HGT3790-2005硝酸铵钙.pdf 9页

'ICS65.080G21备案号:16334-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T3790-2005硝酸按钙Calciumammoniumnitrate2005一07一10发布2006一01一01实施中华Ik民共和国国家发展和改革委员会11} HG/T3790-2005前言硝酸钱钙是硝酸钱的改性产品，是在硝酸钱中添加了含有钙、镁元素的无机土壤调理剂后制成。为了统一该产品质量指标，便于生产管理和质量监督，特制订本行业标准。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、云南解化集团有限公司。本标准主要起草人:章明洪、刘志云、张小沁、孙蔓莉本标准为首次发布。 HG/T3790-2005硝酸按钙范围本标准规定了硝酸钱钙的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以硝酸按添加含有钙、镁元素的无机土壤调理剂后经造粒生产的硝酸钱钙产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2441.1尿素测定方法总氮含量的测定GB/T6003.1-1997金属丝编织网状试验筛(eqvISO3310-1，1990)GB/T6679固定化I产品采样通则(neqISO/DIS8213)GB8569固定化学肥料包装GB18382肥料标识内容和要求(neqISO7409:1984)HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》3术语及定义3.1硝酸按钙calciumammoniumnitrate硝酸按钙是硝酸馁的改性产品，是以硝酸钱添加含有钙、镁元素的无机土壤调理剂后经造粒制成的化学肥料。3.2无机土城调理剂inorganicsoilconditioner不含有机物，也不标明氮、磷、钾或微量元素含量的调理剂。4要求4.1外观:有色粒状产品，无机械杂质。4.2硝酸钱钙产品应符合表1的要求，同时应符合包装标明值的要求表1要求项目指标总氮(u)的质量分数，%)26.0钙(Ca)的质量分数，%异3.0镁(Mg)的质量分数，%)2.0游离水(HO)的质量分数，%毛1.0粒度(1.00-m--4.75mm),妻90 HG/T3790-20055试验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定5.1外观目视法测定。5.2总氮含f的测定5.2.1原理在碱性介质中用定氮合金将其中的硝态氮还原成钱态氮，直接蒸馏出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定5.2.2试剂5.2.2.1定氮合金(Cu:50%,Al:45%,Zn:5%):细度不大于。85mm.5.2.2.2硝酸钱:使用时于100℃下干燥至恒重。5.2-2.3氢氧化钠溶液:400g/I。5.2.2.4硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=0.5mol/L或。(1/2H,SO,)=1mol/L,5.2.2.5氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)一。.5mol/L5.2.2.6甲基红一亚甲基蓝混合指示液。5.2.2.7广泛pH试纸。5.2.2.8硅脂。5.2.3仪器5.2.3.1通常实验室用仪器。5.2.3.2蒸馏仪器:按GB/T2441.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪。5.2.3.3蒸馏加强装置:1000W-1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。5.2.3.4防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm的聚乙烯管上。5.2.4分析步骤5.2.4.1试样溶液的制备称取3.5g^4g试样(精确至0.0002g)于100mL烧杯中，加适量水搅拌溶解后，转移至250ml,容量瓶中，稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初部分滤液，即得试样溶液A,5.2.4.2蒸馏吸取25.0m工试样溶液A于蒸馏烧瓶中，加人300mL水，加人定氮合金约3g和防暴沸物，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。接受器中准确加人40.0mL硫酸溶液[c(1/2HzSOl)=0.5mol/I]或20.0mL硫酸溶液「c(1/2H2S0,)=1mot/L],4-5滴混合指示液，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的分液漏斗加人20ml,氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加人20mL-30mL水冲洗漏斗，剩3mL-5m工水时关闭活塞。静置lomin后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。5.2.4.3滴定用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点。5.2.4.4空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。5.2.4.5核对试蛤 HG/T3790-2005定期使用新制备的含100mg氮的硝酸钱，按测定试料的相同条件进行。