HGT4502-2013工业氧化亚镍.pdf 15页

'I(Cs71■060.20G13备案号:41820-2013中民国HG/T4502ˉ2013工业氧化亚年NickeI1nonoxideforindustrialuse2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T450⒉-2013亠刖亠一一曰本标准按照GB/T1.1—⒛09给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SCD归`口。本标准起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限公司。本标准主要起草人:陈雪华、李光明、金秋泠、蒋国芬。抄.町 HG/T4502冖一2013工业氧化亚镍1范围′本标准规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志t标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原料,还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料,茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—zOOg包装储运图示标志GB/T6003.1—zO12试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—zO08分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制各HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制各第3部分:制剂及制品的制各3分子式和相对分子质量雯分子式:No、相对分子质量:74.68(按⒛11年国际相对原子质量)、4分类铲工业氧化亚镍分为两类。I类:用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。Ⅱ类:用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着刍剂、陶瓷工业用色料,茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。5要求5·1外观:绿色、灰绿色或黑色粉末。5·2工业氧化亚镍按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 HG/T4502臼t2013表1技术要求指标项目I类Ⅱ类一等品合格品一等品合格品氧化亚镍(以Ni计)zt,/%≥78.077.076.075.0总硫(以S计)v/%≤0.030.050.30,4盐酸不溶物v/%。≤钴(Co)v/%≤0.0020,020,300.50铜(Cωv/%≤0。0020.010.20铁(Fe)v/%≤0.020.20锌(Zn)v/%≤0.0020。20锰(Mωv/%≤0.002钙(CDv/%≤0.020.04镁(Mg)v/%≤0。020.04钠(Nov/%≤0。010.030.2筛余物(0.154mm试验筛)v/%≤粒度(D50)/um1"ˇ51~106试验方法6■1安全提示钍本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立扌即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃,操作时应在通风橱中其行,并防止与明火接触。6■2一般规定′本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—zO08中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制各。6■3夕卜观判另刂在自然光条件下,用目视法进行判别。6■4氧化亚镍含量的测定6.4■1方法提要以消除干扰,用丁二酮肟在氨性溶液中,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,与铁、铝等杂质形成可溶性络合物作沉淀剂,和镍生成红色的丁二酮肟镍沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,计算出镍含量。6■4■2试剂和材料6■4■2■1硝酸。0g/L。6■4■2■2酒石酸钾钠溶液:⒛6■4■2■3乙酸铵溶液:⒛0g/L。6■4】2■4硫代硫酸钠溶液:⒛0g/L。6■4■2■5氨水溶液:1+1。6■4■2■6丁二酮肟乙醇溶液:10g/L。2 HG/T450⒉-2013配制:称取10.0g丁二酮肟,溶于无水乙醇,并用无水乙醇稀释至1000mL。6■4.3仪器、设备~8o℃6■4■3■1水浴:温度可控制在70℃。6■4■3■2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。6■4■3■3玻璃砂坩埚:滤板孔径为5um~15um。6■4■4分析步骤6■4■4■1试验溶液的制备称取约1g试样,精确至O。00Q2g,置于100mL烧杯中,加少量水湿润,加人5mL硝酸,加热溶解,盖上表面皿,置于电炉上蒸发至近干,冷却。加水煮沸使结晶溶解,冷却,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■4■4■2测定将试验溶液干过滤,弃去最初⒛mL滤液,用移液管移取10mL滤液,置于400mL烧杯中,加入⒛mL酒石酸钾钠溶液、150mL沸水、⒛mL乙酸铵溶液,在不断搅拌下,加入40mL硫代硫酸钠溶液,放置片刻,在不断搅拌下,加入4OmL丁二酮肟乙醇溶液,用氨水溶液调至pH在7~8(用精密pH试纸检验),置于70℃~80℃水浴中保温30min。用已于1O5℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗净烧杯,并洗涤玻璃砂坩埚内沉淀物10次以上,将盛有沉淀的玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2℃下干燥至质量恒定。