HGT4510-2013工业磷酸氢二钾.pdf 11页

'ICS71．060．50G12备案号：41828--2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4510—2013工业磷酸氢二钾Dipotassiumhydrogenphosphateforindustrialuse2013—10—17发布2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T4510—2013本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、贵州省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：李光明、汪琦、屈云、陈泉、龚宁。 工业磷酸氢二钾HG／T4510--20131范围本标准规定了工业磷酸氢二钾的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于工业磷酸氢二钾。该产品用于酸碱调节剂、缓冲剂、细菌培养基以及焦磷酸钾的原料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注B期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲|罗啉分光光度法GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T23947．22009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：K2HP04相对分子质量：174．18(按2011年国际相对原子质量)4要求4．1外观：白色结晶。4．2工业磷酸氢二钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 HG／T4510—2013表1技术要求项目指标磷酸氢二钾(KzHP04)w／％≥98．o磷酸氢二钾(以P202计)w／％≥39．9氧化钾(K20)w／％≥40．0水不溶钫w／％≤0．02氯化物(以cl计)w／％≤o．05铁(Fe)w／％≤0．003砷(As)w／％≤0．01重金属(以Pb计)w／％≤0．005pH(10g／I．溶液)9．0～9．45试验方法5．1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性．操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性有机试剂时应在通风橱中进行．并防止与明火接触。5．2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3之规定制备。5，3外观判别在自然光条件下，用目视法进行判别。5．4磷酸氢二钾含量的测定5．4．1磷钼酸瞳啉重量法(仲裁法)5．4．1．1方法提要在酸性介质中，磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸氢二钾含量。5．4．1．2试剂5．4．1．2．1盐酸溶液：1+1。5．4．1．2．2硝酸溶液：1+1。5．4．1．2．3喹钼柠酮溶液。5．4．1．3仪器、设备5．4．1．3．1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5pm～15pm。5．4．1．3．2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。5．4．1．4分析步骤5．4．1．4．1试验溶液的制备称取约1．0g试样，精确至0．0002g，置于100mL烧杯中，加人50mL水和10mL盐酸溶液，搅拌至试样溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀。5．4．1．4．2测定用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至约100mL，盖上表面皿，加热至微沸，冷却至约75℃，加入50mL喹钼柠酮溶液(在加入试剂和加热过程中不应使用2 HG／T4510--2013明火，不应搅拌，以免结块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180℃士5℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾析法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL。将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，于180℃士5℃下干燥45rain，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。同时做空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时进行、同样处理。5．4．1．5结果计算磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(KzHP04)的质量分数Wl计，按公式(1)计算：一纽最掣XIOWlo％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(1)一——磊灭面雨广”o⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’一“磷酸氢二钾含量以五氧化二磷(P205)的质量分数TM2计，按公式(2)计算：W2一w1×0．4075⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯···⋯(2)式中：m1——试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克(g)；m2——空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；0．0787——磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钾的系数；0．4075——磷酸氢二钾换算成五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。5．4．2容量法5．4．2．1方法提要在试样中加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示终点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。5．4．2．2试剂5．4．2．2．1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)≈1mol／L。5．4．2．2．2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈1mol／L。5．4．2．3仪器、设备5．4．2．3．1酸度计：配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)，分度值为0．02pH单位。5．4．2．3．2电磁搅拌器：配有搅拌转子。5．4．2．4分析步骤称取约5g试样，精确至0．0002g，置于250mL烧杯中，加入40．0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至试样完全溶解。将已校准酸度计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH,一4出现突跃点，记录滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(y)，计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积(y1)。继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pHi8．8出现突跃点，记录这两个突跃点(pH一4～8．8)之间滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。5．4．2．5结果计算试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积以V1计，数值以mL表示，按公式(3)计算：V1一—40．