HGT4517-2013工业亚硒酸钠.pdf 11页

'ICS71．060．50G12备案号：41835—2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4517—20132013-10—17发布工业亚硒酸钠Sodiumseleniteforindustrialuse2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T4517—2013本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAC／Tc63／scl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、安徽省思达新材料科技有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：丁灵、王大雁、弓创周、梅宇。 工业亚硒酸钠HG／T4517—20131范围本标准规定了工业亚硒酸钠的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。本标准适用于氢氧化钠或碳酸钠与亚硒酸反应生成的工业亚硒酸钠。该产品在工业生产中主要用于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料、玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。2靓范性；I用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T1912008包装储运图示标志GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T23947。22009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第l部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制荆及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：Na2SeO。相对分子质量：172．93(按2011年国际相对原子质量)4产品分类工业亚硒酸钠按照用途不同分为两类：I类主要用于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料等；Ⅱ类主要用于玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。5要求5．1外观：白色结晶粉末。52工业亚硒酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中相应的技术要求。 龙牛网www.longniu.com下载HG／T4517—2013表1技术要求指标项目I类Ⅱ类亚硒酸钠(Na2Se03)w／％≥99．099．O亚硒酸钠(以se计)w／％≥45．2干燥减量w／％≤0．Z0．2溶解试验全溶，无色透明铬(cr)w／蹦≤0．00050．002银(Ag)叫％≤0．0005铅(Pb)w／％≤00020．002镉(Cd)w／％≤0．000500005碲(Te)w／％≤O．OOl砷(As)w／％≤O．0010001铁(Fe)w／％≤0．001O001镍(Ni)w／％≤00005汞(Hg)叫／％≤0．00056试验方法6．1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时须小心谨慎l如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗。严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃．操作时应在通风橱中进行，避免与明火接触。6．2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。6．3外观检验在自然光下，在白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6．4鉴别试验6．4．1试剂和材料6．411硫脲溶液：50g／L。6．4．1．2盐酸溶液：l+1。6．4．2鉴别方法6．4．2．1亚硒酸根离子的鉴别取少许试样，加入5mL水溶解，用盐酸溶液调节溶液pH值至2～3(用pH试纸检验)，加1滴硫脲试剂溶液，振摇，放置10rain，即产生红色沉淀。6．4．2．2钠离子的鉴别用铂丝蘸取盐酸溶液，在火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在火焰上燃烧，火焰呈黄色。6．5亚硒酸钠含量的测定6．5．1方法提要在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化一还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液2 HG／T4517—2013滴定产生的游离碘，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。6．5．2试剂和材料6．5．2．1碘化钾。6．5．2．2三氯甲烷。65．2．3盐酸溶液：1-F1。6．5．2．4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2s203)≈O．1moL／L。65．2．5淀粉指示液：10g／L。6．5．3分析步骤称取约0．1g预先在105℃土2℃下烘干至质量恒定的试样，精确至0．0002g，置于250mL碘量瓶中。加100mL水溶解，加入2g碘化钾、10mL三氯甲烷和5mL盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时(溶液由棕红色变为淡黄色)加入2mL淀粉指示剂，强力振摇1min，继续滴定至水层蓝色消失，并保持30S不变为终点。同时、同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6．5．4结果计算亚硒酸钠含量以亚硒酸钠(NazSeO。)的质量分数Wl计，按公式(1)计算：W，一％音学×10101‘)％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩1一—磊又而百r“朋⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘‘。1’亚硒酸钠含量以硒(se)的质量分数wz计，按公式(2)计算：W2一％音学心o％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈤一—i两百丽“1”“”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘‘。‘’式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moL／L)；v。——滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V0滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M1亚硒酸钠f÷Na2Se03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／rooD(^竹一43．