HGT4503-2013工业四氧化三铅.pdf 10页

'lCS71．060．20G13备案号：41821—2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4503—20132013—10—17发布工业四氧化三铅Leadtetroxideforindustrialuse2014—03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCI)归口。本标准主要起草单位：界首市骏马工贸有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：龚卫国、夏俊玲、弓创周。HG／T4503--2013I 工业四氧化三铅HG／T4503--20131范围本标准规定了工业四氧化三铅的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业四氧化三铅。该产品主要用于高精密电子工业、高档免维护铅酸蓄电池、高档水晶制品、高档光学玻璃、陶釉、陶瓷、压电元件、染料、有机合成的氧化剂、橡胶着色、蓄电池、医药、合成树脂等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T191--2008包装储运图示标志GB／T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲l罗啉分光光度法GB／T6003．12012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB／T19077．12008粒度分析激光衍射法第1部分：通则HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：Pb304相对分子质量：685．60(按2011年国际相对原子质量)4要求4．1外观：橙红色晶体或粉末。4．2工业四氧化三铅按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG／T4503—2013表1技术要求项目指标四氧化三铅(Pbsq)叫％≥9716二氧化铅(Pb02)”／％≥33．90干燥减量”／％≤0．1硝酸不溶物钾／％≤01铁(Fe)叫／％≤0．0015铜(cu)w／％≤0，0012筛余勃(38．5pm)牡∥％≤0．75粒径(D90)／Win≤105试验方法5．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗。严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃。操作时应在通风橱中进行。并防止与明火接触。5．2一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2和HG／T3696．3的规定制备。5。3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5．4铅含量测定5．4．1方法提要将试样置于乙酸一乙酸钠溶液中，加入碘化钾与氧化铅反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量计算氧化铅的含量。54．2试剂5．4．21碘化钾。5．4．2．2乙酸一乙酸钠溶液：pH4～5。5．4．2．3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazSz03)≈o．1mol／L。5．4．2．4淀粉指示液：10g／L。5．4．3分析步骤称取约0．5g～0．8g试样，精确至0．0002g，置于碘量瓶中，加入30mL乙酸一乙酸钠溶液，再加入0．8g碘化钾，使溶液呈透明的橙红色。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失且保持30s不变即为终点。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。5．44结果计算5．4．4．1四氧化三铅含量计算四氧化三铅的含量以四氧化三铅(Pb。Ot)的质量分数”，计，按式(1)计算：wl一—(V--Vo)c—MXIO3×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)"H2 HG／T4503--2013式中：v一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v。一滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m一一试料质量的数值，单位为克(g)；M-四氧化三铅(Pb304)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M--685．60)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。5．4．4．2二氧化铅含量计算二氧化铅的含量以二氧化铅(Pb02)的质量分数W2计，按式(2)计算：^一，KU2一w1×赫⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中：w1一四氧化三铅的质量分数；M1一二氧化铅(Pb02)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一239．2)；M2一四氧化三铅(Pb304)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M一685．6)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。5．5干燥减量测定5．51方法提要在105℃4-Z℃的温度下，将试样干燥至质量恒定，根据试样干燥后减少的质量，计算挥发物含量。55．2仪器、设备5．5．2．1称量瓶：≠50mm×25mm。5．5．2．2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5，5．3分析步骤用已预先在105℃--4-_2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0．