HGT4506-2013工业氢氧化钴.pdf 15页

'I(Cs71■060Ⅱ40G11备案号Ⅱ1824-2013中民国HG/T450⒍-2013工业氢氧化钴CobalthydroxideforindustriaIuse2013丬0-17发布2014冖03¨01实施中华人民共和国工业:和信息化部发布 HG/T4506冖一2013亠刖一一口亠本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCD归口。本标准主要起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、海南金亿新材料股份有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司、精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:陈雪华、郁惠坤、付春平、周利勇、许开华、郑雪梅、王彦。.嘁‰ HG/T4506ˉ—2013工业氢氧化钴1范围I本标准规定了工业氢氧化钴的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业氢氧化钴。工业氢氧化钴主要用作生产其他钴盐的原料,电子工业用原料,陶瓷工业中用作着色剂,油墨、涂料、油漆催干剂、子午轮胎快速粘接剂等,也用作电池工业用原料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—⒛O8包装储运图示标志GB/T1479.2—⒛11金属粉末松装密度的测定第2部分:斯科特容量计法GB/T6003.1—⒛12试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—⒛08分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T19587—⒛04气体吸附BET法测定固态物质比表面积JB/T5595测色色差计HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制各第1部分:标准滴定溶液的制各督HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制各第2部分:杂质标准岷溶液的制各~rHG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制各第3部分:制剂及制品的制各3分子式和相对分子质量^分子式:Co(OH)2相对分子质量:92.94(按⒛11年国际相对原子质量)4分类工业氢氧化钴按用途分为两类。I类产品主要用于生产其他钴盐的原料,电子工业用原料,陶瓷工业中用作着色剂,油墨、涂料、油漆催干剂,子午轮胎快速粘接剂等。Ⅱ类产品主要用于电池工业用原料。5要求5■1外观:粉红色粉末。5■2工业氢氧化钴按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 HG/T450⒍-2013表1技术要求指标项目I类Ⅱ类钴(Co)v/%≥62.0镍(№)v/%∴≤0.0050,005铜(Cωv/%`≤0。0020.002锰(Mωv/%≤0.0050。002锌(Zn)v/%≤0.0020,002铅(Pb)v/%≤0.0050.002镉(Cd)v/%≤0.0020。002铁(Fov/%≤0.0050.015钙(Cov/%≤0.0050。005镁(Mg)v/%≤0.0050。008钠(NDv/%≤0.030。02氯化物(以Cl计)v/%≤0。080。005乙酸不溶物·t,/%≤0。030.03粒径分布D50/um0.1~0.51.5~2.0细度(通过0.15mm试验筛)%≥100松装密度/(g/cm3)0.2-1.00。1~0,5比表面积/(m2/⒆18冖ˇ25L78冖ˇ82矿色差+10~+130~+36∶试验方法6口1警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。6■2一般规定本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682—⒛08中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制各。6■3夕卜观判另刂在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6■4钴含量测定6■4■1电位滴定法(仲裁法)6■4■1■1方法提要在氨性溶液中,用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。2 HG/T4506ˉ—20133~—4~Co2++匚Fe(cN)6彐Co3十+匚Fe(cN)6彐6■4■1■2试剂6■4■1■2■1氯化铵。6■4川■2■2硝酸溶液:1+1。6:4■1■2■3盐酸溶液:1+1。-柠檬酸铵混合溶液。6■4■1■2■4氨水称取50宫柠檬酸铵溶解于水中,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,摇匀。6■4■1■2口5钴标准滴定溶液:ρ(Co)丁3g/L。称取3。000g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%),精确至0。0002g,置于40OmL烧杯中,加适量水,缓缓加入30mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■4■1■2■6铁氰化钾标准滴定溶液:c匚K3Fe(CN)6彐≈0。05mol/L。配制:称取约17g铁氰化钾溶于水中,干过滤,用水稀释至100OmL,摇匀。标定:用移液管移取⒛mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,放1枚塑料搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启电源,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计,数值以摩尔每升(m。l/L)表示,按公式(1)计算:c=铸⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⑴式中:(g/L);冖钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值,单位为克每升yl——滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mD;V——移取铁氰化钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);M——钴(Co)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m。