GB 5208-85 涂料闪点测定法 快速平衡法.pdf 6页

'中华人民共和国国家标准LTD(一667.613.7涂料闪点测定法快速平衡法GB5208-85Coatings-Flashpointtest-Rapidequilibri二method本标准适用于色漆、清漆产品闪点的测定，其闪点的范围在110℃以下。含有卤代烃的混合溶剔所测得的结果有异常现象。本标准参照采用国际标准ISO1523-1983《色漆、清漆、石油及有关产品—闪点的测定—闭杯法》、ISO3679-1983《色漆、清漆、石油及有关产品—闪点的测定—快速平衡法}))o1定义闪点(闭杯):在本标准规定的条件下，加热RW中的试样时，所逸出的蒸气在火焰的存在下，能瞬间闪火时的最低温度。注:本标准的NJ点应按标准大气压力101.3kPa(1013mbarA760mmHg)校正。2仪器2.1闪点测定器2.1.1试验杯试验杯由黄铜或其他适宜的导热性好的耐腐蚀的金属块制成。金属块上部有一带盖的直径f"S50mm,深约1Omm的试样凹槽。温度计插人该金属块的温度计孔内。图1为其平面图，主要尺寸如图2一5所示。图1闪点测定器平面图1一试脸杯盖;2一滑板;3一引撰喷嘴;4一加料孔国家标准局1965-07一16发布1986一03一01实施 GB5208-85图2经喷嘴剖切测定器之剖面图1一引燃喷嘴，2-O型密封圈(见注1)，3一模块.4一温度计(见注2)注:OO型密封圈在盖子合上时，起密封作用.由耐150℃的材料制成。②温度计先涂一层具有导热性良好的热塑性材料，然后插人温度计孔内。图3试验杯盖注:i4验杯盖用厚约2mm的黄铜或其他适用的金属制成。257 GB5208一.5.介12.8"00030.4+:.‘”二介介1‘15.1_;.=图4滑板注:滑板用厚约1.2--的不锈钢或其他适用的金属制成。图5经加料孔剖坟顾四定器之剖面图2.1.2试验杯盖试验杯盖上装有可开关的滑板(一般采用电动装置，也装有手动装置)，以及当滑板打开时能将试验火焰(直径为3.5士0.5mm)伸人试样凹槽内的点火装置。火焰伸人时，试验火焰的喷嘴口应距试验杯盖底面1O.lmm。盖上还有一个伸人试样凹稽的小孔，以便装人试样。为了保证盖与试验杯的紧密结合，可以采用适当的夹具，使盖上的三个孔的中心线与试样凹槽的直径重合。当盖上的滑板处于打开的位置时，滑板上的两个孔同盖上相对应的两个孔必须完全重合。2.1.3加热装置加热装置采用电加热并装有一个温度控制器，使金属块的温度能够控制在要求温度土。.2℃的范围内。、一2.1.4冷却装置采用半导体致冷元件冷却。2.1.5记时装置采用数码管记时。 GB5208-852.2温度计水平放置、量程合适的充氮水银玻璃温度计，最小分度为。.5"C，适于插人金属块上的温度计孔内。测量试验杯温度的最大误差不应超过0.50C.温度计应委托计量部门定期校正。2.3注射器容量为2ml,精确至士。.1m1。对高粘度产品可以使用勺匙。2.4点火装皿的燃料通常是1-烷，亦可采用煤气或天然气。取样和样品处理8.1按GB3186-82《涂料产品的取样》的规定，从待测产品中取出有代表性样品。试验前，样品应放置在密闭的容器中，容器中的空余体积不应超过整个容器容量的10YO。样品不应贮存在塑料(如聚乙烯、聚丙烯等)瓶内。3.2由于挥发性组分易损失，所以在打开盛样容器取出试样之前，至少将样品冷却至低于预计的闪点100CI采用方法2(见5.2.1)时，则只需将样品冷却至低于预计的闪点3一5"C。试验时，样品应混合均匀。取出试样之后，应立即盖严盛样容器，以保证容器中挥发性可燃组分的损失降到最低限度。否则，该样品不能再作试验用。4仪器的准备4.1仪器应放置在避风和柔光处，检查滑板开关是否灵活。根据待测试样的预计闪点选择温度。4.2用方法2进行试验时，应先通冷却水。5试验步骤5.1方法1:适用于预计闪点为室温至1100C(如果预计闪点接近于室温时，推荐采用方法2),注:在有争议的情况下，应在2511℃、相对湿度为60.70%的条件下进行试验.5.1.1将样品及盛样容器冷却至低于预计闪点10C.5.1.2保证试样凹槽、盖及滑板+燥洁净，盖上盖子，关闭滑板。5.1.8开启加热装置，当温度达到低于待测试样预计闪点3℃时，缓慢调节加热装置的控制器，直至试样凹槽达到预计闪点温度并保持稳定。5.1.4用于燥洁净的注射器吸取2ml试样(见5.1.1),通过加料孔将试样快速地注人试样凹槽内。注意不要使试样有任何损失。