5.2.5分析结果的表述5.2.5.1分析结果的计算总氮含量以氮(N)的质量分数W计，数值以%表示，按式(”计算:ci(Vo,一V,)X14.01W」=X1001000X7n,X25/250c,(Vv:一V,)X14.01(1)刀21式中:c,测定及空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);Vo—空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V,测定时，氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml.);1414.011-氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);m,-一试料质量的数值，单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.2.5.2允许差平行测定结果的绝对差值不大于。.30%.不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.50%.5.3钙、镁含f的测定5.3.1原理用三乙醇胺、盐酸经胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在pH12-13的条件下，镁以氢氧化镁形式沉淀，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙;在pH10的条件下，加人K-B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁总量从钙镁总量中扣除钙的量即为镁的量。5.3.2试剂5.3.2.1盐酸经胺。5.3.2.2盐酸溶液:1+1.5.3.2.3三乙醇胺溶液:1+305.3.2.4氢氧化钾溶液:200g/L,5.3.2.5淀粉溶液:20g/L。称取2g可溶性淀粉于200mL烧杯中，加5mL水润湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用。5.3.2.6氨一氯化钱缓冲溶液:pH}10。按HG/T2843-1997中9.5.1的方法进行配制。5.3.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mot/工。5.3.2.8孔雀绿指示液1g/Lo5.3.2.9钙黄绿素一甲基百里香草酚蓝指示剂(简称钙黄绿素指示剂):0.10g钙黄绿素与。.10g甲基赓香草酚蓝(或甲基百里香酚蓝)与。.03g百里香酚酞,5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。5.3.2.10酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂)。5.3.3仪器通常实验室用仪器。5.3.4分析步骤5.3.4.1试样溶液的制备称取约3g试样(精确至。.0002g)，置于250mL烧杯中，用少量水润湿试样，盖上表面皿，由烧杯嘴缓缓加人25mL盐酸溶液，摇动片刻，待剧烈反应停止后置于电热板上加热溶解，并煮沸15min。冷 HG/T3790-2005却至室温后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初部分滤液，即得试样溶液Bo5.3.4.2钙含i的测定准确吸取一定量的试样溶液B(以Ca计15mg以下)于三角烧瓶中，加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺溶液8MI"l滴孔雀绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸经胺(每加一种试剂都须摇匀)、加钙黄绿素指示剂。19一。.39，在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点5.3.4.3钙镁总f的测定准确吸取一定量的试样溶液B(以Ca+Mg计，总量15mg以下)于三角烧瓶中，加水50mL、三乙醇胺溶液8mL,氨一氯化钱缓冲溶液10ml，再加。.1g盐酸经胺(每加一种试剂都须摇匀)、。.1gK-B指示剂，此时溶液呈红色，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色，若摇动半分钟仍不褪色认为达到滴定终点5.3.4.4空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。5.3.5分析结果的表述5.3.5.1钙含量以钙(Ca)的质量分数W,计，数值以%表示.按式(2)计算:c(V一V，)只40.08W。=二二‘一又1001000in2V=/250‘:(V，一叭:)X1002(2)IR2V:式中:C,-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V2-测定钙含量时，EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Voz—测定钙含量时，空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V,-测定钙含量时吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(niL);m,—试料质量的数值，单位为克(9);40.08一钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)250—试样溶液总体积的数值单位为毫升(mL)计算结果表宗到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3.5.2镁含量以镁(Mg)的质量分数W,计，数值以%表示，按式(3)计算_c,[(V;一V,,)/V一(V:-V,)/V,]X24.31W又1001000Xin,/250_c,L(V、一Vol)/V一(V:一Vz)/V]X607.8(3)m>式中:V,测定钙镁含量时，EDT八标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ML);Voa测定钙镁含量时，空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值.