l)(M=58.93)。4■1■3仪器~=6■自动电位滴定仪:配有磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。6■4■1■4分析步骤称取约1g试样,精确至0.0002g,置于烧杯中,加少量水湿润,加入⒛mL盐酸溶液,于电炉上加热至完全溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。.用移液管移取⒛mL铁氰化钾标准滴定溶液至250mL烧杯中,然后加5g氯化铵、80mL氨水=柠檬酸铵混合液,放入1枚塑料搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启电源,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用移液管移取⒛mL试样溶液于烧杯中,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。6口4■1■5结果计算(2)计算钴含量以钴(Co)的质量分数妣计,按公式:⋯⋯⋯⋯∴⋯⑵哟=×⑾%⋯式中:V1一工移取铁氰化钾标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c——铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m。l/L);V2——滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mD;(g/L);冖钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值,单位为克每升御——试料质量的数值,单位为克(g);M钴(Co)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/血ol)(M=58.93)。3 HG/T450⒍-2013取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0。2%。6■4■2络合返滴定法6■4】2■1方法提要加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应,再以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。6■4■2■2试剂6■4■2.2■1`盐酸溶液:1+5。6■4■2■2,2乙酸钠溶液:189g/L。。6■4■2■2■3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。6■4■2:2■4氯化锌标准滴定溶液:c(ZnC12)≈0.05mol/L。6■4■2■2■5二甲酚橙指示液。6■4■2■3分析步骤称取约1.0g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加少量水湿润,加人⒛mL盐酸溶液,于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中,用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色。同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6■4■2■4结果计算钴含量以钴(Co)的质量分数弛计,按公式(3)计算:妣=×⑾%⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⑶式中:y0——滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mD;Jy1——滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mD;ˉc——氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m。l/D;锡——试料质量的数值,单位为克(g);′M钴(Co)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m。D(M=58.93)。扌i取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。l6■5镍、铜、锰、锌、铅、镉含量的测定6■5■1原子吸收分光光度法6■5.1■1方法提要在盐酸介质中,用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处进行原子吸收分光光度法测定各元素含量。6■5■1。2试剂6■5■1■2■1盐酸溶液:1+1。6■5■1■2■2三氯化铁溶液:50g/L。6■5■1■2■3钴标准溶液:ρ(Co)=62g/L。称取62.00g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中,加适量水,缓缓加人⒛0mL硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■5■1■2■4镍标准溶液:1mL溶液含有镍(Ni)0.050mg。用移液管移取5.00mL按HG/T3696。2配制的镍标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至4标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HG/T450⒍-2013刻度,摇匀。该溶液现用现配。(Cu)o。050mg。6■5■1■2■5铜标准溶液:1mL溶液含有铜用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。(Mn)O。050mg。6■5■1■2■6瓴标准溶液:1mL溶液含有锰用移液管移取5.00mL按HG/T3696?2配制的锰标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。(Zn)o.010mg。