HGT4524-2013人造宝石用二氧化锆.pdf 11页

'ICS71．060．20G13备案号：41842—2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4524--2013人造宝石用二氧化锆Zirconiumdioxideforartificial—zirconiagemuse2013—10—17发布2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言H(；／T4524--2013本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAc／Tc63／scl)归口。本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、浙江锆谷科技有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：许小军、黄超华、蒋东民、沈建章、陈潮钿、陈建立、邱素丽、郭凤鑫。 人造宝石用二氧化锆HG／T4524—20131范围本标准规定了人造宝石用二氧化锆的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于人造宝石用二氧化锆，该产品主要用于人造宝石行业，也可用于电子陶瓷、光学玻璃、涂料等行业。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T191—2008包装储运图示标志GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备YS／T568．3氧化锆、氧化铪化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法3分子式和相对分子质量分子式：ZrOz相对分子质量：123．22(按2011年国际相对原子质量)。4要求4．1外观：白色粉末。4．2人造宝石用二氧化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表l技术要求。 www.BZFXW.comHG／T4524—2013表1技术要求指标项目一等品合格品锆铪合量(灼烧后)叫／％≥99．9799．95二氧化硅(Si02)(灼烧后)"／％≤0．010o．015氧化铁(Fe203)(灼烧后)w／％≤0．00lO．003二氧化钛(Ti02)(灼烧后)u,／％≤0．00150．003氧化钠(NazO)(灼烧后)训／％≤0．00150．003氧化钙(CaO)(灼烧后)w／％≤0．0010．003氧化铝(A1203)(灼烧后)w／％≤O．0010．005氧化镁(MgO)(灼烧后)w／％≤0．0010003氯化物(以cl计)u∥％≤0．006o010灼烧减量w／蹦≤O．200．20比表面积／(m2／g)1．0～3．05试验方法5．1警告本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性。操作者应小心谨慎．避免与皮肤接触．如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。52一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。5．3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5．4锆铪合量的测定5．4．1方法提要从100％中减去二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含量和氯化物含量，即得锆铪合量。5．4．2结果计算锆铪合量以质量分数W，计，按公式(1)计算：ZUI一100％(w2+w3+Z04+"5+∞6+∞7+908+I．643w9)⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：”z二氧化硅的质量分数，以％表示；Ws氧化铁的质量分数，以％表示；wa——二氧化钛的质量分数，以％表示；”s——氧化钠的质量分数，以％表示；Ⅻ6氧化钙的质量分数，以％表示；Ⅲ，——氧化铝的质量分数，以％表示；”8氧化镁的质量分数，以％表示；2 w。一氯化物(以C1计)的质量分数，以％表示；1．643氯换算为四氯化锆的系数。5．5二氯化硅含量的测定按YS／T568．3规定的方法进行测定，该方法为仲裁法。二氧化硅含量以二氧化硅(SiOz)的质量分数w2计，按公式(2)计算∞自×2．139l——t￡，10HG／T4524--2013(2)式中：”＆按YS／T568．3规定的方法测得的硅的质量分数，以％表示；w，o按5．10条测定的灼烧减量的质量分数，以％表示；2．139硅换算为二氧化硅的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．002％。5．6氯化铁含■的测定-1。10-菲嗲啉分光光度法【仲裁法)5．6．1方法提要试样用硫酸一硫酸铵溶解，用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时．二价铁离子与1，lo一菲哕啉生成橙红色配合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。5．6．2试剂5．6．2．1硫酸铵(优级纯)。5．6．2．2硫酸(优级纯)。5．6．2．3氨水溶液：1+1。5．6．2．4硫酸溶液：1+1。5．6．2．5抗坏血酸溶液：20g／L，贮存于棕色瓶中，保存期为14天。5．6．2．6双掩蔽剂(o．25mol／L乙二胺四乙酸二钠一0．5mol／L柠檬酸三铵溶液)；将0．25mol／L乙二胺四乙酸二钠溶液与0．5mol／L柠檬酸三铵溶液等体积混合。5．6．2．7乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHi-4．5)。5．6．2．81，10一菲哕啉溶液：2g／L。5．6．2．9铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0．01mg；用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．6．3仪器、设备分光光度计：配有3cm比色皿。5．64分析步骤5．6．4．1工作曲线的绘制在七个100mL容量瓶中分别移人0．00mL、0．50mL、1．oomL、2．oomL、4．00mL、6．00mL、8．00mL的铁标准溶液，加水至约40mL，加10mL双掩蔽剂，用氨水溶液或硫酸溶液调整pH约为2(用精密pH试纸检验)。加2．5mL抗坏血酸溶液，加20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pHil--4．5)。