HGT4526-2013消光用二氧化硅.pdf 11页

'ICS7T．060．20G13备案号：41844—2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4526—20132013—10—17发雍消光用二氧化硅Silicaformattinguse2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T4526--2013本标准按照GB／T1．卜2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAc／TC63／sCl)归口。本标准起草单位：冷水江三A化工有限责任公司、山西天一纳米材料科技有限公司、北京航天赛德科技发展有限公司、清远市鑫辉化工有限公司、浙江建业化工股份有限公司、德清县圆正粉末有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：胡湘仲、周日升、裴亚利、李建辉、陈云斌、潘学伟、陆思伟、胡伟民、张原僖。I 消光用二氧化硅HG／T4526--20131范围本标准规定了消光用二氧化硅的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于凝胶法和沉淀法生产的消光用二氧化硅。该产品主要用于涂料、造纸、皮革、油墨等行业作为消光剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，lo一菲I罗啉分光光度法(idtISO6685：1982)GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696：1987)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T237742009无机化工产品白度测定的通用方法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：siOz相对分子质量：60．08(按2011年国际相对原子质量)4分类消光用二氧化硅根据生产工艺分为凝胶法的N类和沉淀法的c类产品：N类、C类产品分为亲水型(A型)和疏水型(B型)共两个类型产品。A型二氧化硅表面没有覆盖有机物；B类二氧化硅由A型产品经有机物表面改性制成。消光用二氧化硅的产品名称以类型代号(NA／NB和cA／cB)加粒径dso(pm)构成。分类名称见表1。生产者可参照表1命名本标准中未包含的消光用二氧化硅产品。 www.BZFXW.comHG／T4526--2013表1分类名称N类C类A型B型粒径dso／pmA型B型粒径d5。／pmNA"2N辟22CA3CB_33NA一3NI}33CA4CB_44NA一5NI}55CA5CB_55NA一7N辟77CA一7CB_77NA一9N昏99CA9CB-g9示铡：凝胶法亲水型(产品表面来经处理)粒径《矗5。)1，5,um～2．5pm产品类型代号以NA一2表示。5要求5．1外观蓬松的、不规则的白色粉末。5．2消光用二氧化硅按本标准的试验方法检测，各类别应符合表2和表3中相应的技术要求。表2消光用二氧化硅N类技术要求NA型FIB型项目NA一2NA一3NA一5NA一7NA一9N辟ZN昏3N睁5N辟7N昏91．5～2．5～40～6．0～8．0～15～2．5～4．0～6．0～8．0～粒径d50／,um2．54．06．08．010．02．54．06．08．010．0孔容／(mL／g)≥1．80l_501．201．901．801．501．ZO250～270～300～250～270～300～300比表面积(BET)／(m2／g)300350300350吸油值／(g／J00g)220～280210～260二氧化硅(SiOz)w／％≥99．099．O干燥减量(105℃)w／％5．050灼烧失重(1000℃)w／“≤6．0130铁(Fe)w／％≤O03005钠(Na)w／％≤0．160．30pH值(5％水悬浮液)6～8白度(R457)／％≥93 表3消光用二氧化硅C类技术要求Im／T4526—2013CA型CB型项目CA一3CA4CA5CA一7CA9C昏3CI}4CB_5C辟7CB_92．0～4．0～5．0～6．0～8．0～2．0～4．0～5．O～60～8．0～粒径d50／／Lm4．05．06．08．O104．05．06．O8．010比表面积(BET)／(m2／g)180～250吸油值／(g／100g)260～340250～330二氧化硅(S102)w／“≥98．098．O干燥减量(105℃)w／“≤5．06．0灼烧失重(1000℃)w／％≤6．013．0铁(Fe)w／％≤O．030．05钠(Na)t‘J／％≤0．30pH值(5％水悬浮液)6～8白度(R457)／％≥936试验方法6．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6．2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。6．3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。64干燥减量的测定6．4．1方法提要试样在一定温度下加热干燥，冷却并称量。6．4．2仪器6．4．2．1带盖称量瓶：≯60mm×30mm。6．4．2．2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。6．4．3分析步骤称取1g～2g试样，精确至0．0002g，置于预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。6．4．4结果计算干燥减量以质量分数w·计，按公式(1)计算："l—Dl--ml×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．⋯．(1)卅式中：m1——干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)}m一试料质量的数值，单位为克(g)。3 www.BZFXW.comHG／T4526—2013取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．05％。6．5灼烧减量的测定6．5．1方法提要试样经高温灼烧，根据试样灼烧前后的质量差，确定灼烧减量。6．5．2仪器6．5．2．1高温炉：温度可以控制在1000℃±25℃。6．5．2．2坩埚：瓷坩埚或铂坩埚。6．5．3测定步骤称取约lg～2g预先按6．4测定干燥减量后的试样，精确至0．