6■5■1■2■7锌标准溶液:1mL溶液含有锌用移液管移取1.0OmL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至/刻度,摇匀。该溶液现用现配。(Pb)O。050mg。6■5■1■2■8铅标准溶液:1mL溶液含有铅用移液管移取5。OOmL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。(Cω0.050mg。6■5■1■2■9镉标准溶液:1mL溶液含有镉用移液管移取5.00mL按HG/T3696。2配制的镉标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。6■5■1■3仪器原子吸收分光光度计:配有镍、铜、锰、锌、铅和镉空心阴极灯。6■5■1■4分析步骤6■5■1■4■1测定`称取1g试样,精确至0.001g,置于⒛0mL烧杯中,加少量水润湿,加入10mL盐酸溶液,低温加热溶解完全,并加热至湿盐状,取下冷却后,加适量水,加热煮沸溶解盐类,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,与标准系列溶液同时,以水调零,=于各元素的吸收波长,测量试液的吸光度,减去试剂空白的吸光度,从相应工作曲线上查得该元素的质量浓度。"6■5■1■4■2标准系列溶液的配制6■5.1■4■2■1镍标准系列溶液分别移取0.00mL(试剂空白)、1.00mL、3.00mL、6.00mL镍标准溶液于一系列100mL容量瓶中,各加入2mL盐酸溶液、2滴三氯化铁溶液和10mL钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■5】1■4■2■2铜标准系列溶液分别移取0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2。0OmL、4.00mL铜标准溶液于一系列100mL容量瓶中,各加入2mL盐酸溶液和10血L钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■5■1■4■2■3锰标准系列溶液分别移取0.00mL(试剂空白)、1。00mL、2.00mL、4。00mL锰标准溶液于一系列10OmL容量瓶中,各加入2mL盐酸溶液和10mL钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■5■1■4■2■4锌标准系列溶液分别移取0。O0mL(试剂空白)、2.00mL、4。00mL、8.00mL锌标准溶液于一系列100mL容量瓶中,各加入2mL盐酸溶液和10mL钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6。5■1D4■2■5铅标准系列溶液分别移取0.00mL(试剂空白)、2.00mL、5.00mL、10。00mL铅标准溶液于一系列100mL容量瓶中,各加入2mL盐酸溶液和10mL钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■5.1■4■2■6镉标准系列溶液5 HG/T450⒍-2013分别移取0.00mL(试剂空白)、0.50mL、1。00mL、2.00mL镉标准溶液于一系列10QmL容量瓶中,各加入2mL盐酸溶液和10mL钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■5■1口4.3ェ作曲线的绘制将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件,于表2中给出的待测元素测定波长处,用空白试验溶液调零,测量上述溶液的吸光度。表2待测元素测定波长杂质元素镍铜锰锌铅镉测定波长/nm341,5327。4279。5213.9283.3228.8在与试样测定相同条件下,测量标准系列溶液的吸光度,减去试剂空白溶液的吸光度,以被测元素浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6■5■1■4■4结果计算被测元素含量以其质量分数昀计,按公式(4)计算:y×10-3×v2=ρ100%⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯(4)印0式中:——从曲线上查得的被测元素的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mD;卩y——试液体积的数值,单位毫升(mD;仍——试样质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。6■5■2电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法)见附录A。6■6铁含量的测定-分光光度法6■6■1萃取6■s■1■1方法提要盐酸溶液中,用乙酸异戊酯萃取铁与钴分离,然后用水反萃取,在氨性溶液中,铁(Ⅲ)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,于分光光度计波长430nm处测量吸光度。6:6■1■2试剂⒍6■1■2■1盐酸。6■6■1■2■2乙酸异戊酯。6■6=1■2■3氨水。6■6■1■2:4盐酸溶液:3+2。6.6■1■2■5高锰酸钾溶液:10g/L。6■6■1■2】6磺基水杨酸溶液:100g/L。6■6.1■2■7铁标准溶液:1mL溶液含有铁(F⑶0.020mg。用移液管移取2。00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。6■6■1■3仪器分光光度计。6■6■1■4分析步骤6■6■1.4■1测定I类产品称取约1g试样,Ⅱ类产品称取约O。5g试样,精确至0.00O2g,置于烧杯中,加少量水湿润,加10mL盐酸,加热至湿盐状,加水溶解,冷却,将溶液移人125mL分液漏斗中,加2滴高锰酸钾溶6标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HG/T4506ˉ—2013液,用15mL盐酸洗烧杯,将洗液并人分液漏斗中,摇匀。加人15mL乙酸异戊酯,振荡1min,静置分层后将水相放人另一分液漏斗中,向水相再加15mL乙酸异戊酯,重复萃取一次,弃去水相,合并有机相,向有机相中加人⒛mL盐酸溶液,轻轻振荡洗涤⒛s,静置分层后弃去水相,再重复振荡洗涤一次,加约15mL水于有机相中,反萃取两次,每次振荡1mh,将两次反萃取的水合并放入50mL比色管中,加5mL磺基水杨酸溶液,滴加氨水至呈黄色,并过量2mL,用水稀释至刻度,摇匀。