HGT4537-2013水处理剂聚硅硫酸铝.pdf 9页

'ICS71．100．80G77备案号：41856--2013HG中华人民共和国TI：I行业标准HG／T4537—2013水处理剂聚硅硫酸铝Watertreatmentchemicals--Polysilicatealuminumsulfate2013—10—17发布2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 刖吾HG／T4537—2013本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(sAc／Tc63／sc5)归口。本标准负责起草单位：同济大学、中海油天津化工研究设计院、江门慧信环保股份有限公司、嘉善绿野环保材料厂、嘉善海峡净水灵化工有限公司。本标准主要起草人：李风亭、朱传俊、蒋志飞、俞明华、沈烈翔、邵宏谦、杨玉梅。I 水处理剂聚硅硫酸铝HG／T4537—2013警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗。严重时应立即就医。1范围本标准规定了水处理剂聚硅硫酸铝的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。本标准适用于水处理剂聚硅硫酸铝。该产品主要用于工业给水以及各种废水、污水处理。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T191包装储运图示标志GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T6022002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353／1：1982)GB／T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353—1：1982)GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696：1987)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求3．1外观：无色至黄褐色、透明或半透明液体。3．2水处理剂聚硅硫酸铝按相应的试验方法测定应符合表1要求。表1项目指标试验方法氧化铝(以A120s计)的质量分数／％≥7．O4．2二氧化硅(Si02)的质量分数／％0．20～1．04．3盐基度／％35．0～65．O4．4酸不溶物的质量分数／％≤O．204．5pH(原液)30～4．04．64试验方法4．1通则本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB／T6682中的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在投有注明其他要求时，均按GB／T601、GB／T602、GB／T603之规定制备。4．2氧化铝I以A1203计)含量的测定方法4．2．1方法提要1 龙牛网www.longniu.com下载HG／T4537—2013用硝酸将试样解聚，在pH值为3的条件下，加过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液使EDTA与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量EDTA溶液。4．2．2试剂和材料4．2．2．1硝酸溶液：l+12。4．2．2．2氨水溶液：l+1。4．2．2．3盐酸溶液：1+1。4．2．2．4乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH一5．5)。称取乙酸钠(三水)272g溶于水中，加冰乙酸19mL，稀释至1000mL。4．2．2．5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：c(EDTA)约为0．05mol／L。4．2．2．6氧化铝标准溶液；1mL含0．001gAl203。称取0．5293g高纯铝(≥99．99％)，精确至0．2mg。置于200mL聚乙烯杯中，加水20mL，加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热)。用盐酸溶液调节至酸性后再加lomL，使其透明，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4．2．2．7氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0．025mol／L。4．2．2．7．1配制称取3．5g氯化锌(ZnClz)，溶于盐酸溶液[o．05％(体积分数)]中，稀释至1L，摇匀。4．2．2．7．2标定移取20．00mLEDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，加百里酚蓝指示液三至四滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和四滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。读出氯化锌标准溶液的消耗量V0(mL)。移取20．00mLEDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加百里酚蓝指示液三至四滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和四滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。读出氯化锌标准溶液的消耗量V(mL)。4．2．2．7．3结果计算氯化锌标准滴定溶液浓度c(ZnCl2)，数值以摩尔每升(tool／L)表示，按式(1)计算：m㈣CI一茄褊式中：v1——氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c·——氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升(g／mL)；M——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M一101．96)；v0——空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v——返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。4．2．2．8百里酚蓝指示液：1g／L乙醇溶液。4．2．2．9二甲酚橙指示液：2g／L。4．2．3测定步骤称取约8g试样，精确至0．2rag。加入20mL～30mL盐酸溶液和10滴硝酸溶液，加水至约100mL，之后将溶液加热煮沸2rain。冷却后移人250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定氧化铝。移取10mL试液A置于250mL锥形瓶中，加入20．00mLEDTA标准滴定溶液，加百里酚蓝指示液三至四滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2rain。冷却后加入10mL乙酸一乙酸钠缓冲 HG／T4537—2013溶液和四滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。4．2．4结果计算氧化铝(AIzO。)的质量分数w1，数值以％表示，按式(2)计算：Wl一盟絮矧锶罟半心慨⋯⋯⋯⋯⋯⋯·Ⅷ，一——■而可而万丽r一““”70⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘‘“’式中：vo空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v——测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c一氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；M——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M--101．96)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。4．2．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：产品不大于0．1％。4．3二氧化硅的测定4．3．1方法提要在酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成黄色配合物，再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物，以分光光度计于660nm处测定溶液吸光度。4．3．2试剂和材料4．3．2．1无水碳酸钠。4．3．2．2硝酸溶液：1+9。4．3．2．3盐酸溶液：1+1。4．3．2．4盐酸溶液：1+11。4．3．2．5乙醇溶液：体积分数95％或无水乙醇。4．3．2．6钼酸铵溶液：50g／L。将5g钼酸铵[(NH4)6M07024·4H20]溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。4．3．2．7抗坏血酸溶液：5g／L。将0．5g抗坏血酸溶于100mL水中，过滤后贮存于棕色瓶中，保存期为15d。4．3．2．8二氧化硅标准贮备溶液：1．00mL含有0．2mg二氧化硅。称取0．2000g经1000℃～1100℃灼烧过30min以上的二氧化硅(Si02)，精确至0．