0002g，置于已于1000℃士25℃灼烧至质量恒定的坩埚中，盖上坩埚盖并留少许空隙，置于高温炉中，于1000℃土25℃下灼烧至质量恒定。6．5．4结果计算灼烧减量以质量分数W2计，按公式(2)计算：W2一rt2l--rt*2×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯．(2)TR式中：7，．z1灼烧前坩埚和试料质量的数值，单位为克(g)；m2灼烧后坩埚和试料质量的数值，单位为克(g)；m-——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．05％。6．6二氯化硅含量的测定6．6．1方法提要二氧化硅在氢氟酸的作用下，生成易挥发的四氟化硅，经灼烧并根据灼烧前后的质量差，确定二氧化硅含量。6．6．2试剂6．6．2．1无水乙醇。6．6．2．2氢氟酸。6．6．2．3硫酸溶液：1+1。6．6．3仪器6．6．3．1铂坩埚：50mL。6．6．3．2高温炉：温度可以控制在1000℃±25℃。6．6．4分析步骤称取约1g预先按6．5测定灼烧减量后的试样，精确至o．ooo2g。置于已于looo℃±25℃灼烧至质量恒定的铂坩埚中，加6滴～8滴无水乙醇浸润试样，再加lmL硫酸溶液和10mL氢氟酸。在通风橱内于电炉或电热板上加热蒸发至浆状，冷却。用少量水将坩埚壁上的物质冲下，再加入5mL氢氟酸并在电炉或电热板上继续加热直至不再放出白烟。然后将铂坩埚置于1000℃士25℃的高温炉内灼烧至质量恒定。保留灼烧后的残渣，备用。6．6．5结果计算二氧化硅含量以二氧化硅(Si02)的质量分数wa计，按公式(3)计算：w3一m--ml×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)m式中：77／1——灼烧后残渣的质量的数值，单位为克(g)；4 HG／T4526--2013m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．z％。6．7铁含量的测定6．7．1方法提要将测定二氧化硅含量后的残渣溶于盐酸溶液中，用抗坏血酸将试液中的Fe”还原成Fe”。在pH为2～9的条件下，Fe”与1，lO一菲哕啉生成橙红色配合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量其吸光度。6．7．2试剂同GB／T30492006第4章。6．7．3仪器分光光度计：带有4cm比色皿。6．7．4分析步骤6，7．4．1工作曲线的绘制按GB／T30492006第6．3规定选用厚度为4cm比色皿及其对应的铁标准溶液用量绘制曲线。6．7．4．2测定将测定二氧化硅含量后的灼烧残渣溶于10mL盐酸溶液中，并转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量、钠含量的测定。用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用氨水溶液调节至约中性。加水至约60mL，用盐酸溶液调节pH约为2(用精密pH试纸检验)，以下操作按GB／T30492006第6．3．2条和6．3．3条规定选用4am比色皿，以水为参比，绘制工作曲线、测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。6．7．5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W4计，按公式(4)计算：W4=％最湍舢。肌⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·．(4)2■而可万厄ii厂“⋯”“⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘”’式中：m1——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)}m——6．6．4条中所称试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0．007％。6．8钠含量的测定6．8．1方法提要试样经过处理后，试验溶液导入火焰光度计中，当含钠溶液以雾状喷人火焰时，经火焰原子化后，即能发射出钠元素的特征谱线。在一定浓度范围内，钠元素特征谱线强度与钠元素浓度成正比，测定钠元素的特征谱线强度，用标准曲线法即能求得试样中钠的含量。6．8．2试剂6．8．2．1钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)O．10mg；用移液管移取10．oomL按HG／T3696．2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6．8．3仪器火焰光度计或原子吸收分光光度计(带发射光谱)：配有钠特征谱线滤光片。6．8．4分析步骤6．8．4．1仪器校正试验按火焰光度计或原子吸收分光光度计(带发射光谱)使用说明书中规定，用钠校正溶液进行仪器的5 www.BZFXW.comHG／T4526--2013校正试验。6．8．4．2工作曲线的绘制取6个100mL容量瓶，依次加入0．00mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按火焰光度计或原子吸收分光光度计(带发射光谱)使用说明书的规定进行操作，依次测量特征谱线强度，以钠的质量为横坐标，相对应的特征谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。6．8．4．3测定用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。按火焰光度计或原子吸收分光光度计(带发射光谱)使用说明书规定对试验溶液进行测定，从工作曲线上查出钠的质量。6．8．5结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数ws计，按公式(5)计算："smiX103mX(25／250一)×100％⋯⋯··⋯····⋯··⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯(5)"s一^luu70‘⋯’’’’’’’’’’’’⋯’’’⋯’’’。’。’。。’’’’＼。，式中：m1——从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值．单位为毫克(mg)；m——6．6．