HGT4529-2013牙膏用焦磷酸亚锡.pdf 10页

'ICS71．060．50G12备案号：41847—2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4529—2013牙膏用焦磷酸亚锡Stannouspyrophosphatefortooth—pasteindustry2013—10—17发布2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：金秋泠、蔡莱君、王彦。HG／T4529--2013 牙膏用焦磷酸亚锡HG／T4529--20131范围本标准规定了牙膏用焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于牙膏用焦磷酸亚锡。该产品主要用作牙膏的填充剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T6678化工产品采样总则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB／T23947．12009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法GB／T23947。2—2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第l部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质■分子式：Sn2P207相对分子质量：407．27(按2011年国际相对原子质量)4要求4．1外观：白色粉末。4．2牙膏用焦磷酸亚锡按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 www.BZFXW.com表1技术要求项目指标焦磷酸亚锡．w／％≥98．7铁(Fe)，埘／％≤0．0050硫酸盐(以S04计)，u∥％≤0．05氯化物(以CI计)．"／％≤0．05盐酸不溶物，Ⅱ∥％≤0．10铅(Pb)，w／％≤00010镉(Cd)，叫／％≤0．0003砷(As)，训／％≤0．00035试验方法5．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗．严重者应立即就医。5．2一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2和HG／T3696．3的规定制备。5．3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5．4焦磷酸亚锡含量的测定5．4．1方法提要在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为二价铁。在硫一磷混酸条件下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁，从而计算出焦磷酸亚锡的含量。5．4．2试剂5．4．2．1硫一磷混合酸：取150mL硫酸加入500mL水中，再加150mL磷酸．稀释至l000mL。5．4．2．2硫酸铁铵溶液：100g／L；称取100g硫酸铁铵，溶于250mL盐酸中，加水稀释至1000mL。5．4．2．3重铬酸钾标准滴定溶液：c(1／6KzCr207)≈0．1mol／L。5．4．2．4二苯胺磺酸钠指示液：5g／L。5．4．3分析步骤5．4．3．1测定称取约0．35g试样，准确至0．0002g，迅速置于盛有25mL硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样溶解完全后，加水约100mL。加入10mL硫一磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空白试验。5．4．3．2空白试验空白试验在测定试验溶液后进行，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量(标准滴定溶液除外)与测定试验溶液相同。5．4．4结果计算焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚锡(SnzPz07)的质量分数W1计，按公式(1)计算：2 ．E．．．．(．．．V．．．．．．--．．．．．．．V．．．．．o．．．．)．．．．／．．．．1．．．．．0．．．．0．．．0．．．．]．．．．c．—M—mHG／T4529--2013×100％⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：v——滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)}y。——滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——焦磷酸亚锡(1／4Sn2P207)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一101．8)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。5．5铁含量的测定5．5．1方法提要溶液中的三价铁离子与硫氰酸铵络合呈现稳定的红色，用异戊醇进行萃取，与标准进行有机层颜色的比较。5．5．2试剂5．5．2．1盐酸。5．5．2．2异戊醇。5．5．2．3盐酸溶液：1+2。5．5．2．4硫氰酸铵溶液：称取10g硫氰酸铵，用水溶解．并稀释至100mL，摇匀。5．5．2．5铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0．010mg；用移液管移取1．00mL按HG／T3696．2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．5．3分析步骤称取1．00gq-O．01g样品，加入5mL盐酸溶解，煮沸，近干。冷却，用5mL盐酸溶解后全部转移至100mL比色管中，分别加入10mL硫氰酸铵溶液、10mL盐酸溶液．用水稀释到50mL刻度后，再加入10mL异戊醇摇匀。移取5．00mL铁标准溶液于100mL比色管中，加10mL水、10mL硫氰酸铵溶液、5mL盐酸、10mL盐酸溶液，用水稀释至50mL刻度后，再加入lomL异戊醇摇匀。试验溶液有机层的颜色不应深于标准溶液有机层的颜色。5．6硫酸盐含量的测定5．6．1方法提要在酸性介质中加入氯化钡溶液，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。