HGT3774-2005饲料级磷酸氢二铵.pdf 9页

'ICS65.120R46H中华人民共和国化工行业标准HG/T37743776-2005饲料添加剂(2005)2005一07一10发布2006-01一01实施中华lk民多琴和国国家发展和改革委员会Al} lcs65.lzus46备案号:16321-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3774-2005饲料级磷酸氢二按Feedgradediammoniumhydrogenphosphate2005-07一10发布2006一01一01实施中华少味民共和国国家芝之展和改革委员会&-h HG/T3774-2005月U舀本标准修改采用俄罗斯国家标准POCT19651-1974《饲料用磷酸氢二钱)(1996年第5次修改)(俄文版)。本标准根据俄罗斯国家标准TOCT19651-1974《饲料用磷酸氢二按》重新起草本标准在采用俄罗斯国家标准时，做了一些修改有关技术差异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A,附录B中给出了这些技术性差异和结构性差异及其原因的一览表以供参考。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCI)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院。本标准起草人:李光明。 HG/T3774-2005饲料级磷酸氢二按范围本标准规定了饲料级磷酸氢二馁的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于饲料级磷酸氢二钱。主要用作反当动物饲料中的磷和氮的补充剂。分子式:(NHa)2HPO4相对分子质量:132.06按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T6003.1-1997金属丝编制网试验筛(eqvISO3310.1，1990)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，1987)GB/T9724-1998化学试剂pH值测定通则GB/T10209.1磷酸一氨、磷酸二氨中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T10209.3-2001磷酸一氨、磷酸二氨中水分的测定GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定方法GB/T1308。饲料中铅的测定方法GB/T13083饲料中氟的测定方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析川标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:白色晶体3.2饲料级磷酸氢二钱应符合表1要求。 HG/T3774-2005表1要求项目指标磷酸氢二按(以P计)质量分数，%22.7+0.4氮(N)质量分数，%)19氟(F)质量分数，%(0.05砷‘As)质量分数%(0.002铅(Pb)质量分数，%镇0.002水分%燕0.3pH值(50g/1溶液))7.0细度(通过6mm网孔的试验筛筛余物)质量分数，%04试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备4.3鉴别4.3.1试荆4.3.1.1氢氧化钠溶液:100g/1;4.3.1一2硝酸银溶液:17g/L;4.3.1.3硝酸亚汞试纸:将滤纸浸人50g/L硝酸亚汞溶液内，取出晾干。4.3.2按离子鉴别取试样，加过量的氢氧化钠溶液后，加热即分解，发生氨臭，遇湿润的红色石蕊试纸能变蓝色，并能使湿润的硝酸亚汞试纸变成黑色。4.3.3磷酸根鉴别取试样溶于10m工水中，加1m1硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰醋酸4.4磷酸氢二钱含f的测定4.4.，方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的哇钥柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算含量。4.4.2试剂4.4.2.1盐酸;4.4.2.2哇钥柠酮溶液的制备(1)称取70g钥酸钠(Na?M004.2H,O)溶解于100mL水中(溶液a);(2)称取60g柠檬酸(C6Hy09"H2O)溶解于150mL水和85ml硝酸中(溶液b);(3)在搅拌下将溶液a倒人溶液h中(溶液C);(4)在100mL水中加人35mL硝酸和5mL哇琳(溶液d);()将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂塔祸过滤，再加人280mL丙酮，用水稀释至2(s} HG/T3774-20051000m工，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.4.3仪器4.4.3.1玻璃砂柑涡:孔径为5fm-151,m;4.4.3.2电热干燥箱:温度能控制在(180士5)℃或(250士10)0C,4.4.4分析步骤4.4.4.1试验溶液的制备称取约1g试样，精确至。.2mg，置于100mL烧杯中，加5m工、盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10-in。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.2空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。4.4.4.3测定用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250ml烧杯中，加水至总体积约100mL，加50ml.喳钥柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达(75士5)0C，保持30s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。