同时进行空白′试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加人试剂的种类和量与测定试验溶液相同。于分光光度计430nm波长处,用3cm吸收池,以水为参比,测定其吸光度,以试样吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应铁的质量。6■6■1■4■2ェ作曲线的绘制移取0.00mL、1.o0mL、2.0omL、3.oomL、4.00mL、5.oomL铁标准溶液置于一系列50mL比色管中,加水至约30mL,分别加5mL磺基水杨酸溶液,滴加氨水至呈黄色,并过量2mL,用水稀释至刻度,摇匀。于分光光度计430nm波长处,用3cm吸收池,以水为参比,测定其吸光度,以铁的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6■6.1■5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数妣计,按公式(5)计算:10~3×v3=1×100%⋯¨·⋯¨。⋯¨·⋯¨·⋯¨·⋯¨·⋯¨·(5)″0式中:——彻从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);仍——试料质量的数值,单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6■6■2电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法)见附录A。6■⒎钙、镁含量的测定心6■7■1原子吸收分光光度法6.7.1■1方法提要以高氯酸和镧盐为释放剂,在盐酸介质中,用空气-乙炔火扌焰于原子吸收分光光度计相应波长处进′行原子吸收分光光度法坝刂定各元素含量。6■7■1】2试剂6■7】1■2■1盐酸溶液:1+1。6■7.1■2:2高氯酸溶液:1+1。6.7■1■2:3氧化镧溶液:10g/L。称取2g氧化镧于烧杯中,用10mL盐酸溶液溶解,移人⒛0mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■7.1■2■4钴标准溶液(钙、镁的质量分数均≤0.0002%):ρ(co)=62g/L。称取62.00g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%),精确至0。0002g,置于400mL烧杯中,加适量水,缓缓加人⒛0mL硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1■2■5钙标准溶液:1mL溶液含有钙(Ca)o.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。6■7■1:2■6镁标准溶液:1mL溶液含有镁(Mg)0。010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至 HG/T4506冖一2013刻度,摇匀。该溶液现用现配。6■7■1■3仪器原子吸收分光光度计:配有钙、镁空心阴极灯。6■7■1■4分析步骤6■7■1■4■1测定称取约1宫试样,精确至0.001g,置于150mL烧杯中,用少量水湿润,加入10mL盐酸溶液,低温溶解完全,并加热至湿盐状,取下冷却,加入⒛mL水、1mL盐酸溶液,加热煮沸溶解盐类,冷却,移入100mL容量瓶中,加入2mL高氯酸溶液、2mL氧化镧溶液,用水稀释至刻度,摇匀。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,与标准系列溶液同时,以水调零,测定试液吸光度,从工作曲线上查得相应元素的质量浓度。6.7■1■4■2钙标准系列溶液分别移取0。00mL(试剂空白)、2.50mL、5.00mL、10。00mL钙标准溶液于一系列100mL容量瓶中,各加入2mL盐酸溶液、2mL高氯酸溶液、2mL氧化镧溶液和10mL钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1■4■3镁标准系列溶液分别移取0.00mL(试剂空白)、1.00mL、3.00mL、6.00mL镁标准溶液于一系列100mL容量瓶中,各加入2mL盐酸溶液、2mL高氯酸溶液、2mL氧化镧溶液和10mL钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■7■1■4■4工作曲线的绘制在与试样测定相同条件下,测量标准系列溶液的吸光度,减去试剂空白溶液的吸光度,以相应被测元素的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6■7■1:5结果计算(6)计算被测元素含量以其质量分数姒计,按公式:v×10^3×100%⋯⋯⋯¨¨¨¨¨⋯¨⋯¨⋯⋯⋯¨¨¨⋯(ω0.叫V4=ρ“汔q。式中:(mg/mD;冖从曲线上查得的被测元素质量浓度的数值,单位为毫克每毫升`V一工试液体积的数值,单位毫升(mD;冫钧——试样质量的数值,单位为克(g)。:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。(仲裁法6。7■2电感耦合等离子体发射光谱法)见附录A。6■8钠含量的测定6■8■1方法提要以氯化铯作消电离剂,采用空气-乙炔火焰于波长589.0nm处进行原子吸收分光光度法测定。6■8■2试剂6■8■2■1盐酸溶液:1+1。(光谱纯)溶液:10g/L。6口8■2■2氯化铯6.8■2∶3钴标准溶液:卩(Co)=62g/L。称取62.00g高纯金属钴(钴质量分数≥99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中,加适量水,缓缓加入⒛0mL硝酸溶液(1+D,加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(Na)o.010mg。6■8■2:4钠标准溶液:1mL溶液含有钠8标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HG/T450⒍-2013用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。6■8i3仪器原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯。