HGT4514-2013无铬钝化液.pdf 7页

'ICS71．060．50G12备案号：41832--2013HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4514—20132013—10—17发布无铬钝化液Chromiumfreepassivationsolution2014—03—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 前言本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAc／Tc63／scl)归口。本标准起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：金洪海、方艳、刘幽若、李光明。HG／T4514—2013 无铬钝化液HG／T4514—2013l范围本标准规定了无铬钝化液的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输、贮存。本标准适用于无铬钝化液。该产品用于金属表面的处理。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3要求3．1外观：绿色液体。3．2无铬钝化液按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。表1技术要求项且指标铬(cr)硼／％不得检出铅(Pb)w／％≤0．0003密度(20℃)／(g／cm3)1．00～1．10PH3．0～6．04试验方法4．1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗。严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃．操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。4．2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682--2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。4．3外观判别在自然光条件下，用目视法进行判别。1 HG／T4514—20134．4铬含量的测定4．4．1方法提要在酸性条件下，采用石墨炉一原子吸收分光光度法，该方法的最低检出浓度为1p-g／L，在357．9nm波长下测定溶液中的铬含量。4．4．2试剂和材料4．4．2．1盐酸溶液：1+1。4．4．2．2高锰酸钾溶液：10g／L。4．4．2．3碳酸钠溶液：200g／L。4．4．2．4二级水：符合GB／T66822008规定。4．4．3仪器石墨炉一原子吸收分光光度计。4．4．4分析步骤4．4．4．1试验溶液的制备称取约10g试样，精确至0．01g，置于250mL烧杯中，加30mL水、5mL盐酸溶液，加入3mL高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约60mL，于搅拌下分次慢慢加入30mL碳酸钠溶液，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4．4．4．2空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时、同样处理。4．4．4．3测定用石墨炉一原子吸收分光光计。波长为357．9nm，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，试验溶液吸光度不应大于空白试验溶液的吸光度。4．5铅含量的测定4．5．1方法提要样品经溶解，其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合、萃取等处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283．3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。4．5．2试剂和材料4．5．2．1盐酸。a．5．2．2三氯甲烷。4．5．2．3硝酸。4．5．2．4氢氧化钠溶液：250g／L。4．5．2．5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g／L。称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。4．5．2．6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0．010mg。移取1．00mL按HG／T3696．2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。4．5．2．7二级水：符合GB／T66822008规定。4．5．3仪器、设备4．5．3．1分液漏斗：250mL。4．5．3．2原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。4．5．4分析步骤4．5．4．1铅标准测定溶液的制备及测定准确移取3mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，加30mL水，10mL盐酸，(盖上表面皿)加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH为1．0w1．5(用精密pH试纸检验)。将溶液 HG／T4514--2013移人分液漏斗中，用水稀释至约100mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDc)溶液，播匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，将萃取液(即有机相)收集于somL烧杯中，(在通风橱中)用水浴加热蒸发至于。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0．5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL，移人10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气一乙炔火焰，于283．3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。4．5，4．2试验溶液鹩制备及滔定称取lO．og±o．1g试样置于l50mL烧杯中，加入10mL盐酸，(盖上表面皿)加热，并沸腾5rain。然后按4．5．4．1从“冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH⋯⋯”开始进行操作，测其相应吸光值。4．5、4．3结果判定试验溶液的吸光度不应大于铅标准测定溶液的吸光度。4．6液体密度的嗣定4．6．1方法提要利用密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。4．6，2仪器4．6"2．1密度计：分度值为o．oolg／c一。4．6．2．2恒温水浴：温度控制在20℃±0．1℃。4．6．2．3玻璃量筒：260mL～500mL。4．6、2．4温度计：0℃～50℃，分度值为0．1℃。4，6，3分析步骤将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃士O．1℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中，其下端应离量筒底2cm以上，不能与量筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过(2～3)分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为试样的密度(P)，4．7pH的弱定4．7，l仪器、设备酸度计：精度0．02pH单位。4．7．2分析步骤量取100mL样品，使用已校对过的酸度计直接测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．02。5检验规则5．1本标准要求中规定的指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。S，2生产企业用相同材料，在基本福葡的生产条件。连续生产或葡一班组生产的无铬钝化液为一批。每批产品不超过2t。5．3按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时，将桶内产品混匀，用玻璃采样管插入至桶深3／4处，待样品充满后将上端封闭，取出。所采样品总量不得少于500g。将采得的样品混匀后，分装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用．另一瓶保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。5．4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5．5采用GB／T8l70规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签6．1无铬钝化液包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或3 HG／T4514—2013生产日期、本标准编号及GB／T191--2008中规定的“怕雨”和“向上”标志。6．2每批出厂的无铬钝化液都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7．1无铬钝化液采用塑料方桶或圆桶包装，旋盖密封。每桶净含量25kg或50kg。如需特殊包装，供需双方协商。7．2无铬钝化液在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋和日晒。7．3无铬钝化液应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋和日晒。 中华人民共和国化工行业标准无铬钝化液HG／T45142013出版发行：化学工业出版社(北‘C市东城吒青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mrnX1230mm1／16印张M字数9千字2014年2月北京第1版第1次印刷书号：155025·1605购书咨询：01064518888售后服务：010—64518899网址：http：／／www．cip．coin．crl凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究n—oN．．寸一∞寸一＼nv雹'