加入5mLl，10一菲哕啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min。选用3cm比色皿，在分光光度计上，于510nm处，以水调零，测量溶液的吸光度。从每个标准比色溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。56．4．2测定称取约0．8g试样，精确至0．001g，置于100mL烧杯中。加3g硫酸铵和5mL硫酸，置于电炉上加热至试样完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至约40mL。以下操作按5．6．4．1条从“加3 www.BZFXW.comH6／T4524—201310mL双掩蔽剂⋯⋯”开始，至“⋯⋯以水调零，测量溶液的吸光度。”为止。同时作空白试验。溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5．6．5结果计算氧化铁含量以三氧化二铁(Fez03)的质量分数ws计，按公式(3)计算：础。一鱼坐二!兰；薯上』型掣×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．根据试验(3)式中：m1从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；mo——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)}m试料质量的数值，单位为克(g)；,t／J1o——按5．10条测定的灼烧减量的质量分数，以％表示；1．430铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0．0002％。5．7二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法5．7．1方法提要试样用硫酸一硫酸铵溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定试样中的二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量和氧化镁含量。5．7．2试剂5．7．2．1硫酸(优级纯)。5．7．2．2硫酸铵(优级纯)。5．7．2．3二氧化锫基体溶液：lmL溶液含二氧化锆(ZrOz)o．05g；称取13．80g氯氧化锆，加入20mL水，10mL盐酸(优级纯)，加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．7．2．4硅标准溶液：1mL溶液含有硅(Si)0．10mg；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．7．2．5铁标准溶液：1mL溶液含有铁(Fe)0．10mg；用移液管移取lOmL按HG／T3696．2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．7．2．6钛标准溶液：1mL溶液含有钛(Ti)0．10mgl用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的钛标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．7．2．7钠标准溶液：1mL溶液含有钠(Na)0．10mg；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．7．2．8钙标准溶液：1mL溶液含有钙(Ca)0．10mg；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．7．2．9铝标准溶液：1mL溶液含有铝(A1)0．10mg；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．7．2．10镁标准溶液：1mL溶液含有镁(Mg)0．10mg；4 HG／T4524—2013用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．72．11水：符合GB／T66822008中规定的二级水。5．7．3仪器、设备电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。5．7．4分析步骤5，7．4．1试验溶液的制备称取约0．5g试样，精确至0．0002g，置于100mL烧杯中。加3g硫酸铵和5mL硫酸，置于电炉上加热至试样完全溶解，加水至约40mL。冷却至室温后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。5．7．4．2工作曲线溶液的制备按表2的要求移取相应体积的各元素标准溶液，分别置于四个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加入10．0mL二氧化锫基体溶液、2．0mL硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。表2各元素标准溶液移取的体积量、、、＼迥量瓶编号移取标准溶液的体积／ml。示宥＼1234硅0．001．OO3．oo5．oo铁O．001．003．005．oo钛O．001．003．005．00钠0．OO1．003．005．00钙0．oo1．OO3．005．00铝0．oo1．003．OO5．00镁0．002．004．006OO5．74．3测定在仪器最佳的测定条件下，按表3选取各元素测定波长，利用工作曲线法测定各元素的光谱强度。计算机根据所输入的相关数据，自动计算出各元素的浓度。表3各元素的测定波长元素硅铁钛钠钙铝镁308．215测定波长／rim251．611259．940334．941589．592393．366396．152279．553167．0815．7．5结果计算各元素氧化物含量以质量分数t％计，按公式(4)计算：w。一虹名等掣Wlo舢。肌⋯⋯⋯⋯·mKLl—J式中：陆从工作曲线查得的试验溶液中各元素浓度的数值，单位为毫克每升(mg／L)；邱——从工作曲线查得的空白试验溶液中各元素浓度的数值，单位为毫克每升(mg／L)m——试料质量的数值，单位为克(g)；(4)5 www.BZFXW.comHG／T4524—20137JJl0——按5．10条测定的灼烧减量的质量分数，以％表示；尥——各元素换算为其氧化物的系数(Msio，一2．139；MFe20，一1．430；MT．o。=1．668；MN。。o一1．348；Mc。0一i．399；MAI。0，一1．890；MMz0—1．658)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：二氧化硅含量为不大于o．