HGT4522-2013工业硝酸锶.pdf 10页

'ICS71．060．50G12备案号：41840—2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4522—20132013—10—17发布工业硝酸锶Strontiumnitrateforindustrialuse2014-03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T4522--2013本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、重庆新申锶盐有限公司、重庆元和精细化工有限公司、重庆新申世纪化工有限公司。本标准主要起草人：郭永欣、申静、王永范、王强、杨裴、范国强、吴卫东。I 工业硝酸锶HG／T4522--20131范围本标准规定了工业硝酸锶的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业硝酸锶。该产品主要用于电子元器件、颜料、制造发光材料、烟火、特种玻璃以及生产其他锶盐的原材料等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T191-2008包装储运图示标志GB／T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲l罗啉分光光度法(idtISO6685：1982)GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：Sr(N03)z相对分子质量：211．63(按2011年国际相对原子质量)4要求4．1外观：白色结晶及结晶粉末。4．2工业硝酸锶按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 www.BZFXW.comHG／T4522—2013表1技术要求指标项目优等品一等品合格品锶钡钙合量[以Sr(N03)z计3w／％≥99．O98．598．0钡(Ba)Ⅱ∥％≤O．51，0l，5钙(ca)w／％≤0．1O，51．5铁(Fe)w／％≤0．00l0．0020．005重金属(以Pb计)w／％≤0．0010．005水不溶物”／％≤0．030．050．10水分训％≤O．55试验方法5．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5．2一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。5．3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5。4锶钡钙合量[以Sr(N03)2计]的测定5．4．1方法提要试样经水溶解后，在碱性条件下，用邻甲苯酚酞络合指示剂一萘酚绿B混合指示剂作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液消耗量计算得锶钡钙合量[以Sr(NOa)2计]。5．4．2试剂5．4．2．1氨水溶液：1+1。5．4．2．295％乙醇。5．4．2．3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈o．02mol／L。5．4．2．4邻甲苯酚酞络合指示剂一萘酚绿B混合指示剂。5．4．3分析步骤称取约1．2g试样，精确至0．0002g，置于i00mL烧杯中．加20mL水溶解试样，然后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20mL，加入15mL氨水溶液、20mL95％乙醇，加入适量的邻甲苯酚酞络合指示剂一萘酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液呈亮绿色即为终点。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。5．4．4结果计算锶钡钙合量以硝酸锶[Sr(N03)2]的质量分数”1计，按公式(1)计算：”，一生生盟鱼丢妄j÷葛笋×110～0％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(，)”1一————磊叉i爵i丽_——一“知⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ll’2 HG／T4522--2013式中：砜——滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v1——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m一一试斟的质量的数值，单位为克(g)；M-一硝酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M--211．63)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．30％。5．5钡含量的测定5．5．1方法提要在pHi5．9条件下，钡离子与重铬酸钾生成铬酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、用盐酸溶解后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定．由消耗标准滴定溶液的体积计算出钡的含量。5．5．2试剂5．5．2．1盐酸溶液：1+4。5．5．2．2氨水溶液：1+1。5．5．2．3乙二胺四乙酸二钠溶液：50g／L。5．5．2．4乙酸铵溶液：10g／L。5．5．2．5重铬酸钾溶液：50g／L。5．5．2．6碘化钾溶液：200g／L。5．5．2．7硝酸银溶液：17g／L。5．5．2．8乙酸一乙酸钠缓冲溶液：pH-≈5．9；称取164g无水乙酸钠，溶于水，加7．5mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。5．5．2．9硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S203)≈o．01mol／L；将按HG／T3696．1配制和标定的0．1mol／L硫代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释10倍。5．5．2．10甲基红指示液：1g／L。5．5．2．11淀粉指示液：10g／L。5．5．3仪器设备多孔恒温水浴锅：能控制水温在85℃±2℃。5．5．4分析步骤称取约4．3g试样，精确至0．0002g，置于250mL烧杯中，加30mL水溶解后，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，使用中性滤纸干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于250mL烧杯中，加30mL乙二胺四乙酸二钠溶液，加2滴甲基红指示液。用氨水溶液调节试验溶液为黄色，再用盐酸溶液调至淡红色刚出现。