0002g，置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃下干燥至质量恒定。5．5．4结果计算干燥减量以质量分数W3计，按公式(3)计算：∞3一竺兰×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)m式中：m一干燥前试料质量的数值，单位为克(g)；㈣一干燥后试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．01％。5．6硝酸不溶物含量测定5．6．1方法提要试样溶于硝酸溶液后，经过滤、洗涤、干燥至质量恒定，根据干燥后残留物的量，计算硝酸不溶物含量。5．6．2试剂5．6．2．1硝酸溶液：1+3。5．6．2．2过氧化氢溶液：14-l。5．6．3仪器、设备5．6．3．1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5pm～15p-m。5．6．3．2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。3 HG／T4503—20135．6．4分析步骤称取约20g试样，精确至0．01g，置于300mL烧杯中，加入80mL硝酸溶液，加热，在不断搅拌下逐滴滴加过氧化氢溶液，直至可溶部分完全溶解。用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，并用热水洗至中性。将玻璃砂坩埚及硝酸不溶物在105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5．65结果计算硝酸不溶物含量以质量分数W4计，按公式(4)计算："4一IT／1--T／12×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯．．(4)m式中：m，玻璃砂坩埚及硝酸不溶物干燥后质量的数值，单位为克(g)；?Tt2——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．01％。5．7铁含量测定5．7．1方法提要同GB／T30492006第3章。5．7．2试剂5。7。2．1硝酸溶液：1+3。5．7．2．2其余同GB／T3049--2006第4章。5．7．3仪器、设备同GB／T30492006第5章。5．7．4分析步骤5．7．4．1标准曲线的绘制按GB／T30492006中6．3规定，使用4cm或5cm的比色皿及相应的铁标准溶液绘制标准曲线。5．7．4．2测定称取约2g的试样，精确至0．0002g。置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，加热溶解，以下按GB／T3049--2006中6．4．1“必要时，加水至60mL⋯⋯”开始操作。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。从标准曲线上查出相应的铁的质量。5．7．5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W5计，按式(5)计算：(m1一m2)×103×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)I^l式中：m——从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)}T／"12从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．ooo1％。5．8铜含量测定5．8．1方法提要在酸性介质中，根据铜离子的吸光度，用分光光度计测定铜含量。d HG／T4503--20135．8．2试剂5．8．2．1无水乙醇。5．8．2．2三氯甲烷。5．8．2．3硝酸溶液：1+1。5．8．2．4硝酸溶液：l+3。5．8．2．5氨水溶液：1+1。5．8．2．6过氧化氢溶液：l+1。5．8．2．7新亚铜灵一乙醇溶液：10g／L。5．8．2．8乙酸铵溶液：300g／L。称取约150g乙酸铵，用水溶解后，稀释至500mL，用硝酸溶液(5．8．2．3)调节pH至约为4．5，加入5mL盐酸羟胺溶液、5mL新亚铜灵一乙醇溶液、5mL三氯甲烷，萃取除铜，直至有机楣无色为止。弃去有机相，水相用滤纸过滤后备用。5．8．2．9盐酸羟胺溶液：100g／L，现用现配，用与乙酸铵溶液相同的方法除铜。5．82．10铜标准溶液：1mL溶液中含铜(Cu)0．005mg。移取5．00mL按HG／T3696．2配制的铜标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5．8．3仪器、设备分光光度计：带有光程为1cm的比色皿。5．8．4分析步骤5．8．4．1标准曲线绘制分别移取铜标准溶液o．oomL、1．00mL、2．00mL、4．oomL、6．00mL、8．00mL于125mL分液漏斗中，用水稀释至约40mL，加5mL乙酸铵溶液，用硝酸溶液(5．8．2．3)或氨水溶液调节pH至约为4．5(以pH试纸测定)，再加入zmL盐酸羟胺溶液、2mL新亚铜灵一乙醇溶液，摇匀，放置5rain。加人10mL三氯甲烷，振荡1rain，静置分层后将有机相注入比色皿中，在470nm波长处测定吸光度，并绘制铜标准曲线。5．8．4．2测定称取约1．3g试样，精确至o．0002g，置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸溶液(5．8．z．4)，加热后滴加过氧化氢溶液直至溶液透明。加热赶尽氧化氮后移人125mL分液漏斗中，用水稀释至约40mL，加5mL乙酸铵溶液，用硝酸溶液(5．8．2．3)或氨水溶液调节pH至约为4．5(以pH试纸测定)，再加入2mL盐酸羟胺溶液、2mL新亚铜灵一乙醇溶液，摇匀，放置5rain。加入10mL三氯甲烷，振荡1rain，静置分层后将有机相注人比色皿中，在470rxnl波长处测定吸光度。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。从标准曲线上查出相应的铜的质量。5．8．