单位为毫升(m工);V一测定钙镁总量时吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);24.31—镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mot)计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.3.5.3允许差平行测定结果的绝对差值不大干。.30%不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.40%, HG/T3790-20055.4游离水的测定5.4.1原理在一定温度和真空度下，以试料干燥2h的失重量为游离水含量。5.4.2仪器5.4.2.1通常实验室用仪器。5.4.2.2电热恒温真空干燥箱:温度可控制在(50士2)0C，真空度可控制在6.4X10"Pa--7.1X10"Pa,5.4.2.3称量瓶:直径50mm,高30mm,5.4.3分析步骤于预先干燥至恒重的称量瓶中，称取约2g试样(精确至。.0002g)，置于(50士2)"C，通干燥空气调节真空度为6.4X10"Pa-7.1X10"Pa的电热恒温真空干燥箱中干燥2h士10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。5.4.4分析结果的表述5.4.4.1分析结果的计算游离水以水(Hz0)的质量分数W;计，数值以%表示，按式(4)计算:W,=m"-m"X100······，···································⋯⋯(4)刀王3式中:m,—干燥前试料质量的数值，单位为克(9);m,-一于燥后试料质量的数值，单位为克(9)。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.4.4.2允许差平行测定结果的绝对差值应不大于。.20%05.5粒度的测定5.5.1原理用一定规格试验筛，将实验室样品分成不同粒径的颗粒，称量，计算百分率。5.5.2仪器5.5.2.1通常实验室用仪器。5.5.2.2试验筛(GB/T6003.1-1997R40/3系列):孔径为1.00mm和4.75mm的筛子，附有筛盖和底盘。5.5.2.3振筛机。5.5.3分析步骤将试验筛按1.00mm和4.75mm由下至上依次叠好装上底盘，称取6.9条中供粒度测定的试样约200g精确至。.5g)，置于4.75mm试验筛上，盖上筛盖，置于振筛机上夹紧，振荡5min，或进行人工振荡。称量1.00mm--4.75mm之间的试料，夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。5.5.4分析结果的表述粒度以1.00mm-4.75mm的试料占整个试料的质量分数W。计，数值以%表示，按式(5)计算:W:二塑X100...⋯⋯，.....⋯⋯，，...⋯⋯，······⋯⋯(5)式中:ms-1.00mm-4.75mm之间的试料质量的数值，单位为克(8);m6—试料的质量的数值单位为克(9)。 HG/T3790一2005计算结果表示到小数点后一位。6检验规则6.1本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T125O中的“修约值比较法”。6.2产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含量、产品总氮含量、钙含量、镁含量以及本标准号。6.3用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，检查其质量指标是否符合本标准要求。6.4如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6.5产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为50t。6.6袋装产品按表2取样，超过512袋时，按式(6)计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。表2采样袋数总袋数}总袋数最少采样袋数1~10}全部袋数}一}182一216一l811一49一}11}一}217一2o4一5。_6;一}12}255一296一65一51一}13}297~343一8:一1o1一}14}一344~394221o2一12:一}15}一“95一45023126一151一24152~181!!一}17!。一3只{病························.............⋯⋯，.⋯⋯(6)式中:，—采样袋数;N—每批产品总袋数。按表2或式(6)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插人至袋的3/4处，取出不少于1。。9样品，每批采取总样品量不得少于Zkg。6.7散装产品，按GB/T6679规定进行采样6.8样品缩分:将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1。。。9，分装于两个洁净、干燥的50mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。6.9试样制备:由6.8中所取一瓶约5O09缩分样品，经多次缩分至约1O09，迅速研磨至全部通过。.smm孔径筛，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成分分析。余下实验室样品供粒度测定。6.10当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行7标识应在包装袋上标明总氮含量、钙含量、镁含量，其余应符合GB18382的规定。8包装、运输和贮存8.1产品包装应按GB8569中对硝酸钱产品的规定进行。每袋净含量(50士。.5)kg、(40士。.4)kg、6 HG/T3790-2005(25士0.25)kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg,40.0kg,25.0kg.8.2产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。'