HGT4523-2013硝酸铵溶液.pdf 8页

'ICS71．060．50G12备案号：41841—2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4523—20132013—10—17发布硝酸铵溶液Ammoniumnitratesolution2014-03—0I实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T4523--2013本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准负责起草单位：福建永安双华化工有限公司、福建海峡科化股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、河北冀衡赛瑞化工有限公司。本标准参加单位：钟样凯龙楚兴化工有限责任公司、天脊煤化工集团股份有限公司、大化集团有限责任公司、中国氮肥工业协会。本标准主要起草人：徐德安、苏明阳、杨裴、李庆青、黄业英、张亚明、王百文、闫成华、张荣、陈榕光、王立庆、陈能军、李维德。 1范围硝酸铵溶液HG／T4523--2013本标准规定了硝酸铵溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于由氨与稀硝酸中和制得的硝酸铵溶液，该产品用于制备工业炸药、硝酸盐、硝态氮肥等的原料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T6678化工产品采样总则GB／T6680液体化工产品采样通则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB18564．1--2006道路运输液体危险货物罐式车辆第1部分：金属常压罐体技术要求HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备JT617汽车运输危险货物规则3分子式和相对分子质量分子式：NH4N03相对分子质量：80．02(按2011年国际相对原子质量)4要求4．1外观：结晶温度以上为无色或淡黄色透明液体。4．2硝酸铵溶液按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。表1技术要求项目指标【硝酸铵(NH4NOs)锄／％65．0～95．oIpH(10％硝酸铵溶液)4．5～7．0I灼烧残渣w／M≤o．055试验方法5．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性．操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗．严重者应立即就医。 www.BZFXW.comHG／T4523--20135．2一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．3的规定制备。5．3外观检验在自然光下，于烧杯中用目视法判定外观。5．4试验溶液的制备量取硝酸铵溶液约200mL～300mL，置于已知质量(mo)的烧杯中，用适量的水(m1)将烧杯内壁粘附的试样洗人烧杯内，直至用玻璃棒搅拌3min～4min后烧杯内无可见硝酸铵结晶，称量(m2)，精确至0．1g，此溶液为试验溶液A，将用于以下所有项目的检验。试验溶液A的稀释倍率以^计，按公式(1)计算：矗一f●U—m1-}no式中：mo——烧杯的质量的数值，单位为克(g)；m，——利用减量法计算出的加入水的质量的数值，单位为克(g)；mz——稀释后硝酸铵试验溶液和烧杯的质量的数值，单位为克(g)。5．5硝酸镀含量的测定5．5．1方法提要在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。5．5．2试剂和材料5．5．2．1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈0．5mol／L。5．5．2．2中性甲醛溶液：1+1；将37％甲醛溶液用等体积的水稀释后，加2滴酚酞指示液，滴加0．1moL／LNaOH标准溶液至溶液呈粉红色。5．5．2．3酚酞指示液：10g／L。5．5．2．4甲基红指示液：1g／L。5．5．3分析步骤称取约1．5g试验溶液A，精确至0．0002g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL～120mL水，加1滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至溶液呈橙色。加入15mL中性甲醛溶液至试液中，摇匀，放置5min，加入3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液呈粉红色，保持1min，颜色不消失即为终点。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。5．5．4结果计算试验溶液A中硝酸铵的含量以硝酸铵(NH4N03)的质量分数vA21计，按公式(2)计算：7$JI一—(V1--Vo)—cMX103×100％⋯．．⋯⋯．⋯．．．．⋯⋯⋯⋯⋯．．(2)m式中：y·——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；yo——滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)’c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试验溶液A质量的数值，单位为克(g)；2 ItG／T4523--2013M一一硝酸铵(NHtN03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M一80．02)。硝酸铵的含量以硝酸铵(NHtN03)的质量分数w2计，按公式(3)计算：w2一Ⅲ1k⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)式中：Ⅲ1——按公式(2)计算出的试验溶液A中硝酸铵的质量分数，以％表示；^——按公式(1)计算出的试验溶液A的稀释倍率。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．30％。5．6pH的测定5．6．1方法提要将试样溶于水中，用酸度计测定10％硝酸铵溶液的pH。5．6．2试剂和材料无二氧化碳的水。5．6．3仪器酸度计：分度值为0．02，配有复合电极或玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。