5结果计算铜含量以铜(cu)质量分数Ⅻ计，按式(6)计算：(”l—m2)×103×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6)式中：m1——从标准曲线上查出的试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克(mg)；1／22——从标准曲线上查出的空白试验溶液中铜的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．ooo1％。5．9筛余物的测定5 HG／T4503--20135．9．1方法提要将试样倒人试验筛中，用软毛刷轻刷至无粉末试样通过，称量筛余物。5．9．2仪器、设备5．9．2．1试验筛：R’10系列≠100×50一o．0385／0．03GB／T6003．1—2012。5．9．22软毛刷：毛长约3C12a．，宽约3crn～5cm。5．9．3分析步骤称取约10g试样，精确至0．001g，移入试验筛内。用软毛刷轻刷试样，使粉末通过，直至无粉末继续落下为止。称量筛余物的质量，精确至0．0002g。5．9．4结果计算筛余物的质量分数ZU7，按公式(7)计算：w7一!兰×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7)m式中：m，——筛余物质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．07％。5．10粒径的测定5．10．1方法提要同GB／T19077．1--2008第4章。5．10．2仪器、设备5．10．21激光粒度测定仪：量程0．02pm～2000pm；精度±1％；检测角度o。～135。。5．10．2．2超声波分散仪。5．10．3分析步骤5．10．3．1试验溶液的制备称取约0．2g试样，置于100mL烧杯中，加入约20raL水，在超声波分散仪中振荡3min。5．10．3．2测定按仪器说明书规定的程序开启仪器，将试验溶液放入被测器皿中，按照仪器的测定程序进行测定，其结果由计算机进行数据处理。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果均应符合仪器精度要求。6检验规则6．1本标准所有项目为出厂检验项目。62用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同～班组生产的工业四氧化三铅产品为一批，每批产品不超过50t。6．3按GB／T6678中的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层的3／4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名，产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产企业根据实际情况自行确定。6．4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6．5按GB／T8170中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7标志、标签7．1工业四氧化三铅包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批6 HG／T4503—2013号或生产日期、本标准编号，以及GB190中规定的“氧化性物质”标签和GB／T1912008中规定的。怕晒”、“怕雨”标志。7．2每批出厂的工业四氧化三铅都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或生产日期和本标准编号。8包装、运输、贮存8．1工业四氧化三铅采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口，外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量50kg或25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8．2工业四氧化三铅在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与酸碱物品共同装配、运输。搬运时应小心，避免碰撞跌落，以免包装损坏。8．3工业四氧化三铅应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。应与酸碱物品隔离存放。9安全91四氧化三铅的危险货物编号为61507，毒害品，不易燃、不易爆。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：氧化铅。灭火方法：采用水、砂土灭火。9．2健康危害铅及其化合物损害造血、神经、消化系统及肾脏。职业中毒主要为慢性。神经系统主要表现为神经衰弱综合征、周围神经病(以运动功能受累较明显)，重者出现铅中毒性脑病。消化系统表现有齿龈铅线、食欲不振、恶心、腹胀、腹泻或便秘；腹绞痛见于中度及重度中毒病例。造血系统损害出现卟啉代谢障碍、贫血等。短时大量接触可发生急性或亚急性中毒，表现类似重症慢性铅中毒。对肾脏损害多见于急性、亚急性或较重慢性病例。9．3急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。9．4操作注意事项密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物，应统一收集起来进行处理，避免造成对环境的污染。7 BZ002102989JilliHfl|ilflillllllDiHIlill中华人民共和国化工行业标准工业四氧化三铅HG／T45032013出版发行；化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230mm]／16印张％字数16千字2014年2月北京第1版第1次印刷书号：155025·1664购书咨询：01064518888售后服务：010—64518899网址；http：|，／www．ciptom．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：12．00元版权所有违者必究n—oN。lno町寸．IJ＼oII'