6■4■5结果计算氧化亚镍含量以镍(Ni)质量分数弛计,按公式(1)计算:妣=×m%⋯∴⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⑴式中:——彻试验溶液生成丁二酮肟镍沉淀质量的数值,单位为克(g);∷昭——试料质量的数值,单位为克(g);吵0.2033——丁二酮肟镍换算成镍的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。`6■5总硫含量的测定旷∶“6■5■1方法提要在助熔剂存在下,硫与通入高频感应炉内的氧气反应生成二氧化硫,载入红外检测系统,根据二氧化硫气体吸收特定波长的红外光能变化测出硫的含量。6■5■2试剂和材料6■5■2■1纯钨助熔剂(硫含量≤0。OO05%)。6■5■2■2纯铁助熔剂(硫含量≤0.0005%)。6■5■2■3标准钢样(硫含量:0.002%~0。2%)。6■5■3仪器、设备6■5■3■1高频红外碳硫分析仪。6.5■3口2瓷坩埚:姒5mm×25mm。使用前应在大于1000℃高温炉中灼烧不少于1h,取出置于干燥器内冷却,各用。6■5■4分析步骤6■5口4■1仪器准备按仪器说明书准各好,将仪器开启,通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整仪器,使仪器达到稳定态。 HG/T4502-—20136■5■4∶2仪器校正称取约0.2g标准钢样,置于瓷坩埚中,加入0。4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书中的校准步骤进行操作,反复做3个~5个标准钢样,直到标准钢样中硫的分析结果稳定在误差范围内为止。6.5■4■3空白校正称取约0.0g标准钢样,置于瓷坩埚中,加入0。4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷坩埚放到炉子的支座上,反复做3个~5个标准钢,升到燃烧位置,按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作样,分别得到一个重现性较好的硫的平均结果,然后扣除标准钢样中硫的质量分数,得到的空白值贮存在计算机中(当试样中硫质量分数≥0.1%时,6.5.4.3可以省略。)空白值确定之后,按6.5.4.2再重复一次标准钢样的测定,测定结果应稳定在误差范围之内,再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。6■5■4■4测定称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于瓷坩埚中,加入0。4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书中的分析步骤进行操作,仪器自动扣除空白之后显示出硫的质量分数。所得结果表示至两位有效数字。6■6盐酸不溶物含量的测定6■6■1方法提要用盐酸溶解试样,将不溶物过滤、干燥、称量。6■6■2试剂盐酸溶液:1+1。6■6■3仪器6■6■3■1电热恒温干燥箱:温度控制在105℃±2℃。6■6■3■2玻璃砂坩埚:滤板孔径为15um~40um。6■4分析步骤"r6■称取约2g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加少量水湿润,加入50mL盐酸溶液,加热至沸,并保持微沸2h。用预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗净烧杯,并洗涤玻璃砂坩埚内不溶物10次以上,置于电热恒温干燥箱中,于1O5℃±2℃下干燥至质量恒定。6■6】5结果计算盐酸不溶物含量以质量分数呦计,按公式(2)计算:1~钐V2=昭?ˉ×100%¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·(2)解式中:——(g);彻盐酸不溶物和玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克——(g);彻玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克铭——试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0,O5/。6.7钴、铜、铁、锌、锰含量的测定(仲裁法6■7■1原子吸收分光光度法)6■7■1■1方法提要用酸溶解试样,在原子吸收分光光度计上,于相应波长处,用工作曲线法测定试验溶液中钴、铜、铁、锌、锰含量。4标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HG/T450⒉-20136■7.1■2试剂和材料6■7■1■2■1盐酸溶液:1+1。6.7■1■2■2硝酸溶液:1+1。6■7.1■2■3钴标准溶液:1mL溶液含钴(Co)0.050mg。用移液簋移取5mL按HG/T3696.2配制的钴标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1■2■亻铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)o。050mg。用移液管移取5mL按HG/T。3696.2配制的铜标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1:2■5铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)o。O50mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1■2.6锌标准溶液:1mL溶液含锌(Zn)o.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696。