5．5．2试剂5．6．2．195％乙醇。5．6．2．2盐酸溶液：14-1。5．6．2．3氯化钡溶液：250g／L。5．6．2．4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(S04)O．100mg；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5．6．3分析步骤称取约4．00gq-O．01g试样，置于烧杯中，加10mL盐酸，加热使其溶解，冷却，用盐酸溶液将试液完全转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。溶液静止后用中速定性滤纸干过滤，弃去10mL的前滤液，用移液管移取10mL滤液·置于50mL3 www.BZFXW.comHG／T4529—2013比色管中，加盐酸溶液至约30mL，10mL95％乙醇，摇匀后边摇动边滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5rain，所呈浊度不应深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。5．7氯化物含量的测定5．7．1方法提要在酸性介质中加人硝酸银溶液，银离子与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。5．7．2试剂5．7．2．195％乙醇。5．7．2．2硝酸溶液：1+4。5．7．2．3硝酸溶液：1+30。5．7．2．4硝酸银溶液：17g／L。5．7．2．5氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(CI)0．010mg；移取1．00mL按HG／T3696．2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度·摇匀。该溶液现用现配。5．7．3分析步骤称取0．100g=tO．001g试样，置于100mL干燥的烧杯中，加入5mL95％乙醇搅拌，用中速定性滤纸过滤至50mL比色管中，用15mL95％乙醇分3次冲洗，洗涤液全部置于比色管中，然后边摇动边滴加1mL硝酸溶液(5．7．2．2)和1mL硝酸银溶液，用硝酸溶液(5．7．2．3)稀释至刻度，轻轻摇匀。静置10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不应深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取5．00mL氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。5．8盐酸不溶物含量的测定5．8．1方法提要焦磷酸亚锡用盐酸溶解，经过滤、洗涤、烘干，获得盐酸不溶物的含量。5．8．2试剂5．8．2．1盐酸。5．8．2．2盐酸溶液：2+1。5．8．2．3硝酸银溶液：10g／L。5．8．3仪器5．8．3．1玻璃砂坩埚：砂芯孔径为5pm～15,um。5．8．3．2电热恒温干燥箱：可控制温度105℃士2℃。5．8．4分析步骤称取约10g试样，精确至0．001g，置于盛有20mL盐酸的250mL烧杯中溶解，加水稀释至50mL，加热煮沸。趁热用已在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，残渣以盐酸溶液洗涤5次，每次用盐酸溶液5mL。再用约200mL热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检查)，将盛有盐酸不溶物的玻璃砂坩埚置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5．8．5结果计算盐酸不溶物的质量分数以”2计，按公式(2)计算：w2：ml-mz×100％．．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯．．(2)m式中：m1玻璃砂坩埚和盐酸不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m2玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)； ItG／T4529--2013m——试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于o．01％。5．9铅含量和镉台量的测定5．9．1方法提要采用石墨炉原子吸收分光光度计，于特征波长处测定铅和镉。5．9．2试剂5．9．2．1硝酸溶液：1+1。5．9．2．2铅标准贮备溶液：1mL溶液含铅(Pb)0．010mg；移取1．00mL按HG／T3696．2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．9．2．3铅标准溶液：1mL溶禳含有铅(Pb)0．001mg；用移液管移取10．00mL铅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．9．2．4镉标准贮备溶液：1mL溶液含有镉(Cd)0．010mg；用移液管移取1．00mL按HG／T3696．2配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．9．2．5镉标准溶液：1mL溶液含有镉(Cd)0．001mg；用移液管移取10．00mL镉标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．9．Z6水：符合GB／T6682规定的二级水。5．9．3仪器石墨炉原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯和镉空心阴极灯。5．9．4分析步骤5．9．4．1工作曲线的绘制取4个100mL的容量瓶，接照表2分别移取铅标准溶液和镉标准溶液，加入1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，将石墨炉原子吸收分光光度计于波长283．3nm(Pb)或228．8nm(Cd)处调至最佳工作状态，测量工作曲线溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以铅或镉质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表2铅标准溶液和镉标准溶液体积移取衰编号体积／mL1234铅(Pb)标准落液OlSO3．