0cl—--Vc2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯．．(3)C1式中：v——滴定至pHi-．4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c。——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；cz——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)。 HG／T4510—2013当Vm等于或小于V2c2时，磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(K2HP04)的质量分数ZU]计，按公式(4)计算：w1一V—lclXM—×IO-am×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)当V1c1大于V2c2时，磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(K2HPOt)的质量分数w1计．按公式(5)计算：叫，一!!!!垒二!!!!!茎尘竺g旦二×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)m磷酸氢二钾含量以五氯化二磷(P205)的质量分数W2计，按公式(2)计算。式中：v1——滴定至pH≈4出现突跃点时消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v2——pH≈4～8．8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；C1一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；口一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——磷酸氢二钾(K2HPOt)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M一174．2)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。5．5氧化钾含量的测定5．5．1方法提要在弱碱性介质中，以四苯硼钠溶液沉淀试样中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。沉淀经过滤、干燥、称量，计算氧化钾含量。5．5．2试剂5．5．2．1盐酸溶液：1+2。5．5．2．2甲醛溶液：37％(质量分数)。5．5．2．3四苯硼钠溶液：15g／L。称取15g四苯硼钠，溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液(5．5．2．6)和20mL六水氯化镁溶液(100g／L)，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存于棕色瓶或塑料瓶中，使用期不超过30d。如发现浑浊，使用前应过滤。5．5．2．4四苯硼钠洗涤液：1．5g／L，用四苯硼钠溶液(5．5．2．3)稀释lO倍制备。5．5．2．5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：40g／L。5．5．2．6氢氧化钠溶液：400g／L。5．5．2．7酚酞指示液：10g／L。5．5．3仪器、设备5．5．3．1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5pm～15pm。5．5．3．2电热恒温干燥箱：能控制温度在120℃士5℃。5．5．4分析步骤5．5．4．1试验溶液的制备称取约1．5g试样，精确到0．0002g，置于250mL烧杯中，加约150mL水，加热煮沸30rain，冷却，用盐酸溶液调节溶液为pH≈5(用pH试纸检验)，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．5．4．2空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。 HG／T4510--20135．5．4．3测定用移液管移取25mL试验试液和空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中，加20mLEDTA溶液(含阳离子较多时可加40mL)，加2滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液刚出现红色，再过量1mL。加0．15mL甲醛溶液，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色。在通风橱内加热煮沸15min，冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液词至红色。在不断搅拌下，将37mL四苯硼钠溶液逐滴加入试验溶液中，继续搅拌1min，静置15min，用倾泻法将沉淀转移至已预先于120℃士5℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚内，用四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次用量约5mL(总量不超过40mL)。再用水洗涤沉淀2次，每次用量约5mL。将盛有沉淀的玻璃砂坩埚置于120℃土5℃电热恒温干燥箱中干燥1．5h，取出放入干燥器内冷却至室温，称量。5．5．5结果计算氧化钾含量以氧化钾(K20)的质量分数ZtJ3计，按公式(6)计算：w。一匦型生袅萧慕幽x1(100肌⋯⋯⋯⋯⋯(6)训s一——————■i又泵可巫万一=————一_x舳⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯【6)式中：舰——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；rtZ2——沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m3——空白试验用玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；mr一空白试验中过滤后玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)fm——试料质量的数值，单位为克(g)；0．1314——四苯硼钾换算为氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．4％。5．6水不溶物含量的测定5．6．1方法提要用水溶解试样，经玻璃砂坩埚抽滤、洗涤、干燥、称量，计算水不溶物含量。5．6．2仪器、设备5．6．2．1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5p-m～15“m。5．6．2．2电热恒温干燥箱；温度能控制在105℃士2℃。5．6．3分析步骤称取约10g试样，精确到0．001g，置于400mL烧杯中，加100mL80℃的水溶解，用预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚趁热抽滤，以水洗涤烧杯及玻璃砂坩埚6次～8次，将玻璃砂坩埚与水不溶物置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5．6．4结果计算水不溶物含量以质量分数Z04计，按公式(7)计算：TJJ4：竺二丝×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(7)式中；㈣——水不溶物和玻璃砂坩埚质萤的数值，单位为克(g)；m2——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．05％。5．7氯化物含量的测定5．7．1方法提要 HG／T4510—2013在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮状，与氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。5．7．2试剂5．7．2．1硝酸溶液：1+6。5．7．2．2硝酸银溶液：17g／L。5．7．2．3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(C1)0．