2配制的锌标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1■2■7锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mω0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1■2■8二级水:符合GB/T6682—⒛08的规定。6■7■1■3仪器原子吸收分光光度计:配有钴、铜、铁、锌、锰空心阴极灯。6■7■1■4分析步骤6■7■1■4■1试验溶液的制备称取约1g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加少量水湿润,加入15mL盐酸溶液,低扌温加热溶解,并蒸发至湿盐状,冷却。加5mL硝酸溶液,蒸发至湿盐状,冷却。加约30mL水,加热溶解,煮沸,冷却。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1■4■2ェ作曲线的绘制按表2的要求分别移取相应体积的各元素标准溶液,置于4个100mL容量瓶中,在每个容量瓶中分别加入2.0mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。表2各元素标准溶液移取的体积量移取各元素标准溶液的体积/mL元素3钴0.003。005.0010.00铜0.001.503.006.00铁0.002,505。0010.00锌0,001.503.006.00锰0.001.002.004.00使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,在仪器最佳的测定条件下,按表3选取各元素测定波长,以水调零,测量工作曲线系列溶液的吸光度,减去空白溶液的吸光度,以被测各元素浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 HG/T450⒉-2013表3各元素的测定波长元素钴铜铁锌锰248.3213.9279。5测定波长/nm240。7324.86■7■1■4■3犭u月岜⊥试验溶液(0.7.1·4·1)用于I类产品的钴含量、铜含量、铁含量、锰含量的测定,及I类产品等品的锌含量的测定。(6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后用于Ⅱ类产品移取10.0mL试验溶液的钴含量、铜含量和铁含量的测定。(6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后用于I类产品移取2.00mL试验溶液合格品和Ⅱ类产品的锌含量测定。同时制各空白试验溶液,与被测溶液的制各相同,除不加试样外,其他加入的试剂量与制各试验溶液相同。与工作曲线系列溶液同时,以水调零,测量被测溶液的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从相应工作曲线上查得该元素的浓度(宀)。6■7■1■5结果计算各元素(钴、铜、铁、锌、锰)含量以质量分数妣计,按公式(3)计算:v3=助×0.1×10~3×100%·⋯⋯⋯∵⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨(3)尼犸式中:——由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值,单位为毫克每升(mg/D;宀锑——试料质量的数值,单位为克(g);尼——试验溶液分取系数:计算I类产品的钴含量、铜含量、铁含量、锰含量,及I类产品一等品的.锌含量时为1;计算Ⅱ类产品的钴含量、铜含量和铁含量时为0.1;计算I类产品合格品和Ⅱˉ呢类产品的锌含量时为0.02。。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:I类产品不大于0.0005%;Ⅱ类产品不大于0.005%。x6■7.2电感耦合等离子体发射光谱法6■7■2■1方法提要在盐酸介质中,按仪器优化后的工作条件及分析谱线,用电感耦合等离子体发射光谱仪以工作曲线法测定样品中钴、铜、铁、锌、锰含量。6口7■2:2试剂和材料6:7■2■2.1盐酸溶液:1+1。6■7,2■2■2硝酸溶液:1+1。6■7.2:2■3钴标准溶液:1mL溶液含钴(Co)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钴标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■2■2■4铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)o.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■2■2■5铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)o.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HG/T4502冖一20136■7■2.2■6锌标准溶液:1mL溶液含锌(Zω0。050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■2■2■7锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mω0.050mg。用移液管移取抒mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液,置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6:7■2.2■8二级水:符合GB/T6682—⒛08的规定。6■7■2■3仪器。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)。6■7:2■4分析步骤6■7■2■4■1ェ作曲线的绘制分别移取0.00mL、O。2OmL、0。