004．50镉(cr)标准溶液00．20O．501．505．9．4．2测定称取约0．2g试样，精确至0．0002g，置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加10mL硝酸溶液．加热至沸，取下冷却．移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后用中速定性滤纸干过滤，弃去前10mL滤液，收集滤液用于测定。同时制备空白试验溶液。与标准系列溶液测定相同条件下，测量滤液和空白试验溶液的吸光度，分别从工作曲线上查得相应的铅和镉的质量浓度。5．9．5结果计算铅含量以铅(Pb)、镉含量以镉(cd)的质量分数Z123计，按公式(3)计算：5 www.BZFXW.comHG／T4529--2013。。一鱼)二望止2笪L生!塑二×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)m式中：P从曲线上查得滤液中铅或镉的质量浓度的数值，单位为微克每升(,ug／L)；内——从曲线上查得空白试验溶液中铅或镉的质量浓度的数值，单位为微克每升(,ug／L)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．0001％。5．10砷含量的测定5．10．1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法(仲裁法)5．10．1．1方法原理同GB／T23947．12009第2章。5．10．1．2试剂和材料5．10．1．2．1硫酸溶液；1+4。5．10．1．2．2酒石酸溶液：200g／L。5．10．1．2．3其他试剂和材料同GB／T23947．12009第3章。5．10．1．3仪器、设备同GB／T23947．12009第4章。5．10．1．4分析步骤5．10．1．4．1试验溶液的制备称取约1．0g试样，精确至0．001g，置于50mL烧杯中，加入5mL硫酸溶液，加热，微沸2min。冷却后完全转移至定砷瓶中，加入25mL酒石酸溶液，摇匀，加水至40mL。5．10．1．4．2空白试验溶液的制备空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与测定试验相同。5．10．1．4．3工作曲线绘制按照GB／T23947．12009，5．3的规定进行操作。5．10．1．4．4测定按照GB／T23947．1—2009，5．4的规定进行操作。5．10．1．5结果计算砷含量以砷(As)的质量分数w3计，按公式(4)计算：w3一堕型×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．(4)m式中：7Ftl——由工作曲线查得的被测试样溶液的砷质量的数值，单位为毫克(rag)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．0001％。5．10．2砷斑法5．10．2．1方法提要同GB／T23947．22009第3章。5．10．2．2试剂5．10．2．2．1硫酸溶液：1+4。5．10．2．2．2酒石酸溶液：200g／L。5．10．2．2．3其他试剂和材料同GB／T23947．22009第6章。5．10．2．3仪器6 HG／T4529—2013同GB／T23947．22009第7章。5．10．2．4分析步骤称取1．00g土o．01g试样，按照5．10．1．4．1的规定处理，并按照5．10．1．4．2的规定制备空白试验溶液，然后移取3mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0．001mg]，按照GB／T23947．22009，8．2的规定进行操作。6检验规则6．1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6．2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的牙膏用焦磷酸亚锡为一批，每批产品不超过5t。6．3按GB／T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心斜插入料层深度的3／4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6．4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6．5采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签7．1牙膏用焦磷酸亚锡包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB／T1912008中规定的“怕雨”、“怕晒”标志。7．2每批出厂的牙膏用焦磷酸亚锡应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号。8包装、运输、贮存8．1牙膏用焦磷酸亚锡采用双层包装：内包装采用高压聚乙烯塑料薄膜袋，热合封口；外包装采用具有遮光性能的塑料编织袋或铁桶，袋口牢固缝合、桶箍扣紧。每袋(桶)净含量25kg、40kg。或根据用户要求协商确定包装方式。8．2牙膏用焦磷酸亚锡在运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受到污损。不得与氧化剂同运。8．3牙膏用焦磷酸亚锡贮存于干燥通风的库房内，并需下垫垫层，防止受潮。不得与氧化剂同贮。8．4牙膏用焦磷酸亚锡在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。逾期检验合格仍可使用。 www.BZFXW.com中华人民共和国化工行业标准牙膏用焦磷酸亚镭HG／T45292013出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13c-,邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230mm1／16印张％字散16千字2014年2月北京第1版第1次印刷书号：155025·1619购书咨询：010-64518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．cip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：12．∞元版权所有违者必究n—oNl西N田寸一＼o墨'