再加入10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，加水至100mL，加热至沸，在搅拌下加人10mL重铬酸钾溶液，盖上表面皿，煮沸lOmin～15min。将烧杯及内容物置于85℃土2℃水浴上保温ih，取下，静置lh以上。沉淀用慢速滤纸过滤，用乙酸铵溶液洗涤烧杯及沉淀，至取5mL滤液加5滴硝酸银溶液为无色。用15mL盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤至100mL，冷却。加入10mL碘化钾溶液，搅拌，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色。加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。5．5．5结果计算钡的含量以钡(Ba)的质量分数W2计，按公式(2)计算：式中—c(—V—t--—V—oi)．五x—M石／—3—×—1—0-3×100％m×50／250一～(2) www.BZFXW.comItG／T4522—2们3Vo一～滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v，——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——钡(Ba)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M=137．33)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于o．05％、一等品不大于0．10％、合格品不大于0．15％。5．6钙含量的测定5．6．1方法提要试样用水溶解，在原子吸收分光光度计上，于422．7nm处，用标准加入法测定试验溶液中钙含量。5．6．2试剂5．6．2．1盐酸溶液：1+1。5．622钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0．10mg。用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5．6．2．3二级水：符合GB／T66822008中的规定。5．6．3仪器、设备原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。5．5．4分析步骤5．6．4．1试验溶液的配制称取一定量的试样(优等品约4．0g、一等品约1．0g、合格品约0．4g)，精确至0．0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，将溶液全部移人250mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，得试验溶液。5，6．4．2测定在一系列50mL容量瓶中，用移液管各移入5mL试验溶液(5．6．4．1)，再分别加入0．00mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL钙标准溶液，加入1mL盐酸溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长422．7am处，用空气一乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以二级水调零，测定其吸光度。以加入钙标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钙的浓度。5．6．5结果计算钙的含量以钙(ca)的质量分数ZU3计，按公式(3)计算：”s=譬；湍×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)砒=、五万丽x”加⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’¨’式中：P从工作曲线上查出的试验溶液中钙的浓度的数值，单位为毫克每升(mg／L)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0．01％，一等品不大于0．05％，合格品不大于0．15％。5．7铁含量的测定5．7．1方法提要同GB／T30492006的第3章。5．7．2试剂5．7．2．1盐酸溶液：1+1。 RG／T4522--20135，7．2．2其他试剂同GB／T30492006第4章。5．7．3仪器分光光度计：配有4cm或5cm的比色皿。5．7．4分析步骤5．7．4．1工作曲线的绘制按照GB／T30492006第6．3条的规定，使用4cm或5cm的比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5．7．4．2试验溶液的制备称取一定量的试样(优等品约5g、一等品约2．5g、合格品约1．0g)，精确至0．0002g，置于100mL烧杯中，加入20mL水，10mL盐酸溶液。加热溶解，冷却后用中速定性滤纸过滤，用水洗涤，滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取50mL试验溶液，按GB／T3049--2006第6．4条规定从“必要时，加水至60mL⋯⋯”开始进行操作。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。5，7．5结果计算铁的含量以铁(Fe)的质量分数m计，按公式(4)计算：(m1一mo)×10—3毗一—i又丽万万一×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)式中：m。——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m1——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0．0001％、一等品不大于0．0002％、合格品不大于0．0005％。5．8重金属含■的测定5．8．1方法提要在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与饱和硫化氢作用，生成棕褐色悬浮液，与同法处理的铅标准比对溶液比较。5。8．2试剂5．8．2．1盐酸溶液：1+1。5．8．2．2氨水溶液：1+l。5．8．2．3乙酸盐缓冲溶液：pHi-3．5；称取25．0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3．5，用水稀释至100mL。5．8．2．4硫化氢饱和溶液(临用时制备)。5．8．2．5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0．01mg；用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5．8．2，6酚酞指示液：10g／L。5．8．3仪器、设备比色管：50mL。5．8．4分析步骤称取1．00g±0．