50mL、2.00mL、5.00mL的钴、铜、铁、锌和锰标准溶液,置于5个100mL容量瓶中,在每个容量瓶中分别加入1.0mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。按电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,按仪器优化的工作条件及优化的分析谱线波长,以水为空白,对混合标准溶液和试验溶液进行测定,以被测各元素浓度为横坐标,对应的发射强度值为纵坐标,绘制工作曲线。6■7,2■4■2测定试验溶液(6.7。1.4.1)用于I类产品的测定。移取5.00mL试验溶液(6.7.1.4。D置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后用于Ⅱ类产品的测定。同时制各空白试验溶液:除不加样品外,其他操作与被测溶液同时、同样处理。与工作曲线系列溶液同时,以水调零,测量被测溶液的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从相应工作曲线上查得该元素的浓度(宀)。6■7■2■5结果计算∷各元素(钴、铜、铁、锌、锰)含量以质量分数妣计,按公式(4)计算:妣=×⑾%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⑷、式中:∶宀——由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值,单位为毫克每升(mg/D;铭——试料质量的数值,单位为克(g);尼——试验溶液分取系数:I类产品为1,Ⅱ类产品为0.05。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:I类产品不大于O。0005%;Ⅱ类产品不大于0.005%。6■8钙、镁的含量测定6■8■1原子吸收分光光度法(仲裁法)6:8.1■1方法提要在盐酸介质中,以镧盐为释放剂,在原子吸收分光光度计上,于相应波长处,用工作曲线法测定试验溶液中钙和镁含量。6■8■1■2试剂和材料6■8■1■2。1盐酸溶液:1+1。6■8■1■2■2高氯酸溶液:1+1。6.8■1■2■3氧化镧溶液:10g/L。称取1g氧化镧(氧化镧质量分数≥99.50%、钙质量分数≤0.0002%)于烧杯中,用5mL盐酸溶7 HG/T450⒉-2013液溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■8■1‘2■4钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)o.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696·2配制的钙标准溶液,置于100mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■8■1■2■5「镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.02Omg。用移液管移取2mL按HG/T3696。2配制的镁标准溶液,置于1O0mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。GB/T6682~⒛08的规定。6■8■1■2■6二级水:符合6■8■1■3仪器原子吸收分光光度计:配有钙、镁空心阴极灯。6■8.1:4分析步骤6■8.1■4■1试验溶液的制备于150mL烧杯中,加少量水湿润,加入15mL盐酸溶液,称取约O.2g试样,精确至0.0002g,置低温加热溶解,并蒸发至湿盐状,冷却。加入1mL盐酸溶液及约⒛mL水,加热煮沸使盐溶解,冷却,4mL氧化镧溶液、1mL高氯酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。移入100mL容量瓶中,加入对于Ⅱ类产品,移取2mL试验溶液,置于10OmL容量瓶中,加入4mL氧化镧溶液、1mL高氯酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■8J1■4■2空白试验溶液的制备除不加样品外,其他操作与制各试验溶液同时、同样处理。6■8■1■4■3工作曲线的绘制2.00mL、4.00mL钙标准溶液和镁标准溶液,)、1.00mL、用移液管分别移取0.00mL(空白溶液4mL氧化镧溶液、1mL高氯酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。使置于4个100mL容量瓶中,分别加入422.7nm和测用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,在仪器最佳的测定条件下,分别在测定钙定镁285·2nm的波长处,以水调零,测量标准系列溶液的吸光度,减去空白溶液的吸光度,以被测元素扌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6■8■1■4■4测定·,在仪器最佳的测定条件下,与标准系列溶液同时,使用空气乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上上查得相应元素豹浓以水调零,测量试验溶液的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从相应工作曲线度(ρx)。6■8■1■5结果计算各元素(钙、镁)含量以质量分数姒计,按公式(5)计算:姒=×1oo%⋯¨r。⋯¨⋯¨⋯¨⋯⋯⋯¨⋯⋯·(5)式中:(mg∷L);弘——由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值,单位为毫克每升——(g);钩试料的质量的数值,单位为克尼——试验溶液分取系数:I类产品为1,Ⅱ类产品为0.02。:I类产品不大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值o.005%;Ⅱ类产品不大于O.05%。