010mg。用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．7．3分析步骤5．7．3．1试验溶液的制备称取1．000g士0．002g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解试样，加10mL硝酸溶液，转移至i00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。5．7．3．2测定用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时、同样处理。5．8铁含量的测定5．8．1方法提要同GB／T3049--2006第3章。5．8．2试剂和材料同GB／T3049--2006第4章。5．8．3仪器同GB／T3049--2006第5章。5．8．4分析步骤5。8．4．1试验溶液的制备称取约5g试样，精确到0．001g，置于50mL烧杯中，用适量水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。5．8．4．2空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5．8．4．3工作曲线的绘制用移液管分别移取0．00mL、0．50mL．1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL铁标准溶液(相当于铁含量0mg、0．010mg、0．020mg、0．040mg、0．060mg、0．080mg)，置于6个i00mL容量瓶中。选用5cm比色皿，以下操作按GB／T30492006的规定，从6．3．2开始，至6．3．4为止。5．8．4．4测定用移液管移取iomL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL烧杯中，以下操作按GB／T30492006的6．4，从“有必要，加水至60mL⋯⋯”开始操作。以水调零，测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5．8．5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数”5计，按公式(8)计算：W5一妞最掣×100加⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·．(8)一—■汶可而矿一“⋯“”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”’式中：m1——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)； HG／T4510—2013mz——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．0003％。5．9砷含■的测定称取0．100g+0．002g试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液(1+1)溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，加入40mL水，以下按GB／T23947．2--2009的第8．2条操作，试验溶液所产生的砷斑颜色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0．001mg]与试验溶液同时、同样处理。5．1D重金置含量的测定5．10．1方法提要重金属离子与硫离子在弱酸介质(pH≈3～4)中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，用目视比色法测定。5．10．2试剂5．10．2．1盐酸溶液：1+1。5．10．2．2氨水溶液：2+3。5．10．2．3冰乙酸溶液：1q-2。5．10．2．4饱和硫化氢水：该溶液现用现配。5．10．2．5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0．010mg。用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5．10．2．6酚酞指示液：10g／L。5．10．3分析步骤5．10．3．1试验溶液的制备称取2．00g+0．01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和5mL盐酸溶液溶解试样，加1滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至溶液呈浅红色，再用盐酸溶液调节至无色．转移至100mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。5．10．3．2测定用移液管移取20mL试验溶液，置于50mL比色管中，加入0．5mL冰乙酸溶液，加水至约30mL，加入10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10rain，试验溶液产生的棕褐色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液，与试验溶液同时、同样处理。5．11pit的测定称取1．00g+0．01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL无二氧化碳的水，搅拌至试样溶解。用已校正过的酸度计进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2。6检验规则6．1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6．2生产企业用相同材料，在基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业磷酸氢二钾为一批。每批产品不超过60t。6．3按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的3／4处采样。将所采样品摇匀，用四分法缩分至约500g，立即分装入两个干燥、清洁的广口瓶(或塑料袋)7 XG／T4510—2013中，密封，瓶(袋)上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6．4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6．5采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签7．1工业磷酸氢二钾包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及OB／T1912008所规定的“怕晒”和“怕雨”标志。7．2每批出厂的工业磷酸氢二钾都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存8．1工业磷酸氢二钾采用双层包装，内包装为聚乙烯塑料袋，外包装为塑料编织袋。每袋净含量25kg或50kg。如需特殊包装，供需双方协商。8．2工业磷酸氢二钾的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口；夕}袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口。8．3工业磷酸氢二钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋和日晒。8．4工业磷酸氢二钾应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋和日晒。8 BZ002103024IIIIMIIIIIIIIIIIIIIII中华人民共和国化工行业标准工业磷酸氢二钾HG／T45102013出版发行：化学工业出版社(北京市东城吒青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230mm1／16印张鲥字数18千字2014年2月北京第1版第1次印刷书号：155025·1651购书咨询：01064518888售后服务：OlO一64518899网址：http：／／www．eip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：12．呻元版权所有违者必究n10NIo一曲寸一＼olI'