01g试样，置于50mL比色管中，加约10mL水，加1滴酚酞指示液，滴加氨水溶液至溶液刚为红色，再滴加盐酸溶液至溶液红色消失。加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5rain。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。5 www.BZFXW.comHG／T4522—2013标准比色溶液的制备：移取一定量的铅标准溶液(优等品1．0mL、一等品1．0mL、合格品5．0mL)于50mL比色管中，加水至20mL，加5mL乙酸盐缓冲溶液，10mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5rain。与试样同时处理，5．9水不溶物含量的测定5．9．1方法提要称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定。称量后，确定水不溶物含量。5．9．2试剂5．9．2．1盐酸溶液：1+1。5．9．2．2硝酸银溶液：17g／L。5．9．3仪器、设备5．9．3．1玻璃砂坩埚：滤板孔径5pm～15,urn。5．9．3．2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5．9．4分析步骤称取约10g试样，精确至0．01g。置于250mL烧杯中，加入2mL盐酸溶液，加200mL新煮沸并冷却的水，加热至沸，并在近沸的温度下保温1h，用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)，将玻璃砂坩埚置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5．9．5结果计算水不溶物含量以质量分数W5计，按公式(5)计算：w5一Ill2--“／l×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．．．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(5)m式中：T／11——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m2——玻璃砂坩埚和不溶物质量的数值，单位为克(g)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值优等品不大于0．003％、一等品不大于0．005％、合格品不大于0．010％。5．10水分的测定5．10．1方法提要试料在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质量确定水分。5．10．2仪器、设备5．10．2．1称量瓶：≠50mm×301TIt"D_；5．10．2．2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。5．10．3分析步骤用已于105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约10g试样，精确至0．01g，置于电热恒温干燥箱中，在105℃士2℃条件下干燥至质量恒定。5．10．4结果计算水分以质量分数w6计，按公式(6)计算：w6一旦二丝×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(6)m式中：m——干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m2——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m一一试料质量的数值，单位为克(g)。 HG／T4522—2013取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．05％。6检验规则6．1本标准采用型式检验和出厂检验。6．1．1型式检验要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下。每六个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)与上次型式检验有较大差异；e)合同规定。6．1．2出厂检验本标准规定的锶钡钙合量、钡含量、钙含量、铁含量、水不溶物含量、水分指标为出厂检验项目，应逐批检验。6．2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业硝酸锶为一批。每批产品不超过60t。6．3按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3／4处采样。每袋所取试样不少于50g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6．4工业硝酸锶应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。6．5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6．6采用GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。7标志、标签7．1工业硝酸锶包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的“氧化性物质”标签和GB／T1912008中规定的“怕雨”标志。7，2每批出厂的工业硝酸锶产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存8，1采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋；外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口。或用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg、50kg。也可根据用户要求进行包装。8．2工业硝酸锶运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮和暴晒，避免与还原性物质混装混运。8．3工业硝酸锶应贮存于通风、干燥的仓库内。 www.BZFXW.comBZ002103150III|IIIBII!IIIIIIIIllllllI中华人民共和国化工行业标准工业硝酸锶HG／T45222013出版发行：化学工业出版社(北京『H求城吒青年湖南街13号邮政编码1000]1)化学工业出版社印刷厂880mm×1230mm1／16印张％字数15千字2014年2月北京第1版第1次印届0书号：155025·1592购书咨询：010—64518888售后服务：01064518899网址：http：／／www．tipcom．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：12·oo元版权所有违者必究n—oN●．NN时寸lL＼n一毒'