比色皿，以水调零测量吸光度。从每个标准比色溶液的吸光度中减去空白比色溶液的吸光度，以钦的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.6.4.2测定称取约3g试样，精确至1mg，置于100m1烧杯中，加适量水溶解试样(如果试样部分不溶.可加少量盐酸，低温加热至溶解)。加3g草酸，加热到溶液清亮。冷却后移人100mL容量瓶中，加1mL抗坏血酸溶液，5mL盐酸溶液(如在试样溶解时已加过盐酸，可减少加人量)，放置5min加入20m1二胺替毗琳甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀打开瓶塞于沸水浴中放置5min，冷却。同时制备空白试验溶液。在分光光度计上，于390nm波长下，使用3cm比色皿，以水调零测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中钦的质量。4.6.5结果计算二氧化钦含量以二氧化钦M02)的质量分数W:计，数值以%表示，按式(6)计算:(m,一m,)X10一sX1.6681.668X10-,(mi一MP)W又100=(6)刀又刀I式中:m,—从工作曲线上查出的试验溶液中钦质量的数值，单位为微克(pg);m，一从工作曲线上查出的空白试验溶液中钦质量的数值，单位为微克(pg)sm一试料质量的数值，单位为克(g)s1.668-钦换算为二氧化钦的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%04.7氮化物含f的测定4.7.1方法提要试样溶解后.在硝酸介质中加人硝酸银.与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与标准进行比浊。4.7.2试剂4.7.2.1硝酸溶液:1十7。4.7.2.2石肖酸银溶液17g/工。4.7.2.3氯化物标准溶液:1m工溶液含氯(Cl)0.010mg用移液管移取1ml按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备4.7.3分析步骤 HG/T3786-20054.7.3.1试验溶液B的制备称取(1.0010.ol)g试样，置于100mL烧杯中，加适量水，低温加热至试样溶解，冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B，用于氯化物含量的测定。4.7.3.2测定用移液管移取10mL试验溶液B,置于50mL比色管中，加2mL硝酸溶液，加水至约40mL，加1ml,硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后比浊。试验溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液是用移液管移取10mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时同样处理5检验规则5.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的硫酸错为一批。每批产品不超过10to5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数采样时，将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约5009，分装人两个干燥、清洁的塑料瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。5.4工业硫酸错由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格5.6采用GB/T125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签6.1工业硫酸错包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产PAP名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191-200。规定的“怕雨”标志及“怕晒”标志。6.2每批出厂的工业硫酸错都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1工业硫酸错采用双层包装。内包装为聚乙烯塑料袋，外包装为塑料纺织袋内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线现象。每袋净含量25kg或50kg。或按用户要求进行包装。7.2工业硫酸错在运输中应有遮盖物，防止包装损坏，防止雨淋、受潮、曝晒。7.3工业硫酸错应贮存于阴凉、通风、干燥处，防止雨淋、受潮。贮存时码垛不能超过8袋。'