1mg，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，在1000℃～1100℃高温下熔融15min。冷却，用水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料瓶中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。4．3．2．9二氧化硅标准溶液：1．00mL含有0．02mg二氧化硅。移取10．00mL二氧化硅标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中保存。4．3．3测定步骤4．3．3．1校准曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液0、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL、12．oomL、15．00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释约40mL，依次加入5mL盐酸溶液、8mL乙醇溶液、6mL钼酸铵溶液，放置30rain。加入20mL盐酸溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度。以二氧化硅含量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或计算出回归方程。4．3．3．2试样的测定称取约2g试样，精确至0．2mg，置于烧杯中。加入10mL硝酸溶液，加水50mL，煮沸2rain。冷3 龙牛网www.longniu.com下载HG／T4537—2013却至室温后，移人250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，此为试液B。移取10．00mL试液B于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后移取10．oomL该溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。加5mL盐酸溶液、8mL乙醇溶液、6mL钼酸铵溶液，20℃～30℃放置10min～20min。加20mL盐酸溶液、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置1h后，使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于660nm处测定溶液的吸光度，通过校准曲线上查得或按回归方程计算出二氧化硅的含量。4．34结果计算二氧化硅的质量分数w2，数值以％表示，按式(3)计算：w2一丽赢譬撕斋而×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)一石了甄两可而万而汉而““。”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’”7式中：m1——从校准曲线上查得二氧化硅的含量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。4．3．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0．01％。4．4盐基度的测定4．4．1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4．4．2试剂和材料4．4．2．1盐酸标准溶液：c(HCI)约0．5mol／L。4．4．2．2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0．5mol／L。4．4．2．3酚酞指示液：10g／L乙醇溶液。4．4．2．4氟化钾溶液：500g／L。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的水溶解后，稀释至1000mL。加入两滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。4．4．3分析步骤移取约1g试样，精确到0．2mg，置于250mL磨口瓶中，加20．00mL盐酸标准溶液，摇匀后再加20mL水，接上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2min，冷却至室温。转移至聚乙烯杯中，加入20mL氟化钾溶液，摇匀。加入五滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的水作空白试验。4．4．4结果计算盐基度ws，数值以％表示，按式(4)计算：r(Vo／1000V／1000)c一4mzu2／M1]M2"3一———1忑又矗茜可丽万——一×100％⋯⋯⋯⋯⋯。(4)式中：v。一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m一试料的质量的数值，单位为克(g)；w。——4．2中测得的氧化铝的质量分数，以％表示；w2——4．3中测得的二氧化硅的质量分数，以％表示； HG／T4537—2013M1——二氧化硅(Si02)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M1=60．08)；M2一一氢氧根(OH一)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(Mz一16．99)；4——单硅酸生成氟硅酸钾沉淀所产出的氢氧根(oH一)与单硅酸之间的比例系数；0．5293rAl203折算成Al的系数；8．994——(1／3A1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)。4．4．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0．01％。4．5不溶物含量的测定4．5．1方法提要试样用pH值为2～3的水溶解后，经过滤、洗涤、烘干至恒量，求出不溶物含量。4．5．2试剂和材料4．5．2．1氯化钡溶液：100g／L。4．522盐酸溶液：约0．5mol／L。4．52．3稀释用水(pH值2．o～2．5)的配制：取1L水，边搅拌边加入约22mL盐酸溶液，调节pH值至2．o～2．5(用酸度计测量)。4．5．3仪器、设备4．5．3．1电热恒温干燥箱：10℃～200℃。4．5．3．2布氏漏斗：d=100nlln。4．5．4分析步骤称取约10g试样，精确至0．001g。置于250mL烧杯中，加入约150mL稀释用水，充分搅拌，使试样溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒量的中速定量滤纸抽滤。用水洗至无sO：时(用氯化钡溶液检验)，将滤纸连同滤渣于100℃～105℃干燥至恒量。4．5．5结果计算酸不溶物的质量分数W4，数值以％表示，按式(5)计算：W4—7／"／2--7nl×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)m式中：m2——滤纸和滤渣的质量的数值，单位为克(g)；ml——滤纸的质量的数值，单位为克(g)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。4．5．6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0．01％。4．6pH值的测定4．6．1仪器、设备酸度计：精度0．02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。4．6．2测定步骤将试样溶液倒人烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸人被测溶液中，开动搅拌，在已定位的酸度计上读出pH值。5检验规则5．1本标准规定的全部指标为出厂检验项目。5．2每批产品不超过50t。5．3按GB／T6678规定确定采样单元数。5 龙牛网www.longniu.com下载HG／T4537—20135．4采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二处采样。总量不少于1000mL。充分混匀，分装入两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。5．5采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。5．6检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。6标志、标签和包装61水处理剂聚硅硫酸铝包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、净质量、批号、生产日期、本标准编号以及GB／T191规定的“向上”标志。6．2每批出厂的水处理剂聚硅硫酸铝都应附有质量检验报告及质量合格证。6．3水处理剂聚硅硫酸铝产品采用耐腐蚀槽罐车或塑料桶包装。6．4水处理剂聚硅硫酸铝应贮存于通风干燥的库房内，产品贮存期为三个月。 中华人民共和国化工行业标准水处理剂聚硅硫酸铝HG／T45372013出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880minX1230mm1／16印张巧字数13千字2014年2月北京第1版第1次印刷书号：155025·1681购书咨询：010—64518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cip．tomcn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：10．∞元版权所有违者必究n—oNI卜m曲寸-IJ＼oli'