HGT4525-2013触媒用二氧化钛.pdf 9页

'ICS71．060．20G13备案号：41843—2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4525—20132013—10—17发布触媒用二氧化钛Titaniumdioxideforcatalyst2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T4525—2013本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAc／TC63／scl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河南佰利联化学股份有限公司、超彩钛白科技(安徽)有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：范国强、郭永欣、陈建立、廉晓燕、蒋宏斌。 触媒用二氧化钛HG／T4525—20131范围本标准规定了触媒用二氧化钛的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于触媒用二氧化钛。该产品用于生产选择性催化还原(SCR)脱硝用二氧化钛载体。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T6730．612005铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T8946塑料编织袋GB／T10454集装袋GB／T195872004气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备3要求3．1外观：白色或黄色粉末。3．2触媒用二氧化钛按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。表1技术要求项目指标晶型锐钛(硫酸法生产)激光粒径(Dso)／btm0．8～15比表面积(BET)／(m2／g)协议二氧化钛(TiOz)(以干基计)w／％≥89．O三氧化钨(wOa)(以干基计)w／％协议磷酸盐(以Pz05计)(以干基计)w／％≤0．5硫酸盐(以s吼计)(以干基计))w／％0．3～5．0铁(以Fez03计)(以干基计)埘／％≤0．03钾(以K20计)(以干基计)w／％≤0．010钠(以Na20计)(以干基计)w／％≤0．010干燥减量缸∥％≤2．O灼烧失量(以干基计)叫／％协议 www.BZFXW.comJIG／l"4525--20134试验方法4．1一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用的杂质标准溶液，在没有注明其他规定时，均按HG／T3696．2的规定制备。4．2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。4．3晶型测定用x射线衍射仪进行测定。4．4激光粒径测定4．4．1仪器4．4．1．1激光粒径分析仪：量程应满足检测的粒径范围。4．4．1．2超声波分散仪：功率大于100W。4．4．2分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，可加入1．5mL～2．0mL六偏磷酸钠(200g／L)分散剂，将试样溶液置于超声波分散仪上，进行超声分散3min。按激光粒径分析仪的操作步骤测定试样的激光粒径(折射率：2．52，以D50报告测定结果)。4．5比表面积测定按GB／T195872004进行测定。测定条件：300℃下加热2h，脱气20rain。46二氧化钛含量的测定4．6．1试剂和材料硼酸。4．6．2仪器、设备4．62．1压样机。4．6．2．2x荧光光谱仪。4．6．3分析步骤称取4g试料A(4．13．3)，精确至0．01g，用研钵研磨均匀(可以根据仪器的使用情况，添加适量粘合剂)，取出。放在压样机中，加硼酸，压力25MPa，保压时间大于20S。取出压制成型的样品片，放人经标准样品校正的x荧光光谱仪中进行扫描，测定二氧化钛的含量。4．7硫酸盐含量的测定按GB／T6730．612005测定硫含量。硫酸盐的含量以硫酸根(SOt)的质量分数w，计，按公式(1)计算：w1一∞。×2．995⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：w。——按GB／T6730．612005测定硫含量的质量分数，以％表示；2．995硫换算为硫酸根的系数。4．8三氧化钨含量的测定使用x射线荧光光谱仪进行测定。样品处理方法同4．6。4．9磷酸盐含量的测定使用x射线荧光光谱仪进行测定。样品处理方法同4．6。4．10铁含量的测定4．10．1方法提要试样以浓硫酸、硫酸铵溶解，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，于波长248．3nm处测定 HG／T4525—2013铁的吸光度，计算铁的含量。4．10．2试剂与溶液4．10．2．1硫酸。4．10．2．2硫酸铵。4。10．2．3铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0．10mg；用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。4．10．2．4二级水：符合GB／T66822008中的规定。4．10．3仪器、设备原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯4．104分析步骤称取约0．5g试料A(4．13．3)，精确至0．0002g，置于已加好9g硫酸铵、10mL硫酸的50mL烧杯中，盖上表面皿，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至约50mL，转移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度摇匀。移取4份20mL试验溶液置于4个50mL容量瓶中，再分别加入0．00mL、0．50mL、1．00mL、1．50mL铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计，将仪器调整到最佳工作状态，于波长248．3nm处测量其吸光度，用作图外延法求出试验溶液中铁的量。4．10．5结果计算铁的含量以三氧化二铁(FezOs)的质量分数”2计，按公式(2)计算：W2一号蔫粉≠X100加⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-Ⅷ，一—‘及夏历矿”70⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“’式中：m。⋯一从工作曲线上查得试样溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；1．430铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．003％。4．11钾的测定4．11．1方法提要试样以浓硫酸、硫酸铵溶解，在带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，于波长766．5121"12处测定钾经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算钾的含量。4．”．2试剂和材料4．”．21硫酸。4．11．2．2硫酸铵。4．”．2．3钾标准溶液：1mL溶液含钾(K)O．01mg；用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4．11．2．4二级水：符合GB／T66822008中的规定。4．11．3仪器、设备原子吸收分光光度计。4．11．4分析步骤称取约0．5g试料A(4．13．3)，精确至0．0002g，置于已加好9g硫酸铵、10mL硫酸的50mL烧杯中，盖上表面皿，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至约50mL，转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取4份20mL试验溶液置于4个50mL容量瓶中，再分别3 www.BZFXW.comHG／T4525—2013加入0．00mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整到最佳工作状态，采用原子发射光谱法于波长766．