6■8■2电感耦合等离子体发射光谱法6■8■2:1方法提要工作条件及分析谱线,用电感耦合等离子体发射光谱仪以工作曲线在盐酸介质中,按仪器优化后的法测定样品中钙和镁含量。8标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HG/T450⒉-20136■8■2■2试剂和材料6■8.2■2■1盐酸溶液:1+1。6.8。2■2■2钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)o.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液,置于100mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻魔,摇匀。6■8■2■2■3镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.050mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液,置于100mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。。6■8■2■2■4二级水:符合GB/T6682—2008的规定。6■8:2■3仪器电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)。6■8:2■4分析步骤6■8■2■4.1试验溶液的制备称取约O。5g试样,精确至O。0OO2g,置于150mL烧杯中,加少量水湿润,加入15mL盐酸溶液,低温加热溶解,并蒸发至湿盐状.冷却。加约30mL水,加热溶解,煮沸,冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对于Ⅱ类产品,移取5mL试验溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■8■2■4-2空白试验溶液的制备除不加样品外,其他操作与制各试验溶液同时、同样处理。6■8■2.4■3混合标准溶液的配制用移液管分别移取0mL、O。2OmL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钙标准溶液和镁标准溶液,置于五个100mL容量瓶中。在每个容量瓶中分别加入2.0mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配制混合元素标准溶液。6■8■2■4■4测定=按电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,按仪器优化的工作条砷件及优化的分析谱线波长,以水为空白,对混合标准溶液和试验溶液进行测定,以被测各元素浓度为横坐标,对应的发射强度值为纵坐标,绘制工作曲线。在工作曲线上查出所测试验溶液中各待测元素的浓度(宀)。尸′6.8:2■5结果计算各元素(钙、镁)含量以质量分数匕,1计,按公式(6)计算:妣=×m%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⑹式中:—(mg/D;‘@r—由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值,单位为毫克每升泗一试料的质量的数值,单位为克(g);虍——试验溶液分取系数:I类产品为1,Ⅱ类产品为0.05。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:I类产品不大于0.005/:Ⅱ类产品不大于0.05%。6■9钠含量的测定6■9■1方法提要以氯化铯作消电离剂,采用空气-乙炔火焰,于波长在589.0nm处,用原子吸收分光光度计测定钠。6■9■2试剂和材料6■9■2■1盐酸溶液:1+1。9 HG/T450⒉-20136■9■2■2硝酸溶液:1+1。6■9■2■3氯化铯溶液:10g/L。(No0.010mg。6■9■2■4钠标准溶液:1mL溶液含钠用移液管移取1.0mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液,置于10OmL容量瓶中,加2mL硝酸溶液,用水砷稀释至刻度,摇匀。6■9■2■5土级水:符合GB/T6682—⒛08的规定。6■9■3仪器原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。6‘9■4分析步骤6■9■4■1试验溶液的制备称取约0.5g试样,精确至0。0002g,置于150mL烧杯中,加入⒛mL盐酸溶液,低温加热溶解,30mL水,加热煮沸后取下,冷却后移入100mL容量加5mL硝酸溶液,蒸发至湿盐状态,冷却。加约瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■9■4■2空白试验溶液的制备除不加样品外,其他操作与制各试验溶液同时、同样处理。6■9■4■3工作曲线的绘制用移液管分别移取0.00mL(空白试验)、2·00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL钠标准溶液于-100mL容量瓶中,分别加人2。0mL盐酸溶液、2.5mL氯化铯溶液,用水稀释至刻度,摇匀。使用空气乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,在仪器最佳的测定条件下,在589.Onm波长处,以水调零,测量标准系列溶液的吸光度,减去空白溶液的吸光度,以钠的浓度为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6■9■4■4测定I类产品:移取2OmL试验溶液,置于100mL容量瓶中,加入2。0mL盐酸溶液、2.5mL氯化铯溶.液,用水稀释至刻度,摇匀。扌Ⅱ类产品:移取1OmL试验溶液,置于100mL容量瓶中,加入2.0mL盐酸溶液,用水稀释至烈度,10mL该试验溶液,置于另一个100mL容量瓶中,加入2。0mL盐酸溶液、2.5mL氯化摇匀。再移取铯溶液,用水稀释至刻度,摇匀。