6■8■4分析步骤讼6■8■4■1测定称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加少量水湿润,加10mL盐酸溶液,加热至湿盐状,取下冷却,加⒛mL水,加热溶解,冷却。加2.5mL氯化铯溶液,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,与标准系列溶液同时,以水调零使用空气,测量试液的吸光度,从工作曲线上查得相应的钠的质量浓度。6■8■4■2ェ作曲线的绘制分别移取0.00mL(试剂空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL钠标准溶液于一系列1O0mL容量瓶中,各加2mL盐酸溶液、5mL氯化铯溶液和2mL钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。与试样测定相同条件下,测量标准系列溶液的吸光度,减去试剂空白溶液的吸光度,以钠质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6■8■5结果计算钠含量以钠(No的质量分数码计,按公式(7)计算:叨5=卩V×10~3×100%⋯¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯(7)″0式中:(mg/mD;冖从曲线上查得的钠质量浓度的数值,单位为毫克每毫升y——试液体积的数值,单位毫升(mD;铭——试样质量的数值,单位为克(g)。∷取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于O.0002%。哮6■9氯化物含量测定6■9■1方法提要在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀,与同方法处理的氯化物标准比浊溶液扌比较。:6■9■2试剂6■9■2。1氢氧化钴。6:9■2:2硝酸溶液:1+4。6■9■2.3硝酸银溶液:17g/L。(Cl)0.010mg。6■9■2■4氯化物标准溶液:1mL溶液含氯用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准储各液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。6■9■3分析步骤6■9.3■1无氯的氢氧化钴溶液的制备称取1.00g±0.01g氢氧化钴于150mL烧杯中,加50mL硝酸溶液、10mL硝酸银溶液,用水稀释至100mL,摇匀,放置12h~18h,干过滤于100mL棕色容量瓶中保存,如发生浑浊应重新配制。6■9■3■2测定I类产品:称取1.00g±0.01g试样,置于50mL烧杯中,加少量水润湿,加人5mL硝酸溶液,搅拌使其全部溶解,转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取5.00mL,置于25mL比9 HG/T4506-—2013色管中,加3mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀后放置10min,所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取5mL无氯的氢氧化钴溶液和4.00mL氯化物标准溶液,置于25mL比色管中,加3mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。Ⅱ类产品:称取0。⒛g±0.01g试样,置于50mL烧杯中,加少量水润湿,加人5mL硝酸溶液,搅拌使其全部溶解,转移至25mL比色管中,加3mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min,所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取⒛mL无氯的氢氧化钴溶液和1.00mL氯化物标准溶液,置于25mL比色管中,加3mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6■10乙酸不溶物的测定。6■10■1试剂乙酸溶液:1+3。6■10■2仪器6■10■2■1电热恒温干燥箱:可控温于1O5℃±2℃。6■10■2■2抽滤装置:附直径47mm、孔径0.45um、PTFE材质(或性能相当材质)的滤膜。6■10■3分析步骤~50℃称取约10g试样,精确至0。0001g,加少量水湿润,加250mL乙酸溶液,于40℃水浴上边溶解边搅拌,溶解后,用预先已在105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的滤膜过滤,用水洗涤至滤膜无色,将滤膜连同乙酸不溶物置于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。6■10■4结果计算乙酸不溶物含量以质量分数妣计,按公式(8)计算:V6=解2~钩1×100%¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·(8)·钐式中:——彻滤膜质量的数值,单位为克(g);彻——干燥后滤膜和乙酸不溶物质量的数值,单位为克(g);Γm——试料质量的数值,单位为克(g)。”饯妒取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6■11粒径分布的测定.6■11■1试剂氵六偏磷酸钠饱和溶液。6■11■2仪器激光粒度分布仪。量程:0.02um~2000um;精度:±1%;~135°。检测角度:0°6■I1■3分析步骤按照激光粒径分析仪提示要求进行背景测量,设定测定折射率(建议为1.5)。向已装有水的烧杯中加入试样,至激光粒径分析仪要求的遮光度范围,加入2。OmL~3.0mL六偏磷酸钠饱和溶液,进行超声分散⒛min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的D50。6■12细度的测定6■12■1仪器金属丝编织网试验筛:姒00×5o~O。15/O。1GB/T6003。1—⒛12。6■12■2分析步骤称取⒛g试样,精确至0.01g,置于试验筛上进行筛分,称取筛下物的质量。10标准分享网www.bzfxw.com免费下载 HG/T450⒍-20136.12■3结果计算细度以筛下物的质量分数卿计,按公式(9)计算:v7=竺×100%。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·(9)御式中:彻——筛下扔鼠量的数值,单位为克(g);锡——试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。