5nm处测量其辐射强度，用作图外延法求出试验溶液中钾的量。4115结果计算钾的含量以氧化钾(K20)的质量分数ws计，按公式(3)计算：W3一号鬟筹心100m⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈤一—‘反面历顽广“如⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯L5’式中：?nl——从工作曲线上查得试样溶液中钾的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)；1．205——钾换算为氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．001％。4．12钠的测定4．12．1方法提要试样以浓硫酸、硫酸铵溶解，在带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，于波长589．0nm处，测定钠经火焰燃烧所激发的光谱强度，计算钠的含量。4．12．2试剂与溶液4．12．2．1硫酸。4．12．2．2硫酸铵。4．12．2．3钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0．01mg；用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4．12．2．4二级水：符合GB／T66822008中的规定。4．12．3仪器、设备原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。4．12．4分析步骤称取约0．5g试料A(4．13．3)，精确至0．0002g，置于已加好9g硫酸铵、10mL硫酸的50mL烧杯中，盖上表面皿，加热至试样完全溶解、冷却，小心地用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至约50mL，转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，移取4份20mL试验溶液置于4个50mL容量瓶中，再分别加人0．00mL、0．50mL、1．00mL、1．50mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，将仪器调整到最佳工作状态，采用原子发射光谱法于波长589．0nm处，测量其辐射强度，用作图外延法求出试验溶液中钠的量。4．12．5结果计算钠以氧化钠(NazO)的质量分数Wt计，按公式(4)计算：W4一号鬟：慧竽舢。加⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．州，一—丐汶云历丽_“1””70⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯L4’式中：D"／1——从工作曲线上查得试样溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)；1．348——钠换算为氧化钠的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．001％。4．13干燥减量的测定4．13．1方法提要试样在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。根据试样减少的质量，计算干燥减量。4．13．2仪器 HG／T4525—20134．13．21称量瓶：≠50mm×30mm。4．13．22电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。4．13．3分析步骤用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样，精确至0．01g，在电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃下干燥至质量恒定。保留此试料为试料A供灼烧失量、二氧化钛、硫酸盐、三氧化钨、磷酸盐、铁、钾、钠测定用。4．13．4结果计算干燥减量以质量分数ZU5计，按公式(5)计算：w5一T—／／1--—1”0×100％⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．(5)m式中：m1——干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；mo干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．2％。4．14灼烧失量的测定4．14．1方法提要在850℃～900℃下，试样中的结合水及可分解、挥发分全部挥发。根据试样减少的质量，确定灼烧失量。4．14．2仪器、设备高温炉：能控制温度在850℃～900℃。4．14．3分析步骤用已于850℃～900℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约1g试料A(4．13．3)，精确至o．ooo2g，盖上坩埚盖并留少许空隙，置于高温炉中，于850℃～900℃下灼烧至质量恒定。4．14．4结果计算灼烧失量以质量分数Ws计，按公式(6)计算："6—7hi--?1／2×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯．．(6)m式中：m1——灼烧前坩埚和试样质量的数值，单位为克(g)；mz——灼烧后坩埚和试样质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．3％。5检验规则5．1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。52生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的触媒用二氧化钛为一批。每批产品不超过lOt。5．3按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约200g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。5．4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5．5采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 www.BZFXW.comHG／T4525—20136标志、标签6．1触媒用二氧化钛包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB／T1912008规定的“怕雨”标志。62每批出厂的触媒用二氧化钛都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7．1触媒用二氧化钛采用塑料编织袋或集装袋包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋。外包装为塑料编织袋，每袋净含量25kg的包装其性能和检验方法应符合GB／T8946的规定；每袋净含量500kg的包装其性能和检验方法应符合GB／T10454的规定。其他规格可根据用户要求确定。7．2触媒用二氧化钛包装时应将内袋中的空气排出，用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；夕h袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线现象。7．3触媒用二氧化钛在运输中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。7．4触媒用二氧化钛应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。 中华人民共和国化工行业标准触媒用二氧化钛HG／T45252013出版发行：化学工业出版杜(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230mm1／16印张％字数14千字2014年2月北京第1版第1次印刷书号：155025·1589购书咨询：010—64518888售后服务：01064518899网址：http；／／www．cipcom．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究m—oNI∞N町寸日＼oIIs；舢902Ⅲ0川川1憎憎，娩Ⅲ』I●■■IO¨¨ZⅢB⋯'