23)；M2——硒(÷Se)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M2=19．74)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不应大于0．3％。6．6干燥减量的测定6．6．1仪器和设备6．6．1．1称量瓶：440mm×25mm。6．6．1．2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6．6．2分析步骤称取约10g试样，精确至0．01g，置于已在105℃±2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。6．6．3结果计算干燥减量以质量分数W。计，按公式(3)计算：W3：ml-7F／2×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)式中：m1干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)；m2干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)；3 龙牛网www.longniu.com下载HG／T4517—201379t试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于o．1％。67溶解试验称取约1g试样，精确至o．Olg，置于试管中，加入lOmL水溶解。试样应全部溶解，溶液应清澈透明。6．8铬含量、银含量、铅含量、镉含量、碲含量、铁含量、镍含量的测定68．1方法提要在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处，测定各待测元素含量。6．8．2试剂6．8．2．1硝酸溶液：l+l。6．8．2．2铬标准溶液：1mL溶液含有铬(cr)0．10mg。用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6．8．2．3银标准溶液：1mL溶液含有银(Ag)0．10mg。用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6．8．2．4铅标准溶液：1mL溶液含有铅(Pb)0．10mg。用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。68．2．5镉标准溶液：1mL溶液含有镉(Cd)0．olmg。用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6．8．2．6碲标准溶液：1mL溶液含有碲(Te)0．10mg。用移液管移取lomL按HG／T3696．2配制的碲标准溶液，置于100ml。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6．8．2．7铁标准溶液：1mL溶液含有铁(Fe)0．10mg。用移液管移取lomL按HG／T3696．2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6．8．2．8镍标准溶液：1mL溶液含有镍(Ni)0．10mg。用移液管移取10ml，按HG／T3696．2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6．8．2．9二级水：符合GB／T66822008的规定。6．8．3仪器原子吸收分光光度计：配有铬、银、铅、镉、碲、铁及镍空心阴极灯。6．8．4分析步骤6．8．4．1标准系列溶液的配制6．8．4．1．1铬标准系列溶液用移液管分别移取0．00mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL铬标准溶液，置于4个100ml。容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6．8．4．1．2银标准系列溶液用移液管分别移取0．00mL、0．50mL、1．oomL、2．oomL银标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。4 HG／T4517—20136．8．4．1．3铅标准系列溶液用移液管分别移取0．00mL、1．00mL、2．00mL、4．00ml。铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6．8．4．1．4镉标准系列溶液用移液管分别移取0．00mL、1．00mL、2．oomL、4．00mL镉标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6．8．4．1．5碲标准系列溶液用移液管分别移取0．00mL、1．00mL、2．00mL、4．oomL碲标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6．8．4．1．6铁标准系列溶液用移液管分别移取0．00mL、1．00mL、2．00mL、4．oomL铁标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6．8．4．1．7镍标准系列溶液用移液管分别移取0．00mL、0．50mL、1．00mL、2．oomL镍标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6．8．42标准曲线的绘制将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，以水调零，于表2中给出的各待测元素测定波长处，测定其标准溶液的吸光度。表2待测元素测定波长待测元素铬银铅镉碲铁镍测定波长／。m357．9328．1217．Ozz8．8214．3248．3z3z．o从待测元素每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以每个标准溶液中待测元素的质量(rag)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。6．8．4．3测定称取约5g试样，精确至0．0002g，置于200mL烧杯中，加20mL水溶解，加2mL硝酸溶液，低温加热煮沸10min，冷却后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的吸光度，再根据测得的吸光度，分别从标准曲线上查出相应的待测元素的质量。68．5结果计算待测元素含量以待测元素的质量分数W一计，按公式(4)计算：×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)式中：7ill——从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克(rag)；mo从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取各待测元素平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0．0001％。6．9砷含量测定6．9．1方法提要同GB／T23947．22009中的第3章。 龙牛网www.longniu.com下载HC／T4517—20136．9．2试剂同GB／T239476．9．3仪器、设备同GB／T239476．9．4分析步骤22009中的第6章。