5．6．4分析步骤在200mL烧杯中，先加入一定质量(m1)的试验溶液A，再加入一定质量(mz)的无二氧化碳的水，配制成100g的10％硝酸铵溶液，用酸度计测定该溶液的pH。10％硝酸铵溶液需加入的试验溶液A的质量m·，按公式(4)计算：m1一!!幽殳筮⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)Ze)1式中：w1——按公式(2)计算出的试验溶液A中硝酸铵的质量分数，以％表示。10％硝酸铵溶液需加入的无二氧化碳的水的质量m2，按公式(5)计算：m2—100一ml⋯⋯⋯⋯···⋯········-······⋯·-··⋯-·······(5)式中：m1——按公式(4)计算出的加入试验溶液A的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2。5．7灼烧残渣的测定5．7．1方法提要将试样干燥后用电炉加热使其分解挥发，在800℃±20℃高温炉将试样灼烧至质量恒定，根据试样剩余的量，确定试样的灼烧残渣。5．7．2仪器、设备5．7．2．1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃4-2℃。5．7．2．2高温炉：温度能控制在800℃士20℃。5．7．2．3瓷坩埚：容量50mL。5．7．2．4电炉。5．7．3分析步骤称取约20g试验溶液A，精确至0．01g，置于预先于800℃士20℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，置于温度控制在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至固态，再用电炉缓缓加热，使试样完全分解挥发，再移人800℃±20℃的高温炉中灼烧至质量恒定。5．7．4结果计算灼烧残渣以质量分数ws计，按公式(6)计算："3一ml-m2×100％m"wl⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6)3 www.BZFXW.comHG／T4523—2013式中：7／21——灼烧后瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克(g)；m——瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g)；"tLtl——按公式(2)计算的试验溶液A中硝酸铵的质量分数，以％表示；m——试验溶液A的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．005％。6检验规则6．1本标准采用型式检验和出厂检验。6．1．1型式检验要求中规定所有项目为型式检验项目，正常生产情况下每六个月进行一次型式检验。在下列情况下应进行型式检验：a)更新关键设备和生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)与上次型式检验有较大的差异；e)合同规定。6．1．2出厂检验要求中规定的硝酸铵含量、pH两项指标为出厂检验项目，应逐批检验。6．2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产同等质量的产品为一批，也可按产品贮罐组批。6．3按照GB／T6678和GB／T6680的规定确定采样单元数和液体采样设备。采样时可用玻璃制采样管、铝制采样管或加重型采样器取样。采取具有代表性的试样，取样量不少于500mL。将所采的样品收集于清洁干燥带磨口塞的瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。应保证取样瓶周围不出现结晶，如果出现结晶，应在取样时采取保温措施避免结晶的出现。6．4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新采取两倍量试样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6．5按GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签7．1硝酸铵溶液产品包装槽罐车上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、罐体体积、核载重量、和GB190中规定的“氧化性物质”的标签。7．2每批出厂的硝酸铵溶液都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。8包装、运输和贮存8．1硝酸铵溶液应采用保温性能良好、双层夹套式不锈钢材质的槽车灌装，槽车应具有加热和蒸气吹扫功能，应达到在一20℃条件下运输，罐体内硝酸铵溶液24h降温不超过10℃，罐装容器应符合GB18564．12006的要求。8．2硝酸铵溶液主要采用公路运输形式，公路运输必须执行交通部颁发的JT617的相关规定。硝酸铵溶液应避免与油类、木屑等有机物及金属性粉末等混装混运，运输槽车应专车专用。8．3硝酸铵溶液运输、贮存时应避免液体结晶或过热分解。 HG／T4523--20139安全9．1硝酸铵与硫黄、硫铁矿、酸、过磷酸钙、漂白粉和粉末金属(特别是锌)作用时，能分解析出有毒的氮氧化物和氧，所析出的氧能引起燃烧而导致火灾；硝酸铵被有机物料污染或在高温状态时，将剧烈分解而导致爆炸。9．2在硝酸铵溶液的充装和运输过程中，如遇少量泄漏可待其冷却结晶后收集处理，大量泄漏时可用砂土(不得混有木屑、纸张、油脂等可燃有机物)围堵，冷却后回收处理。9．3硝酸铵分解温度为210℃，因而生产、贮存等场所应备有消防器材和应急救援器材，如发生火灾应用大量水扑灭。9．4装卸过程操作人员应佩戴防护镜、防护手套等劳动保护用品，如被硝酸铵溶液烫伤可用大量水冲洗降温，严重时应立即就医。 www.BZFXW.com中华人民共和国化工行业标准硝酸铵溶液HG／T45232013出版发行：化学工业出版杜(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880minx1230mm1／16印张×字数11千字2014年2月北京第l版第1次印刷书号：155025·1591购书咨询：010—64518888售后服务：010-64518899网址：http：／／www．cip．corfl．cn凡购买本书．如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究n—oNlnN田寸-IJ＼o霉3蛐附2I、^¨Ⅱ墩删(¨Ⅱ1¨¨Ⅷ娩洲伙哪ZⅢ川B⋯⋯'