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,在仪器最佳的测定条件下,与标准系列溶液同时,以水调零,测量试验溶液的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从相应工作曲线上查得钠的浓度0)。6■9■5结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数城计,按公式(7)计算:v5=⋯⋯⋯⋯⋯·(7)×100%式中:(mg/L);的数值,单位为毫克每升¨从工作曲线查得的试验溶液中钠浓度犸——试料质量的数值,单位为克(g);尼——试验溶液分取系数:I类产品为0.2,Ⅱ类产品为0.01。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:I类产品不大于0.005%;Ⅱ类产品不大于0.05%。6■10筛余物的测定6■10■1仪器、设备6:10■1■1试验筛:符合GB/T6003.1—⒛12中R40/3系列,姒O0×50-0.045/0.032。100次/min~300次/min,振幅1mm~6mm。6■10:1■2电动振筛机:振动频率为10标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HG/T450⒉-20136■10■2分析步骤将清洁、干燥的0.154mm试验筛置于试验筛底盘上,一起装在电动振荡机上。称取约100g充分混匀的试样,精确至0.1g,置于筛上,加筛盖。开动电动振荡器,振幅为2mm,频率为150次/min,振动4min±10s,停止振荡后取下筛子和底盘,称取试验筛上的试样质量。也可以采用手动法进行测定。6■IO■3结果计算廴t筛余物以质量分数吡计,按公式(8)计算:v6=丝ェ×100%¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。(8)″0式中:——彻筛余物质量的数值,单位为克(g);‰——试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6■I1粒度(D50)的测定6■1I■1仪器6■11■1口1激光粒径分析仪,符合下列要求:a)量程:O。O2um~2OOOum;b)精度:±1%;c)检坝刂角度:0°~135°。6■11■1■2超声波分散仪。6■11.2分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样,加入100mL水。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散⒛min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的激光粒径D5O(建议折射率为2.18)。7检验规则7■1∷本标准要求中规定的指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。`“7■扌生产企业用相同材料,在基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一类别、同一级别的工业氧化亚镍为一批。每批产品不超过2Ot。7■3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4。处采样。将所采样品混匀,用四分法缩分至约5O0g,立即分装入两个干燥、清洁的广口瓶(或塑料袋).中,密封,瓶(袋)上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、类别、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存各查.保存时间由生产厂根据实际情况确定。7■4检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。7■5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签8■1工业氧化亚镍包装袋上要有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址及产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191—⒛08所规定的“怕晒”和“怕雨”标志。8■2每批出厂的工业氧化亚镍都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址及产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存9.1工业氧化亚镍采用双层包装,内包装为聚乙烯塑料袋,外包装为塑料编织袋。每袋净含量25kg11 ||HG/T4502-2013或50kg。如需特殊包装,供需双方协商。,或用与其相当的其他硌9■2工业氧化亚镍的包装,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧方式封口;夕卜袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口。工业氧化亚镍的外包装也可以采用纸板桶或铁桶包装。9■3工业氧化亚镍在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋和日晒。9■4工业氧化亚镍应贮存于阴凉、干燥处,防止雨淋和日晒。^噶鲲 ⑴冖oΝl&o一叶卜Ξ、噶噙中华人民共和国化工行业标准工业氧化亚镍HG/T4502—2013出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mm×1230mm1/16印张1字数28千字zO14年2月北京第1版第1次印刷书号:155025。1665购书咨询:01⒐64518888售后服务:01∝64518899网址:http://www。cip。com。cn凡购买本书,如有缺损质量问题,本社销售中心负责调换。定价△4.00元版权所有违者必究'