HGT4505-2013工业过氧化钙.pdf 8页

'ICS71．060．20G13备案号：41823--2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4505—20132013—10—17发布工业过氧化钙Calciumperoxideforindustrialuse2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言HG／T4505--2013本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAc／TC63／Scl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、浙江金科过氧化物股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：李霞、章金龙、李胜利。I 工业过氧化钙HG／T4505--20131范围本标准规定了工业过氧化钙的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全。本标准适用于主要用作增氧剂、杀菌剂、漂白剂、防腐剂、解酸剂、油类及封闭胶泥速干剂及土壤修复等的工业过氧化钙。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T191--2008包装储运图示标志GB／T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲l罗啉分光光度法GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：Ca02相对分子质量：72．07(按2011年国际相对原子质量)4分型工业过氧化钙根据含量不同分为：75型、50型。5要求5．1外观：白色或淡黄色的粉末或颗粒。5．2工业过氧化钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 HGJT4505—2013表1技术要求指标项目75型50型过氧化钙(Ca02)”／“≥75．050．0水分"／％≤2．0PH(10g／L)11．5～13．5重金属(以Pb计)撕7％≤0．002铁(Fe)w／“≤0．076试验方法6．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性。操作时须小心谨慎!必要时．应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。6．2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。6．3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6．4过氧化钙含量的测定6．4．1方法提要在酸性介质中，过氧化钙释放的过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，确定过氧化钙含量。6．4．2试剂6．4．2．1磷酸溶液：1+3。6．4．2．2硫酸溶液：1-}-3。6．4．2．3高锰酸钾标准滴定溶液：c(专KMnO。)≈o．1mol／L。、。．，6．4．3分析步骤称取一定量试样(75型约0．15g、50型约0．2g)．精确至0．0002g，置于盛有25mL磷酸溶液的锥形瓶中，待试样溶解后加入约25mL硫酸溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30S内不褪色即为终点。同时同样做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。6．4．4结果计算过氧化钙含量以过氧化钙(Ca02)的质量分数W1计，按公式(1)计算：Wl一[_—(V—--Vo)／1000—]c—M×100％⋯⋯⋯⋯．．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．(1)，"式中：V——滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；砜——滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；2 HG／T4505--2013c——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；1、M——过氧化钙《+cooz1摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一36．04)。、“，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。6．5水分的测定6．5．1方法提要以一定温度、一定时间烘干试样，使试样中水分挥发，试样中CaOz部分分解，其他成分Ca(OH)2、CaO不分解，根据失重以及分解前后的活性氧含量，确定水分。6．5．2仪器、设备6．5．2．1称量瓶："540mm×25mm。6．5．2．2电热恒温干燥箱：温度能控制在118℃-t-2℃。6．5．3分析步骤称取约1g试样，精确至0．0002g，置于预先于118℃士2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶置于118℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥1h。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。6．5．4结果计算水分以质量分数”2计，按公式(2)计算：—(m--m")--mk—wl+m"kw"l×100％m(2)式中：m——干燥前试料质量的数值，单位为克(g)’m’——干燥后试料质量的数值，单位为克(g)’w。——干燥前试料按6．4的规定测得的过氧化钙的质量分数；”。7——干燥后试料按6．4的规定测得的过氧化钙的质量分数；h——过氧化钙换算为活性氧的系数(^一o．222o)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。6．6pH的测定6．6．1试剂无二氧化碳的水。6．6．2仪器酸度计：精度为0．02pH单位。6．6．3分析步骤称取1．00g士O．01g试样，置于150mL烧杯中，加人i00mL无二氧化碳的水，充分搅拌后，静置。用已校对好的酸度计测定上清液的pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．i。6．7重金属含量的测定6．7．I方法提要在弱酸性溶液中，重金属离子与硫化钠生成有色硫化物沉淀，重金属含量较低时，生成稳定的暗色悬浮液，与标准比色溶液进行目视比色测定。6．7．2试剂6．7．2．1硝酸溶液：1+1。6．7．2．2氨水溶液：1+1。6．7．2．3乙酸一乙酸钠缓冲溶液：pH≈3。3 HG／T4505—20136．7．2．4硫化钠溶液。6．7．2．5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)o．010mg。移取1．00mL按HG／T3696．2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6．