002％，氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量和氧化镁含量为不大于0．0002％。5．8氯化物含量的测定5．8．1方法提要用硝酸银标准滴定溶液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀指示终点。5．8．2试剂5．8．2．1氢氟酸。5．8．2．2氢氧化钠溶液：4g／L。5．8．2．3硝酸银标准滴定溶液：c(AgN03)≈0．05mol／L。5．8．2．4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(CI)O．10mg；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．8．2．5铬酸钾溶液i50g／L。5．8．2．6酚酞指示液：10g／L。5．83仪器、设备微量滴定管：分度值为0．02mL或0．05mL。5．8．4分析步骤称取约0．5g试样，精确至0．0002g，置于带有聚四氟乙烯杯的压力溶弹中，加入3ml。氢氟酸，盖上杯盖，旋紧高压套，在140℃±10℃保温约50min，至试样完全溶解。压力溶弹完全冷却后，将杯中的试样溶液用水转移至塑料烧杯中，准确加入10．0mL氯化物标准溶液，用水稀释至约50mL，滴加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调节试验溶液为微红色(pH约为7～8)。女tL,k2mL铬酸钾溶液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色为终点(近终点时需剧烈搅拌)。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。5．9结果计算氯化物含量以氯(c1)的质量分数w。计，按公式(5)计算：W9一—[(V--Vo)／—1000}cM×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)埘式中：V滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；砜滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)}c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M氯(C1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一35．45)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．002％。5．10灼烧减量的测定5．10．1仪器、设备高温炉：能控制温度为900℃±20℃。 HG／T4524--20135．10．2分析步骤称取约5g试样，精确至0．0002g，置于预先于900℃士20℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于900℃±20℃下灼烧至质量恒定。5．10．3结果计算灼烧减量以质量分数wlo计，按公式(6)计算：wlo一塑二丝×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(6)m式中：7T／·——瓷坩埚和试料灼烧前质量的数值，单位为克(g)；m2——瓷坩埚和试料灼烧后质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．05％。5．11比表面积的测定称取适量试样(约o．08g)，于250℃下脱气2h，按GB／T19587规定的方法测定。6检验规则6．1本标准采用型式检验和出厂检验。6．1．1型式检验要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)与上次型式检验有较大差异；e)合同规定。6．12出厂检验要求中规定的锆铪合量、二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含量、氯化物含量和灼烧减量10项指标为出厂检验项目，应逐批检验。6．2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的人造宝石用二氧化锆为一批。每批产品不超过15t。6．3按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至不少于5009，分装于两个清洁、干燥的广口瓶(或塑料袋)中，密封，瓶(袋)上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6．4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6．5采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签7．1人造宝石用二氧化锆包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB／T1912008所规定的“怕雨”标志。7．2每批出厂的人造宝石用二氧化锫都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7 www.BZFXW.comHG／T4524—20138包装、运输和贮存8．1人造宝石用二氧化锆采用两种包装。8．1．1牛皮纸桶包装：内包装采用单层聚乙烯塑料薄膜袋，聚乙烯塑料薄膜袋热合封口或扎口．夕b包装采用牛皮纸桶，牛皮纸桶加盖并箍牢。每桶净含量25kg或50kg，或根据用户要求协商确定净含量。8．1．2塑料编织袋包装：内包装采用单层聚乙烯塑料薄膜袋，内袋热合或扎口；外包装为复合塑料编织袋，塑料编织袋应牢固缝合。每袋净含量25kg。8．1．3如需其他包装方式，可由供需双方协商确定。8．2人造宝石用二氧化锆在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。8．3人造宝石用二氧化锆应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。8 BZ002103221⋯IIIIIIIIIIIIMIIIII中华人民共和国化工行业标准人造宝石用二氯化锆HG／T45242013出版发行：化学工业出版社(北京市求城K苛年湖南街13廿邮歧编码100011)化学工业出版社印刷厂880ram×1230ram1／16印张×字数18干字2014年2月北京第1版第1次印刷书号：155025-1590购书咨询：OlO84518888售后服务：010-64518899网址：http：／／www．cip．corn．ell凡购买本书．如有缺损质量问题．本社销售中心负责调换。定价：12．00元版权所有违者必究n—oN●。寸N曲寸一＼0雹'