拔出注射器，立即开动记时器。注:如待侧试样的枯度大，堆以通过加料孔注人时。可以打开盖子，改用勺匙将2一3m1试样加入试样凹槽内。取出试样后应盖严盛样容器，并放回低于预计闪点10℃处。5.1.5打月气体控制阀，点燃试验火焰，并将火焰调节成球形，使其直径为3.5士0.5mm,5.1.660s后，即可认为已达到试验温度。打开滑板，伸人和移出火焰喷嘴，关闭滑板，完成‘次点火试脸，其时间为2.510.5s，同时观察滑板从打开至关闭期间的闪火情况。5.1.7记录是否发生闪火。注:①当试验时的试样蒸气的混合气体接近闪点时，点火会产生一个光环。但是。只有出现相当大的蓝色火焰，并英延到牧个液面时，才能认为该试样已经闪火。②当打开滑板点火时，若在洞孔处观察到一持续明亮的火焰，这说明闪点低于试脸时的温度。5.1.8如果未观察到闪火，则在高于前测点温度的范围内，每隔5℃用新取的试样重新进行试验，直至观察到闪火。如果观察到闪火，则在低于前测点的温度的范围内，每隔5℃用新取的试样重新进行试验，直至观察不到闪火。试样一旦进行过点火试验，该试验就应结束。随后的每个试验都应采用新取的试样。 GB5208-855.1.，在已确定闪火与不闪火的相隔5℃的两个温度之间，再用新取的试样从较低温度开始，每隔1℃按5.1.1-5.1.7所述的步骤进行试验，直至观察到闪火。闪火时，温度计读数要精确至0.50C，并记录此结果。此值作为该试样在试验时的大气压力下的闪点(见第6章)，同时记录以kPa,mbar或mmHg表示的大气压力。5.1.10重复测定并计算修正了的闪点的算术平均值，精确至0.51C.注:每次完成点火试验后，必须关闭气体控制阀，立即清洗试样阴槽及盖r。5.2方法2:适用于预计闪点在室温以下。注:同5.1注。5.2.1将样品及盛样容器冷却至低于预计闪点3~5℃。5.2.2冷却试样凹槽，缓慢调节到预计闪点温度，并保持稳定。试样凹槽应于燥洁净并关闭滑板。5.2.3用于燥洁净的注射器吸取2ml试样(见5.2.1)。通过加料孔将试样快速地注人试样凹槽内，注意不要使试样有任何损失，拔出注射器，立即开动记时器。注:同5.1.4注。5.2.4打开气体控制阀，点燃试验火焰，并将火焰调节成球形，使其直径为3.5士。.5mmo5.2.560s后，即可认为试样已达到试验温度。打开滑板，伸人和移出火焰喷嘴，关闭滑板，完成一掀又火试验，其时间为2.5士0.5s，同时观察滑板从打开至关闭期间的闪火情况。召::同5.1.7料。5.2.6关闭气体控制阀，并清洗试样凹槽及盖子。5.2.7记录是否发生闪火。5.2.8如果未观察到闪火，则在高于前测点温度的范围内，每隔5℃用新取的试样重新进行试验，直至观察到闪火。如果观察到闪火，则在低于前测点的温度的范围内，每隔5℃用新取的试样重新进行试验，直至观察不到闪火。试样一旦进行过点火试验，该试验就应结束。随后的每个试验都应采用新取的试样。5.2.9在已确定闪火与不闪火的相隔5℃的两个温度之间，再用新取的试样从M温度开始，每隔1℃按5.2.1一5.2.7中所述步骤进行试验，直至观察到闪火。闪火发生时，温度计读数要精确至。.50C.并记A此结果。此值作为该试样在试验时的大气压力下的闪点(见第6章)，同时也记录以kPa,mbar或mmHg表示的大气压力。5.2.10重复测定并计算修正了的闪点的算术平均值，精确至0.5"Ca6闪点修正值的计算及结果的表示6.1修正值的计算为了将所测得的闪点校正到标准大气压力101.3kPa(1013mba域760mmHg)下的闪点，修正值可按下列公式之一进行计算。C二101.3-Po1013一尸4式中:C—修正值，℃，尸。—试验时的大气压力，kPa,Pi-试验时的大气压力，mbar,PZ—试验时的大气压力，mmHg.6.2结果的表示由测得的闪火温度加上修正值则为试样的闪点。 GB5208-857精密度7.1重复性由同一操作者，在同一试验室内，使用同一仪器，在一定的时间间隔，按本标准的测定方法对同一样品进行试验所测得的两个试验结果之间的绝对差值应小于2℃，此时置信度为95%0了.2再现性由不同的操作者，在不同的试验室内，按本标准的测定方法对同一样品进行试验所测得的两个试验结果之间的绝对差值应小于3"C，此时置信度为95%0附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由涂料和颜料基础标准分技术委员会第4工作组(SCI/WG4)起草。本标准主要起草人刘世民、蔡维华。'