6■13松装密度的测定按GB/T1479.2—⒛11第6章、第7章和第8章进行操作并计算。6■10比表面积的测定称取适量试样,精确至0.001g,以下操作按GB/T19587—⒛04规定的方法进行测定。6■15色差的测定使用符合JB/T5595测定原理的色差计,按照仪器要求制样后进行测定并记录L值、Ω值和乙值。7检验规则7■1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。7■2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一类别的工业氢氧化钴为一批。每批产品不超过5t。7■3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用,另一份保存各查,保存时间根据生产企业需求确定。7■4生产厂应保证每批出厂的工业氢氧化钴产品都符合本标准的要求。每7.△检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只。土有项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。"7■6采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。扌8′标志、标签8■1工业氢氧化钴包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址及产品名称、类别、净含“”“”量、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB/T191—⒛08中规定的怕雨、怕晒标志。8■2每批出厂的工业氢氧化钴产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址及产品名称、类别、净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号。9包装、运输、贮存9■1工业氢氧化钴采用双层包装,内层为两层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不得小于0.05mm,用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;夕卜层为塑料编织袋,采用缝包机缝合,缝合牢固,无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg,也可根据用户要求的规格进行包装。9.2工业氢氧化钴在运输过程中,防止雨淋、受热、受潮。严禁与酸类物品混运。9.3工业氢氧化钴应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内,防止雨淋、受潮。严禁与酸类物品混贮。9】4工业氢氧化钴在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下,自生产之日起保质期不少于12个月。逾期检验合格仍可使用。 HG/T450⒍-2013附录A(规范性附录)——镍、铜、锰、锌、铅、镉、铁、钙和镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法A■1方法提要在硝酸介质中,采用标准曲线法,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量:A■2试剂A■2■1硝酸溶液:1+1。A.2■2混合标准溶液:1mL溶液含阳离子0.010mg。用移液管各移取1mL按HG/T3696.2配制的阳离子标准溶液(№、Cu、Mn、Zn、Pb、Cd、Fe、Ca、Mg),置于10OmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A■2■3水:二级水。A■3仪器、设备电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OE⑶。A■4分析步骤A■4■1工作曲线溶液的制备移取0.0OmL、0.50mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液,分别置于4个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A■4■2试验溶液的制备抖称取约2g试样,精确至0.001g,置于⒛0mL烧杯中,加适量水润湿,加⒛mL硝酸溶液,搅拌使噍其全部溶解。转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。再移取25.0mL此溶液至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。A■4■3空白试验溶液的制备∶在100mL容量瓶中,加人2mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。A■4■4测定按电感耦合等离子体发射光谱仪(ICp~OEω操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,以水为空白,对工作曲线溶液及试验溶液进行测定,以被测各离子浓度为横坐标,对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。根据试验溶液所测的发射强度,在工作曲线上查出各离子的浓度(ug/D。A■5结果计算(A.1)计算待测元素含量以待测单质的质量分数vJ计,按公式:‰=×⑾%⋯⋯⋯⋯⋯⋯m。D式中:——(ug/L);助由工作曲线得出的试验溶液中被测离子质量浓度的数值,单位为微克每升御——试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果与平均值的相对差值不大于10%。 ⑴冖oΝI由0一寸卜囗、媾妨中华人民共和国化工行业标准工业氢氧化钴HG/T450⒍-2013出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mm×1230mm1/16印张1字数28千字2014年2月北京第1版第1次印刷书号:155025·1669购书咨询:01⒍64518888售后服务:01∝64518899网址:http://www。cip。com。cn凡购买本书,如有缺损质量问题,本社销售中心负责调换。定价∶14.0O元版杈所有违者必究'