7．3分析步骤6．7．3．1测定称取1．00g+O．01g试样，置于i00mL烧杯中。加人10mL水、8mL硝酸溶液，试样完全溶解后，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液近干。冷却后，加少量水使残渣溶解，过滤至50mL比色管中，加水至约35mL，用氨水溶液调节pH3～4(用精密pH试纸检验)。加入5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，滴加2滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5rain后，在白色背景下观察，其所呈颜色不得深于标准比色溶液。6．7．3．2标准比色溶液的制备移取2．00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，以下操作按6．7．3．1中所述从“加水至约35mL⋯⋯”开始，至“⋯⋯在白色背景下观察”为止。与试验溶液同时、同样处理。6．8铁含量的测定6．8．1方法提要同GB／T30492006中的第3章。6．8．2试剂6．8．2．1硝酸溶液：1+1。6．8．2．2其他试剂同GB／T30492006中的第4章。6．8．3仪器、设备分光光度计：带有光程为2cm的比色皿。6．8．4分析步骤6．8．4．1工作曲线的绘制按GB／T30492006中6．3的规定，使用光程为2cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。6．8．4．2测定称取约1g试样，精确至o．Olg，置于100mL烧杯中，加入10mL水、8mL硝酸溶液，待试样溶解后，盖上表面皿，在电炉上加热至溶液近干，冷却后，加少量水使残渣溶解，过滤至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL试验溶液置于烧杯中，以下按GB／T3049--2006中6．4所述“必要时，加水至约60mL⋯⋯”进行操作。同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试验溶液同样处理。6．8．4．3结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W3计，按公式(3)计算：W3一％最；船心。加⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·．(3)一—五可丽7丽^1uu洳⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘‘L5’式中：m1——由工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；mo——由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)Im——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o．005％。 HG／T4505--20137检验规则7．1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。7．2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一型号的工业过氧化钙为一批。每批产品不超过25t。7．3按照GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方斜插入料层深度的3／4处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至不少于500g，立即将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。7．4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。7．5采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签8．1工业过氧化钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、型号、净含量、批号(或生产日期)、保质期和本标准编号，以及GB190中规定的“氧化性物质”标志和GB／T19l2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。8．2每批出厂的工业过氧化钙都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、型号、净含量、批号(或生产日期)、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存9．1工业过氧化钙采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口用维尼龙绳扎紧，或用与其相当的方式封口，应严密不漏；外包装采用塑料编织袋或复合纸袋，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线。包装容器的性能应符合相关规定。每袋净含量为25kg，或在符合相关规定的条件下与客户协商确定包装净含量。9．2工业过氧化钙在运输中应有遮盖物，防止日晒、雨淋，包装不得破损。禁止与易燃物、酸类、挥发性有机物、还原剂、自燃物质、遇湿易燃物品等共运。9．3工业过氧化钙应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，远离火源、热源，防止日晒、雨淋、受潮，远离易(可)燃物，禁止与酸类、挥发性有机物、还原剂等同仓共贮。9．4在符合本标准的包装、贮存、运输条件下，从生产日期起，工业过氧化钙保质期不少于12个月。10安全10．1过氧化钙是氧化性物质，可以加剧燃烧，应远离火源、热源，应与强还原剂、酸类、易(可)燃物等分开存放。10．2过氧化钙对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激作用。吸入后应立即转移至有新鲜空气的地方，与眼睛接触时立即用大量的水冲洗至少15min，与皮肤接触应立即用大量的水冲洗，严重者马上就医。10．3发生火灾时采用干粉、砂土灭火。10．4操作人员应佩戴自吸过滤式防尘口罩，应戴防护手套、化学安全护目镜或防护面具，穿防护工作服。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 BZ002103054lIIIIMlUlIIIIIIIIIIIIII中华人民共和国化工行业标准工业过氧化钙HG／T45052013出版发行：化学工业出版杜(北京市东城区青年湖南街13导邮政编码io0011)化学工业出版社印刷厂880minx1230mm1／15印张M字数11千字2014年2月北京第1版第1次印刷书号：155025·1624购书咨询：010—64518888售后服务：010—64518899网址：http：／／www．cip．COIn．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本杜销售中心负责调换定价：10．∞元版权所有违者必究n一口NI曲。曲寸一＼o雹'