用预先在(180士5)℃或(250士10)"C恒重的玻璃砂柑祸抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5-6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至玻璃砂柑涡中，继续用水洗涤3-4次。将玻璃砂增祸置于电热干燥箱中，于(180士5)0C烘45min或(25。士10)℃烘15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至。.2mga4.4.5结果计算磷酸氢二钱以磷(P)的质量分数W,计，数值以%表示，按式(1)计算:(m,一m2)X0.01400___Wl=—入1uu(1)m入乙u/乙Ju式中:MI-一试验溶液生成磷铝酸嚎琳沉淀质量的数值，单位为克(g);rnz-一空白试验溶液生成磷钥酸哇啦沉淀质量的数值，单位为克(9);。一试料质量的数值，单位为克(9);0.01400一磷铝酸喳琳换算成磷的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%.4.5氮含f的测定按照GB/T102的.1测定并计算口4.6氟含量的测定4.6.1试验溶液的制备称取(1.00士。.Ol)g试样，加水溶解，转移到50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.2测定按GB/T13083进行测定并计算4.7砷含量的测定4.7.1分光光度法(仲裁法)4.7.1.1试验溶液A的制备称取(1.00士0.01)g试样，加水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。用于砷含量和铅含量的测定。4.7.1.2测定用移液管移取10mI、试验溶液A，按GB/T13079进行测定并计算。(7)3 HG/T3774-20054.7.2砷斑法用移液管移取10mL试验溶液A，按GB/T610.1-1988中第6章进行测定。试验溶液的颜色不得深于标准。标准是用移液管移取2mL(每mL含有1pgAs)的砷标准溶液，与样品同时同样处理。4.8铅含f的测定用移液管移取20mL试验溶液A，按GB/T1308。进行测定(扣除背景)并计算。东9水分含，的测定按GB/T10209.3-2001第3.2条测定并计算。4.10pH值测定称取(5.0010.01)g试样，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解。用已经校对好的酸度计按照GB/T9724-1988第6章对试验溶液进行测定。4.11细度测定4.11.1仪器试验筛:GB/T6003.1-1997规定的R40/3系列0200X50-6/1.8,4.11.2分析步骤将试验筛按筛底、6mm筛的顺序叠好，称取约50.0g试样，精确至0.01g,置于上层试验筛中，盖上筛盖，用手筛动约5min，试样全部通过。5检验规则5.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸氢二按为一批，每批产品不得超过10to5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器垂直插人包装袋3/4处进行采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至不少于200g。分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。5.4饲料级磷酸氢二铰应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。5.5检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签6.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号和本标准编号。6.2每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合GB10648的规定。7包装、运输、贮存7.1饲料级磷酸氢二钱采用双层包装，内袋为塑料薄膜袋，外袋为塑料编织袋。内袋口用绳子扎紧或热合封口，外袋用缝包机封口。每袋净含量25kg,50kg。用户有特殊要求时，供需协商。7.2饲料级磷酸氢二钱在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、日晒。不得与有毒有害物品混运。7.3饲料级磷酸氢二馁在贮存过程中，防止雨淋、日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品存放在一起。7.4饲料级磷酸氢二钱在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为六个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求。4<8l HG/T3774-2005附录A(资料性附录)本标准与俄罗斯国家标准TOCT19651-1974技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与俄罗斯国家标准rOCT19651-1974技术性差异及其原因一览表。表A.1本标准与俄罗斯国家标准1"OCT19651-1974技术性差异及其原因本标准的章条编号技术差异原因俄罗斯国家标准测定磷含量方法采用焦磷酸镁重量法4.4采用国家标准通用方法本标准采用喳钥柠酮重量法俄罗斯国家标准测氟采用蒸馏法。4.6采用国家标准通用方法本标准采用氟离子选择电极法。俄罗斯国家标准测砷采用砷斑法。4.7采用国家标准通用方法本标准增加分光光度法。 HG/T3774-2005附录B(资料性附录)本标准与俄罗斯国家标准FOCT19651-1974结构性差异表B.1给出了本标准与俄罗斯国家标准1"OCT19651-1974结构性差异的一览表。表B.1本标准与俄罗斯国家标准TOCT19651-1974结构性差异俄罗斯国家标准POCT19651-1974本标准(1996年第5次修改)《饲料用磷酸氢二按》章节内容章节内容前言前言1范围2规范性引用文件3要求1要求4试验方法3试验方法5检验规则6标志、标签7包装、运输、贮存4包装、标志、运输、贮存附录A资料性附录附录B资料性附录(10)'