22009中的第7章。称取0．10g±0．01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB／T23947．22009第8．2条规定“加6mL盐酸溶液⋯⋯”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是用移液管移取1mL砷标准溶液，与试样同时、同样处理。610汞含量的测定6．10．1方法提要试样经过酸消解使汞转为离子状态，加入还原剂还原成元素汞，以氮气或干燥空气为载体，将元素汞吹入仪器的石英管内，在波长253．7nm处测定汞，在一定范围内其吸收值与汞含量成正比，在标准曲线上查出汞含量。6．10．2试剂和材料6．10．2．1硫酸：优级纯。6．10．2．2硝酸：优级纯。6．10．2．3重铬酸钾：优级纯。6．10．2．4亚硝酸钠：优级纯。6．10．2．5硝酸一硫酸混合酸：l+2。6．10．2．6硫酸溶液：1+20。6．10．2．75％高锰酸钾溶液。称取50gKMn04(优级纯)用水溶解后，定容至l000mL，贮于棕色瓶中。6．10．2．810％盐酸羟胺溶液。将10g盐酸羟胺用水溶解后，稀释至100mL。该溶液现用现配。6．10．2．9硝酸一重铬酸钾溶液。称取5．0g重铬酸钾溶于水中，加入5mL优级纯硝酸，用水稀释至100mL。6．10．2．10氯化亚锡溶液：100g／L。6．10．2．11汞标准储备溶液：1mL溶液含汞(Hg)1pg。移取1mL按HG／T3696．2配制的汞标准溶液，置于l000mL容量瓶中，用硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。6．10．3仪器和设备原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置。6．10．4分析步骤6．10．4．1试验溶液的制备称取约0．5g试样，精确至0．0002g，置于100mL锥形瓶中，加入约0．1g亚硝酸钠，再加15mL硝酸一硫酸混合酸，置于表面温度140℃的电热板上，加热30min，取下稍冷却后，加入lomL水，滴加高锰酸钾溶液至数分钟内溶液紫色不褪。然后加入1滴盐酸羟胺溶液，待颜色褪去，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时、同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6．10．4．2标准曲线的绘制于4个100mL容量瓶中分别加入0．00mL、1_OOmL、2．00mL、4．00mL汞标准溶液，用硫酸溶液定容至100mL，摇匀。在仪器最佳工作状态下，分别取上述溶液各5mL，置于仪器的汞蒸气发生器的6 HG／T4517—2013还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。从每个标准溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量(pg)为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。6．10．4．3测定分别移取5mL试验溶液和空白试验溶液置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液的汞的质量。6．10．5结果计算汞含量以汞(Hg)的质量分数"UJ5计，按公式(5)计算：(”l一”o)×lO6xlOO％式中：m1从标准曲线上查出的试验溶液中汞质量的数值，单位为微克(pg)；mo从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞质量的数值，单位为微克(pg)；m试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．oool％。7检验规则(5)7．1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。7．2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的工业亚硒酸钠为一批，每批产品不超过2t。7．3按GB／T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3／4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。7．4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7．5采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签8．1工业亚硒酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的“毒性物质”标签及GB／T1912008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。8．2每批出厂的工业亚硒酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、类型、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9包装、运输、贮存9．1工业亚硒酸钠外包装为铁皮桶，内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋。外包装用钢箍圈将桶身与桶盖扣紧，插销插牢。内包装采用尼龙绳两次扎紧或用相当的其他方式封口。每桶净含量25kg。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。9．2工业亚硒酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋。小心轻放，严防剧烈振动、撞击造成包装破损、倒置。7 龙牛网www.longniu.com下载HG／T4517—20139．3工业亚硒酸钠应贮存在避光、阴凉、干燥库房内，防止日晒、雨淋，严禁与其他试剂混贮。10安全10．1工业亚硒酸钠的危险货物编号为61026，毒害品。应密闭操作，提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩)，穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。10．2急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食人：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 BZ002103112IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIllIIII中华人民共和国化工行业标准工业亚硒酸钠HG／T45172013出版发行：化学工业出版社(北京lH东城K肯年湖南衡13峙邮政编码1000I】)化学工业出版社印刷厂880mm×1230mmI／16印张×字数18千字2014年2月北京第l版第1次印刷书号：155025·1602购书咨询：01064518888售后服务：01064518899网址：hltp：／／wwwcip．cor[1．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：12．00元版权所有违者必究n—oNl．卜一曲寸一＼n"]工'