4条中所称试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．02％。6．9pH的测定6．9．1试剂无二氧化碳的水。6．9．2仪器酸度计：配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。6．9．3分析步骤称取试样约5．0g，精确至0．1g。置于具塞的三角瓶中加入100mL无二氧化碳的水，然后塞上塞子，强烈振摇1rain，静置5rain，测定悬浮液的pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0-1。6．10白度的测定按GB／T237742009规定的方法进行测定。6．”吸油值的测定6．11．1试剂精制亚麻仁油：酸值(以氢氧化钾计)5．0mg／g～7．0mg／g。6．11．2仪器6．11．2．1词刀：长178mm，宽7mm～8mm。6．11．2．2玻璃板或釉面瓷板：20cmX20cm。6．11．2．3滴瓶：60mL。6．11．2．4电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。6．11．3分析步骤称取约1g预先在105℃士2℃干燥2h的试样，精确至0．01g。置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量的盛有精制亚麻仁油的滴瓶滴加精制亚麻仁油。开始以较快的速度滴加精制亚麻仁油，当滴加到相当于试样吸收值的3／4量时，用调刀轻轻调和，使精制亚麻仁油与试样浸润均匀。然后不断调和，碾压使粒状试样全部破碎，以较慢的速度继续滴加精制亚麻仁油并不断调和碾压。试样与精制亚麻仁油形成透明饼状、不松散的状态，且玻璃板上不出现油迹即为终点。称量精制亚麻仁油滴瓶质量，计算6 HG／T4526--2013试验过程中精制亚麻仁油消耗的质量差值，精确至0．01g。操作应在10min～15min内完成。6．11．4结果计算吸油值以ws计，数值以每100g消光用二氧化硅所吸收精制亚麻仁油的质量(g)表示，按下列公式(6)计算：wR—y／11--y；22×100⋯．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(6)yn式中：m1——滴加精制亚麻仁油之前滴瓶和精制亚麻仁油的质量的数值，单位为克(g)；m2一一滴加精制亚麻仁油之后滴瓶和精制亚麻仁油的质量的数值，单位为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于i．0g／100g。6．12粒径的测定6．12．1仪器6．12．1．1激光粒径分析仪。6。12．1。2超声波分散仪。6．12．2分析步骤根据激光粒度分析仪的要求取一定量的试样，加入约400mL水(B型产品加少量无水乙醇)．将试样溶液置于超声波分散仪上分散15s～60s，按照激光粒径分析仪规定的步骤进行测定，测定后，由数据处理系统提供试样的粒径数据。6．13比表面积及孔窖的测定6．13．1原理置于吸附质气体氮气中的样品，其物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面)在低温下发生物理吸附。在一定压力和温度下达到吸附平衡后，测量吸附的气体量，通过不同压力下吸附数据的计算，得到样品比表面积及孔容结果。6．13．2仪器物理吸附仪。6．13．3分析步骤按照仪器使用说明调整仪器正常，称取约o．1g～o．2g预先按6．4测定于燥减量后的试样，置于已知质量的样品管中，于200℃～300℃下脱附2h～3h。然后准确称量样品管和样品的质量，精确至0．0001g，将样品管安装在仪器上，设定参数并按照仪器使用手册进行样品测定，测定后，由数据处理系统提供试样的比表面积及孔容数据。7检验规则7．1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7．2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同～班组生产的同一级别的消光用二氧化硅为一批。每批产品不超过10t。7．3按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3／4处采样。将所采的样品混匀后，用四分法迅速缩分至约200g，分装入两个清洁干燥的广口瓶或塑料袋中，密封，瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类型、批号和采样日期、采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。7．4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7．5采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 www.BZFXW.comHG／T4526—20138标志、标签8·1消光用二氧化硅包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB／T1912008中规定的“怕雨”标志。8·2每批出厂的消光用二氧化硅都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号。9包装、运输、贮存9·1消光用二氧化硅采用双层包装，内包装采用牛皮纸袋组成的双层袋包装。外包装采用塑料编织袋附复合纸。每袋净含量为10kg或根据用户要求进行包装。9·2消光用二氧化硅在运输中应有遮盖物，防止包装损坏，防止雨淋、受潮，包装损坏泄漏的产品不能使用。9．3消光用二氧化硅应贮存于阴凉、通风、干燥处，防止雨淋、受潮。消光用二氧化硅在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。8 BZ002103232IIIIIIIIIIlUlIIIIIIIIIIIIII中华人民共和国化工行业标准消光用二氯化硅HG／T45262013出版发行：化学工业出版杜(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码1000]1)化学工业出版社印刷厂880ram×1230ram1／18印张X字数18千字2014年2月北京第l版第1次印刷书号：155025-1588竺呙I高等一j墨购书咨询：01064518888售后服务：olO-64518899网址：http：／／www．tip．corn．crl凡购买本书，如有缺损质量问题．本社销售中心负责调换定价：14．00元版权所有违者必究'